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GOST 23862.6-79

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GOST 23862.6−79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2)


GOST 23862.6-79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES

Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium

Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du sodium, du potassium et du calcium


MCC 77.120.99
OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01


Par décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 19 octobre 1979 N 3988, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81

La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en avril 1985, mai 1990 (IUS 7-85, 8-90).


Cette norme établit les méthodes d'émission et d'absorption atomique de la photométrie de flamme pour la détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec une fraction massique de chacun de 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) % jusqu'à 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) %) dans les terres rares et leurs oxydes (sauf le cérium et son dioxyde), ainsi que le calcium (de 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) % jusqu'à 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) %) dans le lanthane, le praséodyme, le néodyme, le samarium, l'europium, le gadolinium et leurs oxydes.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 23862 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Installation d'excitation et d'enregistrement des spectres de rayonnement, comprenant un brûleur à pulvérisation fournissant une flamme laminaire, un monochromateur conçu pour obtenir un rayonnement monochromatique dans la gamme de longueurs d'onde de 400 à 800 nm. Photomultiplicateur (type FEU-100), accessoire photoélectronique (type FEP-4).

Spectrophotomètre Perkin-Elmer 300 ou SFPA-4A.

Lampe à cathode creuse (HPC) pour sodium ou lampe haute fréquence VSB-2 pour sodium.

Lampe à cathode creuse (CLP) pour le potassium ou lampe haute fréquence type VSB-2 pour le potassium.

Lampe à cathode creuse (HPC) pour le calcium.

Manomètres selon GOST 2405–88 .

Rotamètre de type RS-3A.

Stabilisateur haute tension VS-22 (V5−2P).

Potentiomètre haute résistance EPP-60M3.

Oxygène dans des bouteilles avec réducteur conformément à GOST 13861–89 .

Hydrogène dans des bouteilles avec réducteur conformément à GOST 13861–89 .

Alcool éthylique selon GOST 17299–78 .

Ouate médicale hygroscopique selon GOST 5556–81 .

Fioles jaugées d'une contenance de 50 et 1000 cm3 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) .

Verres chimiques en verre d'une contenance de 50, 100 cm3 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) .

Acétylène en bouteilles techniques selon GOST 5457–75 .

L'eau est déminéralisée.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 , chimiquement pur

Chlorure de potassium selon GOST 4234–77 , chimiquement pur

Carbonate de calcium selon GOST 4530–76 , chimiquement pur

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , chimiquement pur, dilué 1:1.

Solution étalon de sodium contenant 1 mg/cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) sodium : 2,542 g de chlorure de sodium, préalablement séchés à poids constant à 100-110°C, sont placés dans un bécher d'une contenance de 100 ml GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , dissoudre dans 10 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solutions de sodium (de travail) contenant 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 2 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 6 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) et 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) mg/cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) sodium, préparé en diluant successivement une solution standard de sodium avec de l'eau.

Solution étalon de potassium contenant 1 mg/cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) potassium : 1,91 g de chlorure de potassium, préalablement séché à poids constant à 100-110°C, est placé dans un verre d'une contenance de 100 cm 3 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , dissoudre dans 10 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique (1:1), transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solutions de potassium (de travail) contenant 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 2 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 6 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) et 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) mg/cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) le potassium et le sodium sont préparés en diluant séquentiellement une solution standard de potassium avec de l'eau, en ajoutant une quantité appropriée de solutions de sodium à chaque solution de travail de potassium.

Solution tampon contenant 0,05 mg/cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) potassium : 95,5 mg de chlorure de potassium, préalablement séchés à poids constant à une température de 100-120°C, sont placés dans un verre d'une contenance de 100 cm 3 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , humidifié avec de l'eau, dissous dans un minimum d'eau, transvasé dans un flacon de 1000 ml GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution étalon de calcium contenant 1 mg/cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) calcium : 2,497 g de carbonate de calcium, préalablement séchés à poids constant à 100-110°C, sont placés dans un verre d'une contenance de 100 cm 3 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , humidifié avec de l'eau, coulé 10 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique (1:1), dissoudre. Transférer la solution du bécher dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

Solutions de calcium (de travail) contenant 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 2 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) .5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) mg/cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) le calcium est préparé en diluant successivement une solution étalon de calcium avec de l'eau.

Solutions de calcium II (aqueuses) contenant 2 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) .5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 2 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) .5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 2 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) mg/cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) le calcium est préparé en diluant une solution étalon de calcium avec de l'eau.

Solutions III de calcium (de travail), contenant 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 2,5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) .5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 2,5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) .5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) mg/cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) calcium sont préparés en diluant les solutions aqueuses correspondantes de calcium II avec une solution tampon dans un rapport de 1:1.

Toutes les solutions initiales, ainsi que l'eau utilisée pour leur préparation, sont conservées dans des coupelles en polyéthylène ou en quartz.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Méthode de photométrie de flamme

La méthode de photométrie de flamme d'émission est basée sur l'excitation du spectre d'émission d'échantillons dans une flamme air-acétylène et l'enregistrement photoélectrique des raies de résonance du sodium, du potassium et du calcium.

La teneur en sodium, potassium et calcium est trouvée par la méthode des additions.

Il est permis d'utiliser une flamme air-hydrogène pour le dosage du sodium et du potassium et une flamme oxygène-hydrogène pour le dosage du calcium dans le lanthane, le praséodyme, le néodyme, le samarium, l'europium, le gadolinium et leurs oxydes. La teneur en calcium est trouvée par la méthode des solutions limites.

3.1.1. Une portion pesée de l'échantillon analysé pesant 1 g (avec une fraction massique de sodium, potassium, calcium de 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) % jusqu'à 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) %) est placé dans un verre d'une contenance de 50 ml GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , mouiller avec de l'eau, mélanger, verser 10 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique, chauffé à 60-70 ° C jusqu'à dissolution complète, évaporé à un volume de 3-4 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , cool. Transférer la solution du bécher dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau, mélanger. Dans le même temps, une solution de l'expérience de contrôle est préparée en la faisant passer par toutes les étapes de l'analyse.

Pour doser le calcium dans une flamme oxygène-hydrogène (avec une fraction massique de calcium de 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) % jusqu'à 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) %) pesant 0,5 g de l'échantillon analysé est placé dans un bécher d'une capacité de 50 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , humidifié avec de l'eau, versé 2 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique, chauffé à 60–70 ° C jusqu'à dissolution complète, évaporé à un volume de 1–2 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , refroidir, ajouter 5-10 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) l'eau. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 25 ml. GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau. En même temps, une solution de l'expérience de contrôle est préparée, en la faisant passer par toutes les étapes d'un

en espèces.

3.1.2. Trois portions pesées de l'échantillon analysé pesant 2 g chacune (avec une fraction massique de sodium, potassium, calcium de 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) % jusqu'à 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) %) sont placés dans des verres d'une capacité de 50 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , humidifié avec de l'eau, mélangé. Des additifs de solutions de travail de sodium, potassium, calcium sont introduits dans deux verres: dans le premier - environ égal à la teneur attendue des éléments à déterminer dans l'échantillon, dans le second verre - deux fois plus. Au contenu des verres verser 10 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique, chauffé à 60-70 ° C jusqu'à dissolution complète, évaporé à un volume de 3-4 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , cool. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau. Dans le même temps, une solution de l'expérience de contrôle est préparée en la faisant passer par toutes les étapes de l'analyse.

Pour déterminer le calcium dans une flamme oxygène-hydrogène (avec une fraction massique de 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) % jusqu'à 1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) %) échantillon pesé de l'échantillon analysé pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 50 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , humidifié avec de l'eau, coulé 5 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique, chauffé à 60–70 ° C jusqu'à dissolution complète, évaporé à un volume de 1–2 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , refroidir, ajouter 5-10 cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) et diluer au trait avec de l'eau. En même temps, une solution de l'expérience de contrôle est préparée, en la faisant passer par toutes les étapes d'un

en espèces.

3.1.3. Excitation des spectres

Une solution d'un échantillon, une expérience de contrôle et des solutions de travail sont introduites séquentiellement (dans l'ordre croissant du contenu de l'élément à déterminer) introduites dans la flamme du brûleur (lors de la détermination du calcium dans une flamme oxhydrique, les solutions de travail III sont utilisées ). La procédure est répétée deux fois.

3.1.1-3.1.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.1.4. Pression atmosphérique 1,7 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) Pa, consommation d'acétylène 40−50 dm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) /h (fixé sur l'échelle du rotamètre PC - 3A). Le sodium est déterminé à la longueur d'onde de la raie analytique GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) 589,0-589,6 nm, calcium à GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) 422,6 nm. La largeur des fentes d'entrée et de sortie de l'appareil lors de la détermination du sodium, du potassium et du calcium est de 0,03 à 0,04 mm.

Lors de la détermination de l'élément à déterminer dans une flamme oxygène-hydrogène, une pression d'hydrogène de 2 10 est définie GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) Pa, puis - oxygène 2 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) Pa, à l'aide d'un rotamètre, l'hydrogène est progressivement introduit dans le brûleur (débit ~ 0,003 m GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) /h), une flamme est allumée à la sortie du brûleur. Réglez le débit d'hydrogène et d'oxygène sur 0,05−0,06 m GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) /h La largeur des fentes d'entrée et de sortie est de 0,03 à 0,04 mm. La tension au photomultiplicateur est de 500 à 1000 V. Sur l'enregistreur, la hauteur du pic de la raie analytique de l'élément à déterminer est mesurée.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2

).

3.2. Méthode d'absorption atomique

La méthode d'absorption atomique est basée sur l'atomisation de l'échantillon dans une flamme air-acétylène et l'enregistrement photoélectrique de l'absorption des raies de résonance du sodium, du potassium et du calcium.

La teneur en sodium, potassium et calcium est trouvée par la méthode des additions.

3.2.1. La décomposition de l'échantillon et l'excitation du spectre sont réalisées comme indiqué aux paragraphes 3.1.1, 3.1.2, 3.1.3.

3.2.2. L'analyse est réalisée sur un spectrophotomètre Perkin-Elmer 300 ou un spectrophotomètre SFPA-4A avec une buse mono fente de 10 cm.

La largeur de fente du dispositif Perkin-Elmer pour le sodium et le potassium est de 0,3 mm, pour le calcium de 1 mm.

La largeur de fente du dispositif SFPA-4A pour le sodium et le potassium est de 0,040 mm, pour le calcium de 0,080 mm.

Consommation d'air 16 dm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) /min, consommation d'acétylène 3,3 dm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) /minute

Prendre des lectures d'un voltmètre ou d'un milliampèremètre numérique (valeurs des densités optiques) à la longueur d'onde de la raie analytique de l'élément à déterminer (voir clause 3.1.3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de l'impureté déterminée dans l'échantillon dans la plage de 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) -5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) %, ainsi que la fraction massique de calcium lors de sa détermination à l'aide d'une flamme oxhydrique, sont trouvés par la méthode des solutions limites. La concentration de l'élément à déterminer dans l'une des solutions de travail doit être inférieure et dans l'autre supérieure à celle de l'échantillon.

Fraction massique de sodium, potassium, calcium ( GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) et GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) — teneur de l'élément à doser dans les solutions de travail, mg/cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) ( GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) );

GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) - valeurs moyennes de la hauteur de pic ou de la densité optique de la raie analytique de l'élément à déterminer pour l'échantillon et les solutions de travail, respectivement ;

GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g ;

GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) est le volume de la solution analysée, cm GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) .

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles effectuées à partir d'échantillons distincts.

(Édition modifiée, Rev. N 1,

2).

4.2. Fraction massique de sodium, potassium, calcium dans l'échantillon (de l'ordre de 5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) -5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) %) se trouve par la méthode des additions.

Fraction massique de sodium, potassium, calcium ( GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage est défini comme la moyenne arithmétique des résultats ( GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) ) calculé à partir de deux additions :

GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) ; GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) ; GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) et GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) sont les valeurs des première et seconde additions de l'élément à déterminer, % ;


GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) et GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) est la fraction massique de l'élément à déterminer, calculée à partir des première et deuxième additions, respectivement, % ;

GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) , GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2) — valeurs de la hauteur de pic ou de la densité optique de l'élément déterminé pour l'échantillon, l'échantillon avec le premier additif et l'échantillon avec le deuxième additif, respectivement.

4.3. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

Fraction massique de sodium, potassium, calcium, %
 Écart admissible, %

5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2)

5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2)

5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2)

1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2)

5 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2)

1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2)

1 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2)

2 10 GOST 23862.6-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de détermination du sodium, du potassium et du calcium (avec modifications N 1, 2)



(Édition modifiée, Rev. N 1).