GOST 12554.1-83
GOST 12554.1−83 Alliages platine-ruthénium. Méthode de dosage du ruthénium (avec modification n° 1)
GOST 12554.1-83
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES PLATINE-RUTHÉNIUM
Méthode de détermination du ruthénium
Alliages platine-ruthénium. Méthode de dosage du ruthénium
OKP 17 5000
OKSTU 1709*
___________________
* Édition révisée, Rev. N 1.
Valable à partir du 01/07/84
jusqu'au 01.07.89*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 3-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1983 N 1372
AU LIEU DE
INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 1, 1989
Cette norme établit une méthode photocolorimétrique pour la détermination du ruthénium dans les alliages platine-ruthénium (avec une fraction massique de ruthénium jusqu'à 12,0%).
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse d'un composé complexe coloré du ruthénium avec la thiourée en milieu acide chlorhydrique en présence de platine.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.2. La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que les écarts autorisés.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Photoélectrocolorimètre FEK-56M.
Installation de dissolution électrolytique (dessin).
1 - tasse en verre; 2 - solution d'électrolyte (solution d'acide chlorhydrique 6 M); 3 - électrodes; 4 - pinces (porte-électrodes)
Porte-électrodes en alliage de platine avec 25% d'iridium.
Transformateur.
Balances de laboratoire à usage général et balances exemplaires selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Acide chlorhydrique selon .
Thiourée selon .
Alcool éthylique technique selon
Fioles de laboratoire volumétriques selon .
Verres en verre selon .
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
Les échantillons de l'alliage analysé et standard doivent se présenter sous la forme de plaques de 80 mm de long, 30 à 40 mm de large et 0,3 mm d'épaisseur. La surface des plaques pour éliminer les contaminants de surface est essuyée avec de l'alcool.
En standard, un alliage analysé à plusieurs reprises par la méthode gravimétrique est utilisé, dont la teneur en composants est proche de celle analysée.
Deux plaques de l'alliage analysé ou standard sont pesées, fixées dans les pinces de l'appareil de dissolution électrolytique (voir dessin) et immergées dans un bécher de 200 cm solution de concentration 6 mol/dm
d'acide chlorhydrique. La dissolution est réalisée en courant alternatif sous une tension de 12−15 V, une densité de courant de 0,65 A/cm
dans les 20 à 25 minutes.
Après dissolution, le courant est coupé, les plaques sont dévissées, lavées à l'eau, séchées et pesées.
Les solutions de l'alliage analysé et standard sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 250 ml. diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.
Poids de l'alliage ( ) en 1cm
la solution principale est calculée par la formule
,
où — masse des plaques avant dissolution, g ;
est la masse des plaques après dissolution, g.
A partir des solutions principales de l'alliage analysé et standard, 100 ml sont préparés solutions diluées avec une teneur en alliage de 1 10
g/cm
. Une aliquote de la solution mère nécessaire pour cela (
) est calculé par la formule
,
où - la masse de l'alliage dans 1 cm
Solution basique,
L'aliquote calculée de la solution mère est placée dans une fiole jaugée de 100 ml. , porter au trait avec une solution d'une concentration de 0,4 mol/dm
acide chlorhydrique et bien mélanger.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
Dans des verres d'une contenance de 100 cm prendre des aliquotes de 20 cm
solutions diluées de l'alliage analysé et standard (correspondant à une masse d'alliage de 0,02 g).
A ces solutions ajouter 40 cm solution de concentration 0,4 mol/dm
acide chlorhydrique, 10 cm
solution de concentration 1 mol/dm
thiourée et chauffé au bain-marie à 50–60 °C pendant 15 min.
Les solutions refroidies sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , porter au trait avec une solution d'une concentration de 0,4 mol/dm
acide chlorhydrique, bien mélanger et mesurer la densité optique sur un photoélectrocolorimètre à une longueur d'onde
600 nm dans des cuvettes avec une épaisseur de couche absorbante de 5 à 10 mm par rapport à la solution zéro, qui est une solution avec une concentration de 0,4 mol/dm
d'acide chlorhydrique.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique de ruthénium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la densité optique de la solution d'alliage analysée ;
est la densité optique de la solution d'alliage standard ;
est la fraction massique de ruthénium dans la solution d'alliage standard, %.
5.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur absolue de l'écart admissible
0,20 %.
La différence entre deux résultats d'analyse d'un même échantillon, obtenus dans des laboratoires différents, ne doit pas dépasser la valeur absolue de l'écart autorisé. 0,32 %.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique de ruthénium s'effectue en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.
Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme exacts si la différence absolue entre les valeurs les plus grandes et les plus petites de la fraction massique de ruthénium dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,16%.
(Introduit en plus, Rev. N 1).