GOST 18385.3-79
GOST 18385.3-79 Niobium. Méthodes de dosage du molybdène (avec modifications n° 1, 2)
GOST 18385.3-79
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NIOBIUM
Méthodes de dosage du molybdène
Niobium. Méthodes de dosage du molybdène
OKSTU 1709*
______________
* Introduit en plus, Rev. N 1.
Valable à partir du 01/07/1980
jusqu'au 01/07/1985*
_________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30 mai 1979 N 1968
AU LIEU DE
INTRODUIT: Modification n ° 1, approuvée et mise en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 1, 1985, IUS N 3, 1990
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du molybdène de 0,004 à 0,04 %.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MOLYBDÈNE (à une fraction massique de 0,004 à 0,04%)
La méthode est basée sur la décomposition d'un échantillon en fusionnant un échantillon avec de l'hydroxyde de sodium, en séparant le molybdène de la base en traitant la masse fondue avec de l'eau, en extrayant un composé complexe de molybdène avec de l'acétate de dithiol amyle (ou du chloroforme) et en mesurant la densité optique de l'extrait.
La fraction massique de molybdène et de tungstène peut être déterminée à partir de différentes aliquotes de la même solution d'échantillon.
2.1 Appareillage, réactifs et solutions
Photoélectrocolorimètre de type FEK-60 ou similaire.
Four à moufle.
Creusets en nickel.
Les échelles sont analytiques.
Microburette.
Ampoules à décanter d'une capacité de 50 cm .
Pipette à piston.
Fioles jaugées d'une contenance de 100, 1000 cm3 .
Verres d'une capacité de 50, 100, 250 cm .
Eau distillée.
Molybdène métallique de haute pureté selon TU 48−19−69−80, contenant au moins 99,5 % de molybdène.
Hydroxyde de sodium selon
Acide chlorhydrique selon
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Dithiol de zinc.
Suspension de dithiol de zinc : une pesée de 0,1 g de dithiol de zinc est broyée dans un mortier de porcelaine avec un minimum d'alcool et diluée avec le même alcool à 25 cm 3 . Agiter la suspension avant utilisation.
Ester amylique de l'acide acétique (acétate d'amyle).
Chloroforme selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Ammoniac dans l'eau selon
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2.2. Préparation à l'analyse
2.2.1. Préparation de solutions étalons de molybdène
Solution de molybdène (réserve) contenant 0,1 mg/cm molybdène : un échantillon de molybdène métallique pesant 0,1 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 5-10 cm
peroxyde d'hydrogène. De l'ammoniac est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore, chauffée et bouillie pendant plusieurs minutes pour détruire le peroxyde d'hydrogène. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Solution de molybdène (de travail) contenant 0,01 mg/cm molybdène, préparé en diluant la solution mère avec de l'eau 10 fois par jour d'utilisation.
2.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans des verres d'une contenance de 50 cm verser 0,3 ; 0,5 ; 0,7 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 et 3,0 cm
solution étalon de travail de molybdène, qui correspond à 3,0 ; 5,0 ; 7,0 ; Dix; quinze; 20 et 30 µg de molybdène, additionnés d'eau jusqu'à 15 cm
, puis ajouter 15 cm
l'acide chlorhydrique et agiter. ajouter 2cm
suspension de zinc-dithiol et laisser 15 minutes sous agitation. Les solutions sont transférées dans une ampoule à décanter d'une contenance de 50 ml.
, versé à partir d'une microburette ou d'une pipette avec un piston de 5 cm
acétate d'amyle (ou chloroforme), agité pendant 1 min, et après séparation des phases, la phase aqueuse est jetée.
Les extraits obtenus sont successivement transférés dans une cuvette sèche d'un colorimètre photoélectrique avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 3 mm (lorsque la masse de molybdène dans l'extrait photométrique est supérieure à 15 μg) ou 5 mm (lorsque la masse de molybdène est moins de 15 µg). Couvrir la cuvette avec un couvercle, laisser l'extrait se déposer des bulles et mesurer la densité optique de chaque extrait sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une transmission maximale à une longueur d'onde de 660 nm par rapport à l'eau.
En fonction des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de molybdène correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
2.2.1,
2.3. Réalisation d'une analyse
0,3-0,5 g de copeaux de niobium (avec une fraction massique de molybdène jusqu'à 0,02% prendre 0,5 g, plus de 0,02% - 0,3 g) sont placés dans un creuset en nickel, où 1 g d'hydroxyde de sodium est préalablement fondu, ajouter 3 g supplémentaires de soude, placer le creuset dans un moufle froid, porter la température à 800-850°C et faire fondre jusqu'à obtention d'une masse fondue homogène. Le creuset avec la masse fondue est refroidi et traité 60 cm de l'eau dans un verre d'une contenance de 150-200 cm3
lors de l'ébullition.
Après refroidissement, la solution précipitée est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, bien mélanger et laisser décanter le précipité. Sélectionnez 10-15 cm
une solution claire dans un verre d'une capacité de 50-70 cm3
, dilué avec de l'eau jusqu'à 15 cm
, verser 15 cm
acide chlorhydrique, remuer, verser 2 cm
suspension de zinc-dithiol et laisser 15 minutes sous agitation. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 50 ml
, versé à partir d'une microburette ou d'une pipette avec un piston de 5 cm
acétate d'amyle (ou chloroforme), utiliser l'extractant qui a été utilisé dans la préparation des solutions de référence et agiter pendant 1 min. Après séparation, la phase aqueuse est jetée et l'extrait est transféré dans une cuvette sèche et sa densité optique est mesurée (section 2.2.2).
Simultanément à l'analyse dans les mêmes conditions, deux expériences témoins parallèles sont réalisées. La densité optique de la solution de l'expérience témoin ne doit pas dépasser 0,01. De la valeur de la densité optique de la solution analysée soustraire la valeur moyenne de la densité optique de la solution de l'expérience témoin.
La masse de molybdène en solution est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de molybdène dans l'échantillon ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de molybdène trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le volume de la partie aliquote, cm
;
- poids de l'échantillon, g.
La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doit pas dépasser les écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de molybdène, % | Écarts absolus admissibles, % |
| 0,004 | 0,001 |
| 0,01 | 0,002 |
| 0,02 | 0,003 |
| 0,04 | 0,005 |
Les tolérances absolues pour les fractions massiques intermédiaires de molybdène sont calculées par interpolation linéaire.
2.4.2. Vérification de l'exactitude des résultats
L'exactitude des résultats de l'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts. Trois creusets en nickel sont placés à 1 cm solution mère de référence (0,1 mg de molybdène chacune) et évaporée à sec avec un léger chauffage. 1 g de soude est ajouté dans chaque creuset chauffé jusqu'à fusion et on introduit 0,5 g de niobium dont la fraction massique de molybdène est fixée selon le paragraphe 2.3 ; 2,4, et est d'environ 0,02 %. 3 g de soude sont ajoutés dans les creusets, placés dans un moufle puis analysés selon le paragraphe 2.3 ; 2.4.
Le résultat de l'analyse de l'échantillon avec l'additif est pris comme la moyenne arithmétique des trois résultats obtenus de déterminations uniques. La valeur trouvée de l'additif - la différence entre le résultat de l'analyse de l'échantillon avec l'additif et le résultat initialement obtenu de l'analyse du même échantillon sans l'additif - doit être comprise entre (0,0200 ± 0,0025) %.
Si la valeur trouvée de l'additif dépasse les limites spécifiées, le contrôle de l'exactitude des résultats est répété, en augmentant le nombre d'échantillons à six et en obtenant le résultat de l'analyse de l'échantillon avec l'additif comme moyenne arithmétique de six résultats de déterminations uniques. La valeur de l'additif trouvé dans ce cas doit être comprise entre (0,0200 ± 0,0021) %.
2.4.1,
Section 3. (Supprimé, Rev. N 2).
