GOST 1367.8-83
NORME INTER-ÉTATS
ANTIMOINE
Méthode de détermination du sélénium
antimoine. Méthode de dosage du sélénium
OKSTU 1709
GOST
1367.8 -8 3
Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 16 décembre 1983 n ° 6013 date d'introduction
installé le 01.01.85
La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole n ° 4-93 du Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS 4−94)
La présente Norme internationale spécifie une méthode de polarographie à courant alternatif d'inversion pour
dosage du sélénium de 210−5 à 810−5% dans l'antimoine de marque SuOOOOP.
La méthode est basée sur la séparation du sélénium sous forme élémentaire sur le collecteur - soufre et la détermination
méthode d'inversion polarographie à courant alternatif avec accumulation dans une solution à 0,4 mol/dm3
l'acide sulfurique en présence d'ions dichromate et cuivre (II).
(Édition révisée, Rev. No. 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Polarographe CA type PU-1.
Verres de laboratoire en verre conformes à
Fioles jaugées selon
Pipettes avec divisions selon NTD d'une capacité de 1, 2, 5 cm3.
Cylindres gradués selon
Acide nitrique de pureté spéciale selon
Acide chlorhydrique de haute pureté selon
Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique concentrés dans un rapport de 3: 1 (inverse royal
Vodka).
Acide orthophosphorique selon
Acide formique selon
Eau bi-distillée (bidistillée); préparé en distillant de l'eau distillée dans
appareil de distillation finale.
Acide sulfurique de pureté spéciale selon
Chlorhydrate d'hydroxylamine selon
solution d'acide chlorhydrique et une solution à fraction massique de 5% dans une solution d'acide chlorhydrique à 3 mol/dm3.
Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) selon
part de 30 %.
Lait sulfuré : à 10 cm3 d'une solution à fraction massique de sulfate de sodium à 30 %, ajouter
ajouter 2 cm3 d'acide sulfurique concentré juste avant emploi.
Brome selon
Publication officielle Réimpression interdite
Édition avec amendement n° 1, approuvée en mars 1989 (IUS 6-89).
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charpente
GOST 1 367.8−83 S. 2
Dichromate de potassium selon
Sulfate de cuivre selon
Sélénium selon TU 6-09-5358-87.
solutions étalons de sélénium.
Solution A : 0,1 g de sélénium métallique est placé dans un bécher d'une capacité de 100 cm3 et dissous
lorsqu'il est chauffé dans 10 cm3 d'eau régale inversée. Ajouter ensuite 5 cm3 d'acide sulfurique concentré
acides, évaporés jusqu'au dégagement de vapeurs d'acide sulfurique, refroidir, ajouter du bidistyl
lyata, faire bouillir et refroidir à nouveau. La solution obtenue est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de
100 cm3, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1 cm3 de solution A contient 1 mg de sélénium.
Solution B : 1 cm3 de solution A est versé dans une fiole jaugée de 100 cm3, complétée
0,4 mol/dm3 de solution d'acide sulfurique jusqu'au trait et mélanger ; préparé le jour de l'utilisation.
1 cm3 de solution B contient 0,01 mg de sélénium.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Un échantillon d'antimoine de marque SuOOOOP pesant 1 g est placé dans un bécher d'une contenance de 100 cm3,
10 cm3 d'eau régale inversée sont coulés, la solution est évaporée presque à sec dans de l'eau bouillante
bain et dénitrifier le résidu avec de l'acide formique. Excès d'acide formique
éliminé par évaporation avec de l'eau. Des traces d'acide formique n'interfèrent pas avec une détermination ultérieure
niyu. Puis le précipité est dissous dans 20 cm3 d'une solution à 10% d'hydroxylamine dans une solution à 6 mol/dm3
acide chlorhydrique, la solution est transférée dans un tube à essai et le soufre est précipité. Pour ce faire, un tube à essai avec une solution
placé dans un bain-marie bouillant, ajouter 0,5 cm3 de lait sulfurique à l'aide d'une pipette et laisser tremper
la solution est laissée au bain-marie pendant 3 heures.Pendant ce temps, 0,3 cm3 de lait sulfurique est ajouté trois fois -
après 30 min, 1 h et à la fin de l'expérience. Le lendemain, le soufre précipité contenant
sélénium, filtré à travers un filtre avec un ruban blanc et lavé d'abord 7 fois avec 5%
solution de chlorhydrate d'hydroxylamine dans une solution d'acide chlorhydrique à 3 mol/dm3, puis 5 fois
bidistillé. Le précipité est lavé par un courant de bidistillé dans un bêcher d'une capacité de 50 cm3,
1 cm3 d'acide nitrique, 1 cm3 d'acide sulfurique (1:1) et 0,5 cm3 de brome et laisser le bécher sous
verre de montre pendant 30 minutes. La solution est ensuite chauffée au bain-marie jusqu'à ce que l'excès de brome soit éliminé par distillation.
et évaporé sur une plaque chauffante jusqu'à ce que des vapeurs d'acide sulfurique commencent à apparaître. Au contenu du verre
ajouter 5 cm3 de bidistillé, 0,2 cm3 de solution de bichromate de potassium et 0,2 cm3 de solution
sulfate de cuivre. La solution est ajustée avec du bidistillé à un volume de 30 cm3 dans une éprouvette graduée avec
boucher et mélanger.
3.2. La solution est polarographiée dans une cellule avec une électrode externe de sulfate mercurique
sur une électrode de mercure stationnaire. Le fond de mercure dans le compartiment anodique est rempli d'un mélange
acide sulfurique, acide phosphorique et bidistillate dans le rapport 1:1:2. La taille des gouttes
correspond à 20 divisions de l'indicateur des heures. Temps d'accumulation 1−3 min au potentiel
accumulation moins 0,6 V. Lors de l'enregistrement des polarogrammes, un balayage cathodique est utilisé
zheniya. Le potentiel de crête est de moins 0,8 V. Le polarogramme de chaque solution est pris trois à quatre fois
dans la plage de potentiel de moins 0,6 V à moins 1,0 V. La hauteur du pic est mesurée verticalement,
tiré par le sommet du sommet jusqu'à l'intersection avec la tangente reliant les bases des branches
de pointe. La concentration de sélénium dans la solution est déterminée par la méthode des additions. A chaque série d'échantillons
trois expériences de contrôle sont réalisées.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. La fraction massique de sélénium (X) en pourcentage est calculée par la formule
t \ '
m (H2 - #,) QI "4,
où mx est la masse de sélénium dans l'additif, μg ;
Hx est la moyenne arithmétique du pic de la solution d'échantillon moins la moyenne
hauteurs de pic des expériences de contrôle, mm ;
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S. 3
H2 est la hauteur moyenne arithmétique du pic de la solution d'échantillon avec l'additif moins la moyenne
valeurs de la hauteur du pic des expériences de contrôle, mm (la différence entre R2 et R1 ne doit pas être
moins que I, et pas plus que SL);
m est le poids de l'échantillon d'antimoine, g.
4.2. Différence de deux résultats de déterminations parallèles et différence de deux résultats d'analyse
à un niveau de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser le débit absolu admissible
convergence et reproductibilité données dans le tableau.
Écart absolu admissible, %
Fraction massique de sélénium, %
convergence de la reproductibilité
De 0,000020 à 0,00004 inclus
St. 0.00004 "0.00008"
0,000015
0,00002
0,00002
0,00003
(Édition modifiée, Rev. No. 1)
