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GOST 20996.3-82

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GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1)


GOST 20996.3-82*

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthode de détermination du plomb

sélénium. Méthode de détermination de l'aplomb


OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01



Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

AU LIEU DE GOST 10431–63 dans une partie de Sec. V

* EDITION (mai 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)


Cette norme établit une méthode polarographique pour la détermination du plomb (avec une fraction massique de plomb de 0,001-0,06%).

La méthode est basée sur la polarographie d'une solution contenant du plomb sur le fond d'une solution d'hydroxyde de sodium en présence de tartrate de sodium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 20996 .0-82.

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS


Marques de polarographes PPT-1, PU-1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , solution 1:3.

Mercure selon GOST 4658–73 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution 200 g/dm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) .

Sulfite de sodium 7-aqueux selon ND.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution 100 g/dm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) .

Plomb selon GOST 3778–77 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3778–98 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.


Solutions étalons de plomb.

Solution A : un échantillon de plomb pesant 1 g est dissous dans 20 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) solution d'acide nitrique (1:3), la solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) solution, A contient 1 mg de plomb.

Solution B : prendre 10 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) la solution B contient 0,1 mg de plomb.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE


Un échantillon de sélénium pesant 1 à 5 g (selon la fraction massique de plomb) est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) , verser 30−35 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) l'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre (plaque de verre) et laisser jusqu'à ce que la réaction violente s'arrête. Le verre (plaque) est retiré, lavé à l'eau et la solution est évaporée à sec. Puis gardé sur le feu pendant 10 minutes.

Ajouter dans un verre 7-10 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) l'acide nitrique et évaporé à sec. L'opération d'évaporation de la solution de 3 à 5 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) l'acide nitrique est répété deux fois.

Au résidu sec est versé 5-7 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) solution d'acide chlorhydrique et évaporé jusqu'à l'état humide. Cette opération est répétée deux fois (jusqu'à disparition complète de l'odeur d'acide nitrique).

À la solution résultante, ajoutez 5-7 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) solution d'acide chlorhydrique (1:1), chauffée jusqu'à dissolution des sels et transvasée dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) . Verser dans un flacon de 10-12 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) solution d'acide tartrique, 15-20 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) solution d'hydroxyde de sodium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Après avoir sélectionné dans un verre sec 20 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) solution, ajouter 1 g de sulfite de sodium et laisser reposer 5 minutes. Le plomb est versé dans une cellule électrolytique et polarographié dans la plage de potentiel de moins 0,4 à moins 0,75 V par rapport à l'anode de mercure.

La teneur en plomb est trouvée par la méthode des ajouts standards. Pour ce faire, prélevez une aliquote de la solution standard, A (de 0,2 à 0,6 cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) ) et l'ajouter à la solution analysée, agiter pendant 2 min et polarographe de la même manière que dans le cas de la solution analysée. La valeur de l'addition d'étalon est choisie de manière à ce que la hauteur du pic de plomb augmente d'un facteur 2 à 3 par rapport à la hauteur du pic de plomb en solution.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de plomb GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) ,


où GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) est la hauteur du pic de la solution d'essai, mm ;


GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) - le volume total de la solution, cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) ;

GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) est le poids de l'échantillon de sélénium, g ;

GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) — facteur de conversion égal à GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) ,

où GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) , GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) ,


où GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) , GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) est la hauteur des pics obtenus par polarographie des solutions étudiées avec addition d'une solution étalon de plomb, mm ;

GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) , GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) — concentration des solutions étalons de plomb, mg/cm GOST 20996.3-82 Sélénium technique. Méthode de détermination du plomb (avec amendement n° 1) .

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique de plomb, %
 Écart absolu admissible, %, résultats
définitions parallèles
 reçus dans les laboratoires de différentes entreprises
De 0,0010 à 0,0030 inclus
 0,0005
 0,0009
St. 0,003 "0,006"
 0,001
 0,002
» 0,006 « 0,015 «
 0,002
 0,004
» 0,015 « 0,030 «
 0,005
 0,008
» 0,03 « 0,06 «
 0,01
 0,02



(Édition modifiée, Rev. N 1).