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GOST 12553.1-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1)


GOST 12553.1-77

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES PLATINE-PALLADIUM

Méthode de dosage du palladium

Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium


OKSTU 1709*
______________
* Introduit en plus, Rev. N 1.

Valable à partir du 01.01.1979
jusqu'au 01.01.1984*
_________________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 3-93
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 5/6, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.


DÉVELOPPÉ par l'usine de traitement des métaux non ferreux de Sverdlovsk

Réalisateur S. G. Gushchin

Chefs de travaux V. G. Levian , V. D. Ponomareva

Interprètes : M. P. Yufa , A. I. Osintseva , R. M. Bogdanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre V.S.Ustinov

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 décembre 1977 N 3070

AU LIEU DE GOST 12553–67 dans une partie de la section 2

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 23.05.88 N 1435 du 01.01.89

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 8, 1988


La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique pour le dosage du palladium (avec une fraction massique de palladium de 10,0 à 40 %).

La méthode est basée sur la liaison du palladium en un composé complexe avec le sel de sodium disubstitué de l'acide éthylènediaminetétraacétique (Trilon B) à pH 5 et le titrage d'un excès de Trilon B avec une solution d'acétate de zinc avec un indicateur xylène orange.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864-83 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Levier de laboratoire pour balances conformément à GOST 24104–80 *.
_____________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) selon GOST 25336–82 .

Fioles jaugées d'une contenance de 250 cm3 GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) selon GOST 1770–74 .

Burette avec remise à zéro automatique, capacité 50 ml GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) .

Pipettes d'une capacité de 10, 20, 25 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) selon GOST 20292–74 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29169-91 , GOST 29227-91 - GOST 29229-91, GOST 29251-91 - GOST 29253-91 sont valides. — Note du fabricant de la base de données.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Mélange d'acides composé d'un volume d'acide nitrique et de trois volumes d'acide chlorhydrique.

Acétate de sodium selon GOST 199–78 , solution avec une fraction massique de 50%.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , 0,075 mol/dm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) la solution; préparé comme suit : 27,9 g de sel sont dissous par chauffage dans 500 ml GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) d'eau et diluer à 1 litre avec de l'eau.

Zinc acétique selon GOST 5823–78 , 0,1 mol/dm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) la solution; préparé comme suit : 9,15 g de sel sont dissous dans 500 ml GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) d'eau et diluer à 1 litre avec de l'eau.

Xylénol orange, indicateur, solution avec une fraction massique de 0,2 %.

Palladium de qualité Pd 99,9 selon GOST 13462–79 , solution standard; préparer comme suit : 5,0000 g de palladium sont dissous en chauffant dans 30 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) mélanges d'acides, transvasés dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) solution contient 0,01 g de palladium.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE


Deux échantillons de l'alliage (sous forme de ruban ou de copeaux) pesant 2,5 g sont placés dans des fioles coniques d'une capacité de 250 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 100 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) mélanges d'acides et évaporés à 50 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Réglage du ratio de Trilon B avec l'acétate de zinc

Pipette ou burette prendre 10 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) La solution de Trilon B est placée dans une fiole conique de 250 ml GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) , verser 20 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) eau, 5cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) solution d'acétate de sodium, 10 gouttes de solution d'indicateur xylénol orange et titré avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du jaune au cramoisi. En parallèle, trois déterminations sont réalisées.

Rapport ( GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ) est calculé par la formule

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ,


où GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) — volume de solution de Trilon B, cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ;

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) - volume de solution d'acétate de zinc, cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) .

4.2. Détermination du titre d'une solution de Trilon B par le palladium

20cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) une solution étalon de palladium est placée dans une fiole conique de 250 ml GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) , versé à la pipette ou à la burette de 40 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) Solution Trilon B, 30 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) eau, 10 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) solution d'acétate de sodium, 10 gouttes de solution d'indicateur xylénol orange et titré avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du jaune au rouge vif.

Légende ( GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ), exprimé en g/cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) palladium, calculé par la formule

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ,


où GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) est la masse de palladium contenue dans 20 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) solution étalon, g ;

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) — volume de solution de Trilon B, cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ;

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) - le volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage, cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ;

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) - le rapport du Trilon B avec l'acétate de zinc

.

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.3. Définition du palladium

La solution de l'alliage analysé préparée pour l'analyse est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.

Prélever deux aliquotes de 25 ml de la fiole jaugée avec une pipette. GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) , qui sont placés dans des fioles coniques d'une capacité de 250 ml GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) . Ensuite, une pipette ou une burette de 40 ml est versée dans la solution à analyser. GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) Solution de trilon B, 20 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) eau et 20 cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) solution d'acétate de sodium pour créer un pH de 5.

L'excès de Trilon B est titré par une solution d'acétate de zinc en présence d'une solution de l'indicateur xylénol orange (10 gouttes) jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du jaune au rouge vif.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de palladium ( GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ,


où GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) est la quantité de solution de Trilon B ajoutée pour former le complexe de palladium, cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ;

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) - la quantité de solution d'acétate de zinc utilisée pour titrer l'excès de solution de Trilon B, cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ;

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) - le rapport du Trilon B avec l'acétate de zinc ;

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) — titre de la solution de Trilon B pour le palladium, g/cm GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) ;

GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) est la masse de l'alliage correspondant à la partie aliquote, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1

).

5.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ( GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) est l'indice de convergence) avec une probabilité de confiance GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) 0,95 ne doit pas dépasser 0,20 %.

Des écarts absolus dans les résultats moyens des déterminations obtenues dans deux laboratoires différents ( GOST 12553.1-77 Alliages platine-palladium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1) - indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser 0,30 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.3. Contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique de palladium est effectué en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.

Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme corrects si la différence absolue entre les valeurs maximale et minimale de la fraction massique de palladium dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,11%.

(Introduit en plus, Rev. N 1).