GOST 1367.10-83

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ANTIMOINE

GOST

1367.10−83

Méthode de détermination du sodium

antimoine. Méthode de dosage du sodium OKSTU 1709

1 Par la création du Comité d'État de l'URSS pour les normes ou le 16 décembre 1983 n ° 6013, la date d'introduction est fixée au 01.01.8S

(La période de validité a été supprimée conformément au protocole n° 4-93 du Conseil intergulaire des normes. Métrologie et certification (NUS 4-94)

Cette norme établit une méthode photométrique de flamme pour le dosage du sodium de 5 10 ^-3 à 2 K) ⁴ % dans l'antimoine de la marque SuOOOOP.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 1367 .0-83.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE FLAMME

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité de rayonnement de la ligne de résonance du sodium dans une flamme air-propane-butane. L'antimoine, gênant le dosage, est distillé sous forme de bromures.

2.1. A p p, a ra t u ra, réactifs et solutions

Un photomètre pour flamme de type FG1L-1 ou un autre photomètre ou spectrophotomètre pour flamme ayant une sensibilité au sodium d'au moins 0,01 mg/dm ³ .

Gaz propane-butane selon GOST 20448–90 .

Kaabas mesuré selon GOST 1770–74 avec une capacité de 500 cm ³ et 1 dm ³ .

Pipettes avec divisions selon NTD d'une capacité de 5 cm ³ .

Verres à quartz selon GOST 19908– - -90 d'une capacité de 50 et 250 cm ³ .

Tubes à essai en quartz selon GOST 19908–90 d'une capacité de 10 cm ³ calibrés.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261–77 , dilué 1: 1 avec du distillat de sodium.

Brome selon GOST 4109–79 , distillé deux fois dans un appareil à quartz.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Eau bi-distillée. préparé en distillant de l'eau distillée dans un appareil de distillation à quartz.

solutions étalons de sodium.

Solution A ; 2,5419 g de chlorure de sodium sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm ³ , de l'eau est ajoutée, dissoute, portée au trait avec de l'eau et mélangée.

1 cm ³ de solution, A contient 1 mg de sodium.

Solution B : 1 cm ³ de solution A est transvasé dans une fiole jaugée de 1 dm ³ , complétée d'eau distillée jusqu'au trait de jauge et mélangée.

1 cm ³ de solution B contient 1 µg de sodium.

Conserver les solutions étalons dans un récipient en verre hermétiquement fermé.

Solution témoin : dans des éprouvettes en quartz graduées d'une contenance de 10 cm' verser séquentiellement 0 : 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1,2 ^cm3 la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1,2 µg de sodium, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger. Solutions de référence

Publication officielle Réimpression interdite

Édition avec amendement n° 1, approuvée en mars 1989 (IUS 6-89).

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pulvérisé dans la flamme par ordre croissant de teneur en sodium. La concentration de sodium dans les solutions de référence, respectivement, est de 0 ; 0,04 : 0,06 ; 0,08 ; 0,10 : 0,12 ug ^/ cm3.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

2.2. Réalisation d'une analyse

2.2.1. Préparation des échantillons pour analyse

1 g d'antimoine de marque SuOOOOP est placé dans un verre de quartz d'une contenance de 50 cm3 ; 5 cm ^{3 d'} acide chlorhydrique (1 : 1) sont ajoutés, puis avec précaution, goutte à goutte (avec agitation et refroidissement continus) 2 cm' de brome (la réaction est violente). La solution résultante est évaporée avec un chauffage modéré jusqu'à siccité. Le résidu sec est humidifié avec 2 cm ^{5 d'} acide chlorhydrique (1:1) en lavant les parois du verre avec, on ajoute 0,5 cm ^{3 de} brome et la solution est à nouveau évaporée à sec. Pour une élimination complète de l'antimoine, le traitement du résidu avec de l'acide chlorhydrique et du brome est répété deux fois. Le résidu est humidifié avec 10-15 gouttes d'acide chlorhydrique (1:1), à nouveau évaporé à sec. Le résidu sec est dissous par chauffage dans 2 cm ³ d'acide chlorhydrique (1:1). La solution est transférée dans une éprouvette graduée en quartz d'une capacité de 10 cm ³ , portée au trait avec un bidnet et mélangée.

Trois expériences de contrôle sont réalisées simultanément.

2.2.2. Photométrie

Pour éviter la distorsion des résultats d'analyse, il est nécessaire d'exclure le contact de toutes les solutions photométriques avec du verre et d'autres sources d'ions sodium. À cette fin, les parties en verre du photomètre sur le chemin d'alimentation des solutions et de l'aérosol à la flamme doivent être remplacées par du quartz ou du plastique, c'est-à-dire à partir d'un matériau qui ne peut pas être une source d'ions sodium.

Préparez le photomètre pour la détermination du sodium conformément aux instructions fournies avec l'appareil.

Avec le photomètre en marche et la flamme allumée, rincez abondamment le système de l'instrument en pulvérisant d'abord de l'eau distillée, puis avec du bidistilat pendant plusieurs minutes jusqu'à ce que les lectures du photomètre atteignent la valeur minimale ("zéro").

Photométriquement par la méthode des solutions limites.

3. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

3.1. La concentration de sodium dans la solution d'échantillon (С _x ) est calculée par la formule

(S,-S,) (Oh,-Oh,-Oh.)

C,+

0,-0,

où C, est la concentration de sodium dans la première solution témoin, µg/cm ³ ;

C ₂ — concentration de sodium dans la deuxième solution de référence, µg/cm ³ ;

O, est l'intensité du rayonnement de sodium dans la première solution de référence ;

0 ₂ est l'intensité du rayonnement de sodium dans la seconde solution de référence ;

Environ _x est l'intensité du rayonnement de sodium dans la solution d'échantillon :

Oc est _l' intensité moyenne arithmétique du rayonnement dans les solutions des expériences de contrôle.

3.2. La fraction massique de sodium (L) en pourcentage est calculée par la formule

C. • V • 100

t 1000 - 1000 '

où C _x est la concentration de sodium dans la solution d'échantillon, µg/cm ³ ;

K est le volume de la solution de l'échantillon analysé, cm ³ ; m est le poids de l'échantillon d'antimoine, g.

3.3. La différence entre les deux résultats de déterminations parallèles et la différence entre les deux résultats de l'analyse à un niveau de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser l'écart absolu admissible entre la convergence et la reproductibilité indiqué dans le tableau.

Fraction massique de sodium. % Tolérance ihoc absolue. % SCODIMOS1I ■shproitodimosh De 0,00005 à 0,00010 ncl. St. 0,00010 * 0,00020 * 0,00004 0,00005 0,00005 0,00006

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