GOST 9816.0-2014

GOST 9816.0-2014 tellure technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 9816.0−2014

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE TELLURE

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Technique Tellure. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

ISS 77.120.99

Date de présentation 2015-09-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par le Comité Technique de Normalisation TC 368 "Cuivre"

2 INTRODUIT par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 503 "Cuivre"

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 30 mai 2014 N 67-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 26 novembre 2014 N 1765-st, la norme interétatique GOST 9816.0-2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er septembre 2015.

5 AU LIEU DE GOST 9816 .0−84


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des exigences générales pour les méthodes de mesure de la fraction massique de tellure et d'impuretés dans le tellure technique, ainsi que des exigences de sécurité.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 8.010−99* Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure. Dispositions de base
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 8.563−2009 est un système d'État valide pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques (méthodes) de mesures.


GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés

GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité

GOST 12.1.010−76 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité anti-explosion. Exigences générales

GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives

GOST 12.1.030−81 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre

GOST 12.2.007.0 −75 Système de normes de sécurité au travail. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service

GOST 12.4.011−89 Système de normes de sécurité du travail. Moyens de protection des travailleurs. Exigences générales et classification

GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales

GOST 12.4.068−79 Système de normes de sécurité du travail. Équipement de protection individuelle dermatologique. Classification et exigences générales

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 4212−76. Méthodes de préparation de solutions pour analyse colorimétrique et néphélométrique

Réactifs GOST 4517−87. Méthodes de préparation des réactifs auxiliaires et des solutions utilisées dans l'analyse

GOST 4919.1−77 Réactifs et substances très pures. Méthodes de préparation des solutions indicatrices

GOST 4919.2−77 Réactifs et substances très pures. Méthodes de préparation des solutions tampons

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 17614−80 Tellure technique. Caractéristiques

GOST 19908−90 Creusets, bols, verres, flacons, entonnoirs, éprouvettes et pointes en verre de quartz transparent. Spécifications générales

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, les barèmes d'action non automatique GOST R 53228-2008 sont en vigueur. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais.


GOST 25086−2011 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 25794.1-83 Réactifs. Méthodes de préparation de solutions titrées pour le titrage acide-base

GOST 25794.2-83 Réactifs. Méthodes de préparation de solutions titrées pour le titrage redox

GOST 25794.3-83 Réactifs. Méthodes de préparation de solutions de titrage pour le titrage par précipitation, le titrage non aqueux et d'autres méthodes

Réactifs GOST 27025−86. Directives générales pour les tests

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 2 : Pipettes graduées sans temps d'attente défini

GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 3 : Pipettes graduées avec un temps d'attente de 15 s

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1. Exigences générales

GOST ISO 5725−1-2003* Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-1-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 1. Dispositions de base et définitions.


GOST ISO 5725-6-2003* Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


ST SEV 543−77 Numéros. Règles d'enregistrement et d'arrondi

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence selon l'indice "Normes nationales", compilé au 1er janvier de l'année en cours, et selon les indices d'information correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Termes, abréviations

3.1 Cette norme utilise les termes selon GOST 25086 , GOST ISO 5725-1.

3.2 Les abréviations suivantes sont utilisées dans cette norme :

4 Dispositions générales

Les méthodes de mesure utilisées dans le contrôle de la qualité du tellure technique doivent être conformes aux exigences de GOST 8 .010, GOST ISO 5725-1, GOST ISO 5725-6 et de cette norme.

5 Exigences d'échantillonnage et de préparation

L'échantillonnage et la préparation d'échantillons de tellure technique sont effectués conformément à GOST 17614 .

6 Exigences relatives aux installations de laboratoire

6.1 Les travaux d'analyse doivent être effectués dans des installations de laboratoire spéciales.

6.2 Les locaux du laboratoire doivent être équipés d'une ventilation naturelle et artificielle à échange général, ainsi que d'une ventilation locale d'alimentation et d'extraction conformément à GOST 12 .4.021.

L'air de la zone de travail en termes de teneur en substances nocives doit être conforme aux exigences de GOST 12 .1.005 et GOST 12 .1.007.

6.3 Les tables de travail, les armoires de travail et d'évacuation destinées au travail avec des substances inflammables et explosives doivent être recouvertes de matériaux ignifuges et, lors du travail avec des acides, des alcalis et d'autres substances chimiquement actives, avec des matériaux résistants à leurs effets.

6.4 L'éclairage des locaux du laboratoire doit être conforme à [1].

6.5 Sur le lieu de travail, lors de l'exécution du processus de mesure, lors du travail avec des solutions, de la pesée d'échantillons, de la réalisation d'opérations de filtrage, de l'établissement de la concentration massique des solutions, des conditions conformes aux normes sanitaires doivent être fournies [2].

7 Exigences pour les instruments de mesure, les équipements auxiliaires, les matériaux

7.1 Lors de la réalisation de mesures, des balances de laboratoire sont utilisées conformément à GOST 24104 . La classe de précision de la balance doit être spécifiée dans la procédure de mesure.

La masse d'échantillons, de substances, pour la préparation de solutions de concentration connue, la masse de sédiments dans la méthode de mesure gravimétrique est mesurée avec une précision de quatre décimales après la virgule.

7.2 Pour mesurer des intervalles de temps inférieurs à 5 minutes, des sabliers ou des chronomètres sont utilisés, plus de 5 minutes - des minuteries ou des montres de tout type.

7.3 Pour le séchage, des fours de laboratoire sont utilisés, fournissant une température de chauffage inférieure à (250 ± 3) ° С. Pour dissoudre et évaporer les solutions, des cuisinières électriques à élément chauffant fermé sont utilisées, offrant une température de chauffage allant jusqu'à 400 ° C.

7.4 Pour la décomposition de l'échantillon, il est permis d'utiliser un système de décomposition d'échantillons à micro-ondes de toute marque ou d'autres systèmes de décomposition qui assurent la conversion complète de l'analyte en solution.

7.5 Pour les mesures, la verrerie de laboratoire mesurée n'est pas inférieure à la 2e classe de précision selon GOST 1770 , GOST 29169 , GOST 29227 , GOST 29251 , GOST 29228 , GOST 29229 , plats et équipements selon GOST 25336 , plats et équipements en porcelaine (creusets , bateaux , inserts pour dessiccateurs, etc.) conformément à GOST 9147 et plats en quartz conformément à GOST 19908 .

7.6 Les instruments de mesure utilisés doivent avoir des certificats de vérification et / ou des certificats d'étalonnage valides, l'équipement de test doit être certifié.

7.7 Il est permis d'utiliser, avec l'équipement spécifié dans la procédure de mesure, d'autres instruments de mesure, équipements de test, dispositifs auxiliaires qui garantissent des mesures avec l'erreur (incertitude) établie dans une procédure spécifique.

8 Réactifs et solutions

8.1 Les réactifs utilisés doivent avoir une qualification d'au moins "pur pour analyse" (qualité analytique). Il est permis d'utiliser des réactifs de qualification inférieure, à condition que les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure normalisées dans la procédure de mesure soient garanties. L'utilisation obligatoire de réactifs de qualification supérieure est stipulée dans la procédure de mesure.

8.2 Chaque unité d'emballage consommateur contenant un réactif chimique et une substance hautement pure doit être étiquetée avec le nom du réactif/substance, la désignation du document réglementaire pertinent pour le réactif/substance, la qualification, la date de fabrication, la durée de conservation du réactif.

8.3 Les tests d'aptitude à l'emploi en laboratoire des réactifs dont la durée de conservation a expiré doivent être effectués conformément aux recommandations [3] ou à la procédure établie au laboratoire.

Si nécessaire:

— l'étiquette doit contenir une inscription indiquant les conditions particulières de stockage du réactif/substance ;

- l'étiquette doit être protégée des influences extérieures.

8.4 Pour préparer les solutions analysées et les solutions de réactifs, utilisez de l'eau distillée selon GOST 6709 ou de l'eau pour analyse en laboratoire du 2e degré de pureté.

La nécessité d'utiliser plus d'eau pure est établie dans la procédure de mesure.

8.5 Pour préparer des solutions de concentration connue, des métaux ou des réactifs de qualification non inférieure à «chimiquement purs» (chimiquement purs) sont utilisés, avec une fraction massique de la substance principale d'au moins 99,9%. La précision requise pour la pesée et la mesure du volume est indiquée dans la procédure de mesure. Sauf indication contraire, la masse d'une substance est mesurée à quatre décimales après la virgule.

Concentration massique de la solution , g/cm (mg/cm , µg/cm , g/dm , mg/dm ), calculé par la formule

, (une)

où est la masse du composant (métal) ou de son composé (oxyde, sel) pris pour préparer la solution, g (mg, µg);

- facteur de conversion de la substance prise pour préparer la solution pour le composé (composant), par lequel la concentration de la solution est calculée, (si la composition de ces composés est la même, alors =1);

- volume de solution, cm (dm ).

Il est permis d'utiliser des MRC certifiés pour ce composant pour la préparation de solutions de concentration connue. Dans ce cas, l'erreur dans la détermination de la fraction massique d'un composant dans un échantillon standard ne doit pas dépasser le tiers de l'erreur dans la technique de mesure utilisée.

Concentration massique de la solution , g/cm (mg/cm , µg/cm , g/dm , mg/dm ), dans ce cas calculé par la formule

, (2)

où est la masse de CO, g (mg, μg) ;

— valeur certifiée de la fraction massique du composant, % ;

- volume de solution, cm (dm ).

8.6 La concentration massique de la solution pour le composant à déterminer est déterminée par au moins trois portions pesées de la substance (sauf si un nombre différent de portions est spécifié dans la méthode) et est exprimée en grammes de la substance par 1 cm solution (g/cm ). Pour la concentration massique de la solution, prendre la valeur moyenne arithmétique obtenue à partir de résultats du titrage. Les valeurs calculées sont arrondies au quatrième chiffre significatif après la virgule.

8.7 Pour établir la concentration massique de la solution, utiliser :

- métaux ou réactifs de qualification non inférieure à "chimiquement purs" (chimiquement purs), avec une fraction massique de la substance principale d'au moins 99,9%;

— MR de la composition, certifiés pour le composant à déterminer ;

— aliquotes de solutions de concentration connue ;

- AS préparé conformément à [4].

8.8 Les solutions de réactifs chimiques sont préparées conformément à GOST 4212 , GOST 4517 , GOST 4919 .1, GOST 4919 .2, GOST 25794 .1, GOST 25794 .2, GOST 25794 .3, GOST 27025 .

8.9 Lors des mesures et de la préparation des solutions, après chaque ajout de réactif, la solution est agitée.

8.10 Le degré de dilution des acides et des solutions est indiqué par la formule A : B (par exemple, 1 : 1), où "A" est la partie volumique de la solution concentrée à diluer, "B" est la partie volumique de le solvant.

Si la concentration de l'acide ou de la solution aqueuse d'ammoniaque n'est pas spécifiée dans la méthode, on utilise alors de l'acide concentré ou une solution d'ammoniaque concentrée.

8.11 Termes relatifs au degré de chauffage de l'eau (solution) et à la durée des opérations - selon GOST 27025 :

- "solution à température ambiante" - la solution a une température de 15°C à 25°C ;

- "solution modérément chaude" - la solution a une température de 25 ° C à 40 ° C;

- "chaud" - la solution a une température de 40 ° C à 75 ° C.

- "eau chaude" (solution) - l'eau (solution) a une température supérieure à 75 °C.

Le terme "refroidissement" signifie un refroidissement à une température comprise entre 15°C et 25°C.

Le terme "chauffage" signifie chauffage à une température supérieure à 75 °C.

8.12 Stockage des solutions de réactifs - conformément à GOST 4212 , sauf indication contraire :

— les solutions doivent être conservées à une température de 15 ° C à 25 ° C dans des flacons (flacons) en plastique ou en verre hermétiquement fermés avec des bouchons dans des endroits protégés de la lumière directe du soleil. Les contenants doivent avoir des étiquettes indiquant le nom, la concentration, la date de préparation et la date de péremption ;

- les solutions qui se décomposent sous l'action de la lumière sont stockées dans des flacons en verre foncé ou en verre incolore avec un revêtement de protection contre la lumière ou enveloppées dans un film de protection contre la lumière (papier);

— solutions de concentration massique 1 mg/cm magasin 1 an;

- solutions de concentration massique 0,1 mg/cm - 3 mois;

- solutions de concentration massique 0,01 * mg / cm et les plus dilués sont utilisés fraîchement préparés (solution fraîchement préparée - une solution préparée pas plus de 8 heures avant son utilisation).
___________________
* Le texte du document correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.


Si pendant le stockage de la solution apparaît une turbidité, des flocons de sédiments, elle est alors remplacée par une solution fraîchement préparée.

8.13 Les solutions d'indicateurs sont préparées conformément aux exigences de GOST 4919 .1 et à la procédure de mesure.

9 Exigences de mesure

9.1 La fraction massique de chaque composant de l'échantillon est déterminée en parallèle (ou indépendamment) en deux portions, sauf indication contraire dans la procédure de mesure, à l'exception de la fraction massique de tellure (déterminée en trois portions). Simultanément aux mesures dans les mêmes conditions, une expérience de contrôle (à blanc) est réalisée pour modifier les résultats de mesure.

9.2 La fraction massique du composant est calculée à l'aide de la caractéristique d'étalonnage (GC) - la dépendance du signal analytique à la concentration de l'analyte. Conformément à [5], GC peut être représenté par un tableau, un graphe (construit avec ou sans lissage), une formule (sous forme analytique).

Remarque - Selon le type d'expression GC, les définitions suivantes sont utilisées : table d'étalonnage ; tableau d'étalonnage ; fonction d'étalonnage.


La méthode et les conditions de construction d'un GC (sélection d'un signal analytique, nombre de points nécessaires pour construire une courbe d'étalonnage , etc. ) indiquent dans une norme spécifique la méthode de mesure.

9.3 Pour construire un GC, différents échantillons d'étalonnage sont utilisés : CO, solutions de concentration massique (molaire).

Remarque - Les variétés de l'échantillon d'étalonnage sont la solution d'étalonnage et le mélange d'étalonnage.

9.4 Un graphique d'étalonnage est construit dans un système de coordonnées rectangulaires : le long de l'axe des abscisses, les valeurs numériques de la fraction massique ou de la masse de l'analyte sont tracées, et le long de l'axe des ordonnées, la valeur du signal analytique ou une fonction de celui-ci.

9.5 Pour construire un graphique d'étalonnage, au moins trois points d'étalonnage sont nécessaires, chacun étant construit sur la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures parallèles, sauf indication contraire dans la méthodologie. Les points d'étalonnage doivent être répartis uniformément sur la plage de mesure et couvrir l'intervalle de détermination requis.

9.6 Les solutions d'étalonnage et les mélanges d'étalonnage sont préparés conformément à la procédure de mesure.

9.7 Il est permis de construire des graphiques d'étalonnage et de calculer les résultats de mesure à l'aide du logiciel des instruments de mesure utilisés.

9.8 La construction préliminaire d'horaires est autorisée, s'ils sont stables dans le temps et vérifiés périodiquement.

9.9 Le nombre de mesures du signal analytique de la solution d'essai est déterminé par les exigences d'une procédure de mesure spécifique. Le nombre de mesures du signal analytique peut varier en fonction des besoins de production (temps d'analyse, stabilité des mesures , etc. ).

9.10 Il est permis d'effectuer des mesures séquentielles ou parallèles par diverses méthodes de plusieurs composants d'un échantillon d'échantillon après sa décomposition, si cela ne nécessite pas de changement dans le cours ultérieur de l'analyse et si les caractéristiques métrologiques spécifiées dans les normes spécifiques pour les méthodes de mesure sont atteint.

9.11 Les instruments d'analyse sont préparés pour fonctionner conformément aux instructions de leur fonctionnement.

9.12 Lors de l'utilisation de méthodes de mesure instrumentales, il est nécessaire de choisir les conditions optimales de mesure du signal analytique, en fournissant la sensibilité et la précision nécessaires en fonction de la méthode utilisée, du type d'instrument, du composant à déterminer et de sa fraction massique dans le signal analysé. goûter.

9.13 Lors de l'utilisation de méthodes de mesure photométriques, l'épaisseur de la couche absorbante de la cuvette est choisie de manière à garantir que les mesures sont effectuées dans la gamme optimale de densités optiques pour l'instrument de mesure utilisé.

9.14 Dans les déterminations d'absorption atomique, la longueur d'onde, la composition du gaz de flamme, l'effet réducteur ou oxydant de la flamme, la rotation du brûleur et d'autres conditions de mesure sont choisies pour obtenir des mesures de sensibilité et de précision optimales pour le composant et l'instrument respectifs.

9.15 Lors de l'utilisation de méthodes de mesure spectrale, si les caractéristiques métrologiques spécifiées dans les procédures de mesure sont atteintes, il est permis :

— d'utiliser diverses raies spectrales résonnantes lors de la mesure de l'absorption ;

– utiliser des systèmes automatisés de construction de courbes d'étalonnage, réaliser des mesures en mode automatisé avec émission du résultat de mesure sur support papier ou électronique ;

- déterminer séquentiellement plusieurs composants d'un échantillon après sa décomposition et une dilution appropriée de la solution d'échantillon de sorte que la concentration massique (masse) du composant à déterminer se situe dans les concentrations massiques (masse) de la courbe d'étalonnage.

9.16 Il est permis d'utiliser, avec les instruments de mesure spécifiés dans la procédure de mesure, d'autres instruments de mesure de ce type qui fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure.

10 Exigences relatives au traitement et à la présentation des résultats de mesure

10.1 La valeur moyenne (moyenne arithmétique ou médiane) des résultats des déterminations parallèles est prise comme résultat de mesure. Le nombre de déterminations parallèles moyennées lors du calcul du résultat de mesure est indiqué dans la procédure de mesure.

La valeur numérique du résultat de mesure doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur de l'indicateur de précision spécifié dans la procédure de mesure.

10.2 Différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles lors de la mesure d'un échantillon à un niveau de confiance P =0,95 ne doit pas dépasser la limite de répétabilité (n=2), ou (n>2) dont la valeur est donnée dans la procédure de mesure.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur , la procédure de mesure est répétée, le test d'acceptation est effectué conformément à la procédure de mesure ou aux méthodes de vérification de l'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles et d'établissement du résultat final conformément à GOST ISO 5725-6 et GOST 25086 (annexe A ) peut être utilisé.

Il est permis de représenter pour les valeurs individuelles des fractions massiques avec le calcul de la valeur pour les fractions massiques intermédiaires par interpolation linéaire.

Casting autorisé sous la forme d'équations ou d'un tableau comprenant toute la gamme des fractions massiques du composant déterminé, établie dans la procédure de mesure et divisée en sous-intervalles, à l'intérieur desquels les valeurs correspondantes peut être pris en permanence.

NOTE Si les déterminations sont faites avec n'importe quel type de précision intermédiaire, alors la limite de répétabilité est devrait être remplacée par une limite de précision intermédiaire.

10.3 L'arrondi des résultats de mesure est effectué conformément aux exigences de la ST SEV 543.

11 Méthodes de vérification de l'acceptabilité des résultats de mesure obtenus dans des conditions de répétabilité et de reproductibilité

11.1 L'acceptabilité des résultats des déterminations répétées obtenues dans des conditions de répétabilité est vérifiée pour chaque résultat de mesure des échantillons de travail.

11.2 La procédure de vérification de l'acceptabilité des résultats des dosages parallèles consiste à comparer l'écart absolu entre le plus grand et le moins - résultats de mesures individuelles (déterminations) , effectué conformément à la procédure de mesure, avec une limite de répétabilité .

Si la condition est remplie

, (3)

alors la moyenne arithmétique de n -résultats de mesures individuelles est prise comme résultat de mesure ( =1, …, ).

Si la condition (3) n'est pas remplie, l'analyse est répétée ou des méthodes d'évaluation de l'acceptabilité des résultats de mesure peuvent être utilisées conformément à GOST ISO 5725-6 (clause 5.2).

11.3 La différence entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité. Si cette condition est remplie, les deux résultats de mesure sont acceptables et leur valeur moyenne arithmétique totale peut être utilisée comme valeur finale.

Si la limite de reproductibilité est dépassée, des méthodes d'évaluation de l'acceptabilité des résultats de mesure conformément à GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

11.4 Lors de l'évaluation de l'acceptabilité de deux résultats de mesure obtenus par la même technique avec des valeurs différentes d'indicateurs de précision (avec leur présentation par intervalle), la limite de répétabilité , précision intermédiaire et reproductibilité calculé par les formules :

, (quatre)

où et — les limites de répétabilité correspondant aux valeurs du composant déterminé dans l'échantillon ;

, (5)

où et — limites de précision intermédiaire ;

, (6)

où et — indicateurs de reproductibilité.

12 Contrôle de l'exactitude des résultats de mesure au sein du laboratoire

12.1 Le contrôle de l'exactitude des résultats de mesure au sein du laboratoire est effectué pour les procédures de mesure avec des indicateurs d'exactitude établis (exactitude et précision) et approuvés pour une utilisation de la manière prescrite conformément à GOST 8 .010.

12.2 Lors de la mise en œuvre des procédures de mesure dans le laboratoire, ils assurent le contrôle opérationnel de la procédure de mesure et le contrôle de la stabilité des résultats de mesure.

L'algorithme de contrôle opérationnel de la procédure de mesure est donné dans les documents internes du laboratoire.

Les procédures de contrôle de la stabilité des résultats de mesure sont réglementées dans les documents du laboratoire.

12.3 Les éléments suivants peuvent être utilisés comme contrôles :

— échantillons pour contrôle (SC) : échantillons standard (RS) selon GOST 8.315 ou mélanges certifiés (AC) selon [4] ;
-
- échantillons de travail avec un additif connu du composant déterminé ;

— échantillons de travail de composition stable ;

- d'autres méthodes de mesure avec des indicateurs de précision établis (méthodes de mesure de contrôle).

12.4 Le contrôle de la procédure de mesure par AQ consiste à comparer le résultat de la détermination de contrôle de la caractéristique certifiée de l'échantillon de contrôle avec valeur certifiée selon [6]. Dans le même temps, l'OK appliqué doit être adapté aux échantillons analysés (d'éventuelles différences dans les compositions des échantillons analysés ne doivent pas introduire d'erreur statistiquement significative dans les résultats de mesure). L'erreur de la valeur certifiée de OK ne doit pas dépasser un tiers de l'erreur caractéristique des résultats de mesure.

Si pendant le contrôle, OK est utilisé, qui n'a pas été utilisé lors de l'établissement de l'indicateur de précision des résultats de mesure, si l'erreur de l'OK dépasse un tiers de l'erreur de la technique de mesure, il est permis de calculer la norme de contrôle selon la formule

, (sept)

où - erreur de la valeur certifiée de OK ;

- la valeur de l'indicateur de précision des résultats de mesure, correspondant à la valeur certifiée de OK.

La caractéristique d'étalonnage est reconnue comme stable lorsque la condition suivante est remplie :

, (huit)

où — la valeur de la concentration massique du composant dans l'échantillon d'étalonnage trouvée à partir du graphique d'étalonnage ;

 valeur certifiée de la concentration massique du composant dans l'échantillon d'étalonnage ;

- la valeur de l'étalon de contrôle de la stabilité de la courbe d'étalonnage, établie au laboratoire lors de la construction de la courbe d'étalonnage.

12.5 Le contrôle opérationnel de la procédure de mesure utilisant la méthode des ajouts, la procédure de mesure de contrôle ou la méthode de dilution de l'échantillon est mis en œuvre conformément aux algorithmes donnés en [6].

Lors de la réalisation du contrôle opérationnel de la procédure de mesure à l'aide de la méthode des ajouts, à condition , si est la fraction massique de l'impureté à doser dans l'échantillon, - la limite inférieure de la concentration déterminée, la valeur de l'additif doit être 2 à 3 fois supérieure à la valeur .

Le contrôle est effectué en comparant les résultats de la procédure de contrôle avec norme de contrôle .

Le résultat de la procédure de contrôle calculé selon la formule

, (9)

où - fraction massique de l'impureté déterminée dans l'échantillon avec l'additif ;

- la valeur de l'additif ;

est la valeur de la caractéristique d'erreur de résultat de mesure correspondant à la fraction massique de l'impureté déterminée dans l'échantillon pour la limite inférieure de la concentration déterminée dans l'échantillon (l'échantillon avec l'additif, respectivement).

Si le résultat de la procédure de contrôle satisfait à la condition , alors la procédure de mesure est considérée comme satisfaisante.

Il est permis d'utiliser d'autres méthodes de contrôle opérationnel de la procédure de mesure.

Le contrôle opérationnel de la procédure de mesure utilisant la méthode des ajouts, la méthode de contrôle des mesures ou la méthode de dilution de l'échantillon est mis en œuvre conformément aux algorithmes donnés dans [6]. Il est permis d'utiliser d'autres méthodes de contrôle opérationnel de la procédure de mesure.

12.6 Pour vérifier la stabilité des résultats de mesure au sein du laboratoire, utilisez les procédures de contrôle selon GOST ISO 5725-6 et [6].

12.7 Le choix de la méthode de contrôle dépend des objets et indicateurs analysés, des méthodes de mesure, du coût et de la durée des mesures , etc.

13 Enregistrement des résultats de mesure

La moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles est prise comme résultat de mesure.

Les résultats de mesure sont présentés sous la forme (avec probabilité de confiance P = 0,95),

où — résultat de mesure, % ;

— caractéristique d'erreur de mesure, %.

Valeurs" » sont donnés dans une méthode de mesure spécifique.

Remarque - Si la médiane est prise comme résultat de mesure final, les valeurs de la différence critique et les caractéristiques d'erreur sont calculées conformément à GOST ISO 5725-6.


L'arrondi des résultats de mesure est effectué conformément aux exigences de ST SEV 543.

14 Exigences de sécurité

14.1 La préparation des échantillons pour les mesures, les mesures (dissolution dans les acides, les alcalis, etc.) et toutes les opérations d'analyse chimique associées à la libération de vapeurs ou de gaz toxiques doivent être effectuées dans des hottes ou des boîtes équipées d'un dispositif d'aspiration local conformément à GOST 12 .4.021.

Dans les salles de laboratoire, il est permis de stocker des réactifs dans une armoire équipée d'une ventilation par aspiration avec un revêtement résistant à la corrosion, conformément aux exigences de GOST 12 .4.021.

14.2 Les salles de laboratoire doivent être équipées d'une ventilation à échange général conformément à GOST 12 .4.021.

14.3 Lors de l'exécution de mesures, des substances nocives peuvent être rejetées dans l'air de la zone de travail, dont les concentrations maximales admissibles (MPC) dans l'air de la zone de travail doivent être conformes à GOST 12 .1.005 et aux normes d'hygiène [7].

14.4 Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément aux exigences de GOST 12 .1.005, GOST 12 .1.007 et GOST 12 .1.016.

14.5 Les locaux du laboratoire dans lesquels des travaux sont effectués sur l'analyse chimique du matériau d'essai doivent être conformes aux exigences de sécurité incendie conformément à GOST 12.1.004 et aux règles [8]. Les moyens et méthodes d'extinction d'incendie doivent être utilisés conformément à GOST 12 .4.009, en fonction de la source et de la nature de l'incendie.

14.6 Lorsque vous travaillez avec des gaz inflammables et explosifs, les exigences de GOST 12 .1.004, GOST 12 .1.010 doivent être respectées. Lors de l'utilisation de gaz en bouteilles, les exigences de la réglementation [9]* doivent être respectées.
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.

14.7 L'instrumentation électrique et les équipements de laboratoire, ainsi que leurs conditions de fonctionnement, doivent être conformes aux exigences de GOST 12 .1.030, GOST 12 .2.007.0. La mise à la terre doit respecter les exigences des règles [10].

14.8 Organisation de la formation et des tests de connaissance des exigences de sécurité du travail - conformément à GOST 12 .0.004.

14.9 Le personnel de laboratoire doit disposer de vêtements spéciaux, de chaussures spéciales et d'autres équipements de protection individuelle conformément à GOST 12 .4.011, GOST 12 .4.068 et aux règles et réglementations adoptées sur le territoire de chaque pays de la CEI.

14.10 Le personnel de laboratoire doit disposer d'installations sanitaires pour le groupe de processus de production 3a conformément à [11].

14.11 Lors du transfert de bouteilles contenant des acides, des alcalis et de l'ammoniac, une protection fiable du conteneur contre les dommages (lattes, paniers avec copeaux) doit être fournie.

14.12 Lors de l'utilisation de matières premières présentant des propriétés nocives et dangereuses, les exigences de sécurité spécifiées dans les documents réglementaires pour les réactifs concernés doivent être respectées.

14.13 Chaque source d'excitation du spectre doit avoir un boîtier ou un écran métallique pour protéger contre les rayonnements électromagnétiques et ultraviolets, un blocage électrique pour protéger contre tout contact accidentel avec des parties sous tension.

14.14 Les acides et alcalis résiduaires doivent être collectés séparément dans des conteneurs spéciaux ; après neutralisation, vidanger à l'égout ou, selon les conditions locales, dans un endroit spécialement désigné à cet effet.

14.15 Lors de la réalisation de mesures à l'aide de solvants ou d'hydrocarbures chlorés, il est nécessaire d'utiliser un équipement de protection individuelle, en tenant compte des méthodes de pénétration de ces substances dans le corps (par exemple, à travers la peau, les voies respiratoires).

14.16 L'éclairage des lieux de travail doit être conforme aux exigences des règles et règlements sanitaires adoptés sur le territoire de chaque pays de la CEI.

Bibliographie