GOST 26473.11-85
GOST 26473.11-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage du zirconium et de l'aluminium (avec amendement, avec amendement n° 1)
GOST 26473.11−85
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES ET ALLIAGES À BASE DE VANADIUM
Méthode de dosage du zirconium et de l'aluminium
Alliages à base de vanadium et éléments d'alliage. Méthode de dosage du zirconium et de l'aluminium
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS du 14.05.91 N 680
(IUS N 8, 1991). — Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , V.V. Nedler , V.M. Mikhailov , L.G. Agapova , G.N. Andrianova , A.V. Antonov , V.D. Desyatkov , M.A. Desyatkova , T.I. Kirillova , L.I. Kirsanova , I.E. Korepina , V.A. A.Orlova Razina , N. A. Suvorova , N. L. Tomasheva , M. V. Schmidt , L. N. Filimonov
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre du conseil A. P. Snurnikov
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1985 N 752
MODIFIÉ, publié dans IUS N 1, 1986
Modifié par le fabricant de la base de données
INTRODUIT Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 14.05.91 N 677 du 01.01.92
La modification n° 1 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 8, 1991
Cette norme établit une méthode complexométrique pour le dosage du zirconium (de 5 à 25 %) et de l'aluminium (de 5 à 30 %) dans les alliages et alliages mères à base de vanadium dont la teneur en composants d'accompagnement est donnée dans le tableau 1.
Tableau 1
| |
Composant compagnon
| Fraction massique, %, pas plus
|
Le fer
| 0,5
|
Silicium
| 0,5
|
Niobium
| 25
|
Carbone
| 0,5
|
La méthode est basée sur la séparation du zirconium et de l'aluminium du vanadium et du niobium par précipitation avec de l'ammoniac en présence de peroxyde d'hydrogène, la détermination séquentielle du zirconium et de l'aluminium dans une solution par titrage complexométrique direct du zirconium dans une solution d'acide chlorhydrique avec un xylénol orange indicateur et titrage en retour d'un excès de Trilon B ajouté pour lier l'aluminium, solution de sel de zinc à pH 5,5 avec indicateur xylénol orange.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 26473 .0-85.
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1100 °C.
Les échelles sont analytiques.
Les échelles sont techniques.
Plaque de cuisson électrique.
Les tasses sont en quartz.
Verres chimiques en verre d'une capacité de 200, 250 et 500 cm3 
.
Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 .
Fioles jaugées d'une capacité de 1 dm .
Pipettes d'une capacité de 10 et 20 cm sans division.
Filtres en papier écorcé "bande blanche" ou "bande jaune".
Les entonnoirs sont coniques en verre.
Creusets en porcelaine.
Dessiccateur au chlorure de calcium.
Burettes d'une capacité de 25 cm avec une valeur de division de 0,1 cm .
Béchers doseurs d'une capacité de 25, 100 et 1000 cm3 .
Indicateur papier "Congo".
Indicateur papier universel.
Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .
Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .
Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:5 et 1:1.
Eau ammoniac selon GOST 3760-79 et dilué 1:1.
Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , solutions à une concentration de 100 et 20 g/dm .
Solution de lavage : jusqu'à 1000 cm solution de chlorure d'ammonium à une concentration de 20 g / dm , ajouter 2-3 cm peroxyde d'hydrogène et 2 cm ammoniac.
Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .
Xylénol orange, solution à une concentration de 1 g/dm .
Oxychlorure de zirconium.
Solution étalon de zirconium contenant environ 5 mg/cm zirconium : 17,65 g d'oxychlorure de zirconium sont placés dans un bécher d'une contenance de 500 ml , verser 100 cm eau, 300 cm l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau.
La concentration massique exacte de zirconium est déterminée par la méthode gravimétrique. Pour cela, dans un verre d'une contenance de 250 cm pris avec une pipette de 20 cm solution standard de zirconium, ajouter 100 ml eau, chauffée à 50-80 ° C et hydroxyde de zirconium précipité avec une solution d'ammoniaque. Le précipité est filtré sur un filtre à ruban blanc, lavé avec de l'eau chaude contenant 10 ml ammoniac par 500 cm l'eau. Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en porcelaine, préalablement calciné à poids constant, séché, incinéré, calciné dans un four à moufle pendant 30 min à 1000–1100°C, puis refroidi dans un dessiccateur et pesé. La calcination est répétée jusqu'à poids constant.
Concentration massique ( 
) solution étalon de zirconium, exprimée en mg/cm , calculé par la formule
,
où 
est la masse de précipité de dioxyde de zirconium, mg;
0,7403 est le facteur de conversion du dioxyde de zirconium en zirconium.
Trilon B (sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux) selon GOST 10652–73 , solution à une concentration de 0,05 mol / dm : 18,61 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée à 70-80°C, la solution est refroidie, filtrée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm et diluer au trait avec de l'eau.
Trilon B (sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux) selon GOST 10652–73 , solution à une concentration de 0,025 mol/dm : 9,3 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée à 70-80°C, la solution est refroidie à température ambiante, filtrée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau.
Urotropine technique selon GOST 1381–73 .
Zinc granulé.
Chlorure de zinc, solution à une concentration de 0,05 mol/dm : 3,2690 g de zinc métallique sont placés dans un bécher d'une contenance de 200 ml , humidifier 20−30 cm arroser et verser par petites portions de 25 cm une solution d'acide chlorhydrique, diluée 1:1, est chauffée jusqu'à ce que le zinc soit complètement dissous et évaporé en sels humides. Les sels se dissolvent lorsqu'ils sont chauffés dans l'eau, transférez la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau.
(Édition révisée, Rev. N
une).
2.1. Réglage de la concentration massique (0,025 mol/dm ) Solution Trilon B pour le zirconium
En fiole conique de 250 ml pipette 10cm solution standard de zirconium, ajouter 30 ml solution d'acide chlorhydrique, dilué 1:1, 60 cm de l'eau, chauffée à 60–70 °C, 2–3 gouttes de solution de xylénol orange sont ajoutées et titrées avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur de la solution passe de la framboise au jaune. La solution est chauffée à ébullition, une autre goutte de solution de xylénol orange est ajoutée et lorsqu'une couleur framboise de la solution apparaît, une solution de Trilon B est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur vire au jaune.
Concentration massique de la solution de Trilon B ( 
), exprimé en g/cm zirconium, calculé par la formule
,
où est la concentration massique de la solution étalon de zirconium, exprimée en g/cm zirconium;
10 est le volume de solution standard de zirconium prise pour le titrage, cm ;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm .
2.2. Réglage du rapport entre les solutions de Trilon B (0,05 mol/dm ) et chlorure de zinc : dans une fiole conique de 250 ml pris avec une pipette de 20 cm solution de chlorure de zinc, verser 80 cm3 eau, neutralisée avec de l'ammoniac à pH 3,5-4,0 selon le papier indicateur universel, ajouter 1,5-2 g d'urotropine, 2-3 gouttes de solution xylénol orange et titrer avec une solution Trilon B jusqu'à ce que la couleur passe de la framboise au jaune.
Rapport ( 
) les volumes de solutions de trilon B et de chlorure de zinc sont calculés par la formule
,
où 20 est le volume de solution de chlorure de zinc pris pour le titrage, cm ;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm .
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
Une portion de 0,1 g de l'échantillon analysé est placée dans une coupelle en quartz, 3 à 4 g de pyrosulfate de potassium, quelques gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutés et fondus dans un moufle à 800–900 ° C jusqu'à l'obtention d'une fusion transparente. . La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans un mélange de 20 à 25 cm acide chlorhydrique, dilué 1:5, s 10-15 cm peroxyde d'hydrogène. La solution résultante est transférée dans une fiole conique de 250 ml. , ajouter 20-25 cm solution de chlorure d'ammonium à une concentration de 100 g / dm , chauffé à ébullition et ajouter soigneusement de l'ammoniac, dilué 1: 1, jusqu'à un léger excès par l'odeur (le pH de la solution est d'environ 7 selon le papier indicateur universel) et continuer à bouillir pendant plusieurs minutes.
Le précipité est laissé coaguler, la solution avec le précipité est rapidement filtrée à travers un filtre en papier de densité moyenne «bande blanche» et le précipité sur le filtre est lavé 6 à 7 fois avec une solution de lavage chaude.
Le filtre avec le précipité est placé dans le ballon dans lequel la précipitation a été effectuée, versé 20 cm l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est chauffé jusqu'à dissolution complète du précipité, 3 à 5 gouttes de solution de xylénol orange sont ajoutées et le zirconium est titré avec une solution de Trilon B (0,025 mol/dm ) jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du cramoisi au jaune. La solution est chauffée à ébullition, 1 goutte supplémentaire de solution de xylénol orange est ajoutée et lorsqu'une couleur cramoisie de la solution apparaît, une solution de Trilon B est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur vire au jaune ( 
).
À la solution après la détermination du zirconium, ajoutez à partir d'une burette 25–30 cm Solution de trilon B (0,05 mol/dm ), neutralisé avec de l'ammoniac (environ 20 cm ammoniac) sur du papier indicateur "Congo" jusqu'à ce que la couleur passe du bleu au rose lilas. La solution est chauffée et bouillie pendant 10 à 15 min. Après refroidissement à température ambiante, ajouter 1 à 1,5 g d'urotropine, 3 à 4 gouttes d'une solution de xylénol orange et titrer l'excès de Trilon B avec une solution de zinc jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rose au framboise ( 
).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de zirconium ( 
) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est le volume de solution de Trilon B (0,025 mol/dm ) utilisé pour le titrage, cm ;
— concentration massique de la solution de Trilon B, exprimée en g/cm zirconium;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
4.2. Fraction massique d'aluminium ( 
) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est le volume de solution de Trilon B (0,05 mol/dm ) ajouté à la solution analysée, cm ;
— volume de solution de zinc utilisé pour le titrage du Trilon B en excès, cm ;
0,001349 - concentration massique de la solution Trilon B, exprimée en g/cm aluminium;
- le rapport des volumes des solutions de Trilon B et de chlorure de zinc ;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g
.
4.3. Les valeurs des écarts admissibles sont indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| | |
Fraction massique, %
| Écart admissible, %
|
| Zirconium | 5.0 | 0,5
|
| 15,0 | 0,6
|
| 25,0 | 0,7
|
| Aluminium | 5.0 | 0,2
|
| 15,0 | 0,4
|
| 20,0 | 0,5
|
| 30,0 | 0,7
|
(Édition modifiée, Rev. N 1).
