GOST 9816.4-2014

GOST 9816.4-2014 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale

GOST 9816.4−2014

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE TELLURE

Méthode d'analyse spectrale

Technique Tellure. Méthode d'analyse spectrale

ISS 77.120.99

Date de présentation 2015-09-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par le Comité Technique de Normalisation TC 368 "Cuivre"

2 INTRODUIT par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 503 "Cuivre"

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 30 mai 2014 N 67-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 26 novembre 2014 N 1776-st, la norme interétatique GOST 9816 .4-2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er septembre 2015.

5 AU LIEU DE GOST 9816 .4−84


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode de mesure d'émission spectrale avec enregistrement photoélectrique des spectres de la fraction massique de cuivre, fer, plomb, sodium, sélénium, silicium, aluminium, argent, nickel dans le tellure technique dans la gamme des fractions massiques présentées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4217−77. Nitrate de potassium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4233−77. Chlorure de sodium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 12026−76 Papier filtre de laboratoire. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 9816.0-84 tellure technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 16273.0-82* Sélénium technique. Exigences générales pour la méthode d'analyse spectrale

________________
* Probablement une erreur d'origine. Devrait se lire : GOST 16273 .0−85, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.


GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 19908−90 Creusets, bols, verres, flacons, entonnoirs, éprouvettes et pointes en verre de quartz transparent. Spécifications générales

GOST 23463−79 Graphite en poudre de haute pureté. Caractéristiques

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".


GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST ISO 5725-6-2003* Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence selon l'indice "Normes nationales", compilé au 1er janvier de l'année en cours, et selon les indices d'information correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Caractéristiques des indicateurs de précision de mesure

La précision des mesures de la fraction massique de cuivre, argent, nickel, plomb, sodium, aluminium, fer, silicium, sélénium correspond aux caractéristiques données dans les tableaux 2, 3 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour la probabilité de confiance P = 0,95 sont données dans les tableaux 2, 3.


Tableau 2 - Valeurs de l'indicateur de précision, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique de cuivre, argent, nickel, plomb, sodium, aluminium, fer, silicium, sélénium à un niveau de confiance P = 0,95 (avec une fraction massique de tellure de 99,95% et plus)

En pourcentage

Tableau 3 - Valeurs de l'indicateur de précision, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique de cuivre, plomb, sodium, aluminium, fer, silicium, sélénium à un niveau de confiance P = 0,95 (avec une fraction massique de tellure de 96,5% à 99,95% )

En pourcentage

4 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- spectromètre de diffraction type MFS avec analyseur MAES ;

– armoire de séchage fournissant une température de chauffage de 100 °C à 105 °C ;

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

- un dispositif d'affûtage des électrodes en carbone, par exemple une machine-outil modèle KP-35 ou UZS-6 ;

- boîte en verre organique ;

- mortier de verre organique ;

– Électrodes en graphite de pureté spéciale selon [1]*, qualité non inférieure à EU 12, diamètre à partir de 6 mm, longueur 35−55 mm :
________________
* Voir section Bibliographie, ici et ci-dessous. — Note du fabricant de la base de données.

1) aiguisé sur un cône;

2) avec un cratère de 4 mm de diamètre et 4 mm de profondeur ;

3) avec un cratère de 4 mm de diamètre et 8 mm de profondeur ;

- pincettes en acier inoxydable ;

- fioles jaugées 2−50−2 selon GOST 1770 ;

- flacons Kn-2-100-13 / 23TXC selon GOST 25336 ;

- une coupelle en quartz selon GOST 19908 ;

- pipettes 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 selon GOST 29227 .

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- acide nitrique de haute pureté selon GOST 11125 ou acide nitrique selon GOST 4461 (distillé);

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 ;

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- nitrate de potassium selon GOST 4217 ;

- alcool éthylique selon GOST 18300 . La consommation d'alcool pour une détermination est de 10 g ;

- chlorure de sodium selon GOST 4233

- poudre de graphite de pureté spéciale selon GOST 23463 ;

- oxyde d'aluminium avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

- oxyde de fer (III) avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

- oxyde de cuivre avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

- oxyde d'arsenic (III) avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

- oxyde de bismuth avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

- oxyde de plomb avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

- oxyde de silicium (IV) avec une fraction massique de la substance principale de 99,9 % ;

- énoncer des échantillons standard de la composition de solutions d'ions d'argent, d'aluminium, de cuivre, de fer, de nickel, de plomb, de silicium et de concentration massique de sodium de 1 g / dm ;

— sélénium élémentaire selon [2] ;

— tellure métallique de haute pureté selon [3].

Remarques

1 Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure de types approuvés, des dispositifs auxiliaires et des matériaux dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées ci-dessus.

2 Il est permis d'utiliser des réactifs fabriqués selon d'autres documents réglementaires, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure indiqués dans la procédure de mesure.

5 Méthode de mesure

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité des raies spectrales des composants à déterminer lors de la combustion d'un échantillon provenant d'un cratère d'électrode de carbone.

5.1 Se préparer à prendre des mesures

5.1.1 Préparation de l'instrument pour la mesure

L'instrument est préparé pour les mesures conformément aux exigences du mode d'emploi actuel du spectromètre. Réglez les paramètres de fonctionnement des mesures conformément au tableau 4.


Tableau 4

Les raies analytiques des composantes déterminées, exemptes de recouvrements spectraux N 1, sont présentées dans le tableau 5.


Tableau 5

Les raies analytiques des composantes déterminées, exemptes de recouvrements spectraux N 2, sont présentées dans le tableau 6.


Tableau 6

5.1.2 Le spectromètre est étalonné lors de la création d'une méthode utilisant des échantillons pour comparer la composition du tellure avec chaque série d'échantillons - la dépendance de l'intensité de la raie analytique sur la fraction massique est tracée pour chaque composant à déterminer.

Lors de travaux ultérieurs, les caractéristiques d'étalonnage sont corrigées conformément au manuel d'instructions du spectromètre.

5.1.3 Les électrodes en graphite avec un cratère et «sur un cône» sont tournées sur une rectifieuse conformément aux instructions d'utilisation en vigueur.

5.1.4 Préparation des échantillons de référence

5.1.4.1 Les échantillons de comparaison sont préparés conformément à l'appendice A.

5.1.4.2 Ensemble de comparaison de composition de tellure n° 1 (avec fraction massique de tellure à partir de 99,95 % et plus)

Les valeurs de la fraction massique d'aluminium, de fer, de cuivre, de nickel, de plomb, d'argent, de silicium, de sodium et de sélénium dans les échantillons permettant de comparer la composition du tellure Tl - 1−8 Тl — 1−1, sont présentés dans le tableau 7.


Tableau 7

En pourcentage

5.1.4.3 Ensemble de comparaison de la composition du tellure N 2 (avec une fraction massique de tellure de 96,5 % à 99,95 %)

Les valeurs de la fraction massique d'aluminium, de cuivre, de fer, de plomb, de silicium, de sodium et de sélénium dans les échantillons pour comparer la composition du sélénium Tl - 2−8 Тl — 2−1, sont présentées dans le tableau 8.


Tableau 8

En pourcentage

5.1.5 Préparation du mélange tampon

Une pesée de poudre de graphite pesant 4,889 g et d'oxyde de bismuth pesant 0,111 g est placée dans un mortier, mélangée à de l'alcool éthylique à raison de 1,0 à 1,5 cm pour 1 g du mélange jusqu'à ce qu'il soit sec et maintenu pendant 1 heure dans un four à moufle à une température de 100 °C à 105 °C. Une pesée de 0,500 g est prélevée sur le mélange, placé dans un mortier, 0,517 g de nitrate de potassium, 3,983 g de graphite en poudre sont ajoutés et mélangés avec de l'alcool éthylique à raison de 1,0 à 1,5 cm pour 1 g du mélange jusqu'à ce qu'il soit sec et maintenu pendant 1 heure dans un four à moufle à une température de 100 °C à 105 °C. Le mélange tampon contient 0,2 % de bismuth et 4,0 % de potassium. Le mélange est stable pendant trois ans.

Remarque - Il est permis de modifier le poids de l'échantillon des composants, à condition que le mélange tampon contienne 0,2 % de bismuth et 4,0 % de potassium.

5.2 Prise de mesures

5.2.1 Exigences générales pour la méthode de mesure conformément à GOST 16273.0 .

5.2.2 La fraction massique d'impuretés dans l'échantillon et l'échantillon de contrôle est déterminée en parallèle à partir de deux prises d'essai, en effectuant trois mesures uniques sur chaque prise d'essai.

5.2.3 Mesure de la fraction massique des composants dans le tellure technique avec une fraction massique de tellure de 99,95 % et plus.

Les échantillons sont mélangés avec du graphite en poudre dans un rapport de 4:1 (0,8 g d'échantillon, 0,2 g de graphite) dans un mortier de verre organique.

Des échantillons préparés et des échantillons de référence N 1 remplissent les cratères d'électrodes en graphite de diamètre 4 mm et de profondeur 8 mm par immersion.

5.2.4 Mesure de la fraction massique des composants en tellure technique avec une fraction massique de tellure de 96,5 % à 99,95 %.

Les échantillons sont mélangés avec un mélange tampon dans un rapport de 1:1 (0,4 g d'échantillon, 0,4 g de mélange tampon) dans un mortier en plexiglas.

Des échantillons préparés et des échantillons de référence N 2 remplissent les cratères d'électrodes en graphite de diamètre 4 mm et de profondeur 4 mm par immersion.

Remarque - Il est permis de modifier le poids de l'échantillon et du mélange tampon tout en maintenant le rapport de 1:1.

5.2.5 Parallèlement, une expérience de contrôle de la pureté des réactifs et des matériaux est réalisée à toutes les étapes de la préparation des échantillons pour les mesures.

Remarque - La fraction massique des composants déterminés de l'expérience à blanc ne doit pas dépasser la limite inférieure de la plage des teneurs déterminées.

5.2.6 Les mesures des fractions massiques d'impuretés dans les échantillons sont effectuées conformément au mode d'emploi du spectromètre.

5.3 Traitement des résultats

5.3.1 Les résultats de mesure sont traités à l'aide d'un logiciel selon un programme donné et présentés sous forme de fractions massiques des composants à déterminer.

5.3.2 Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans Tableaux 2 et 3.

Si l'écart entre les résultats des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, effectuez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

5.3.3 Les écarts entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doivent pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité indiquées dans les tableaux 2 et 3. Dans ce cas, leur valeur moyenne arithmétique peut être prise comme résultat final. Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

Annexe, A (recommandé). Préparation d'échantillons de comparaison de composition de tellure

Annexe A
(conseillé)

A.1 Préparation des échantillons de référence N 1 de la composition du tellure

A.1.1 Pour préparer la solution mère de la composition de sélénium, un échantillon de sélénium pesant 1 000 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 ml , verser de 6 à 10 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique 3: 1 et se dissolvent lorsqu'ils sont chauffés, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

A.1.2 Préparer un mélange de la composition de poudre de graphite Gr-1-A avec une fraction massique d'aluminium, fer, cuivre, nickel, plomb, argent 0,02 %, silicium, sélénium et sodium 0,2 %, une portion pesée de graphite et des aliquotes sont placées dans une coupelle en quartz parties du GSO de la composition de la solution d'ions aluminium, fer, cuivre, nickel, plomb, argent et silicium et la solution principale de la composition de sélénium conformément au tableau A.1 . Le mélange résultant est séché, placé dans un mortier, du chlorure de sodium est ajouté (tableau A.1) et mélangé avec de l'alcool éthylique à raison de 1,0 à 1,5 ml. pour 1 g du mélange jusqu'à ce qu'il soit sec et maintenu au four pendant une heure à une température de 100 °C à 105 °C.


Tableau A.1

A.1.3 Préparation des échantillons de référence pour la composition du tellure Tl — 1−8 Tl_1-1 s'effectue en deux étapes.

- préparer un mélange de la composition du graphite Gr-8 Gr-1 ;

- chacun des mélanges préparés de composition de graphite est mélangé avec quatre fois la quantité de tellure en poids.

A.1.3.1 Une série de mélanges de composition de graphite Gr-8 Gr-1 est préparé par dilution successive du mélange principal Gr-1-A avec du graphite en poudre. Des portions pesées du mélange pris comme corps principal et du graphite en poudre*, selon le tableau A.2, sont placées dans un mortier et mélangées avec de l'alcool éthylique à raison de 1 à 1,5 cm pour 1 g du mélange jusqu'à ce qu'il soit sec et maintenu au four pendant une heure à une température de 100 °C à 105 °C. Les valeurs de la fraction massique d'aluminium, de fer, de cuivre, de nickel, de plomb, d'argent, de silicium, de sodium, de sélénium dans une série de mélanges de composition de poudre de graphite Gr-8 Gr-1 sont présentés dans le Tableau A.2.
___________________
* Le texte du document correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.


Tableau A.2

A.1.3.2 Une série d'échantillons de comparaison de la composition du tellure Tl — 1−8 Tl - 1-1 est préparé en diluant chacun des mélanges préparés de la composition de graphite avec une quantité de tellure quadruple en poids. Des portions pesées d'un mélange de composition de graphite et de tellure (conformément au tableau A.3) sont placées dans un mortier et mélangées avec de l'alcool éthylique à raison de 1 à 1,5 cm pour 1 g du mélange jusqu'à ce qu'il soit sec et maintenu au four pendant une heure à une température de 100 °C à 105 °C.

Les valeurs de la fraction massique d'aluminium, de fer, de cuivre, de nickel, de plomb, d'argent, de silicium, de sodium, de sélénium dans les échantillons permettant de comparer la composition du tellure Tl - 1−8 Tl — 1−1 sont présentés dans le Tableau A.3.


Tableau A.3

La fraction massique des composants dans le tellure est déterminée par la méthode des additions et ajoutée à la teneur calculée en impuretés dans les échantillons de référence.

A.2 Préparation des échantillons de référence Composition N 2 du tellure

A.2.1 Pour préparer l'échantillon principal de la composition de tellure Tl - 2-A avec une fraction massique d'aluminium, de cuivre, de fer, de plomb, de silicium, de sodium et de sélénium de 1,0%, des composants pesés et une aliquote de la solution de sélénium sont placés dans un mortier, conformément au Tableau A.4 . Le mélange est agité à l'aide d'alcool éthylique à raison de 1,0 à 1,5 cm pour 1 g du mélange jusqu'à ce qu'il soit sec et maintenu au four pendant une heure à une température de 100 °C à 105 °C.


Tableau A.4

La durée de conservation de l'échantillon principal de la composition de tellure Tl - 2-A est d'un an.

A.2.2 Une série d'échantillons pour comparer la composition du tellure Tl - 2−8 Tl - 2-1 est préparé par dilution séquentielle de l'échantillon Tl - 2-A avec du tellure métallique. Des échantillons de l'échantillon de comparaison (pris comme principal) et du tellure, selon le tableau A.5, sont placés dans un mortier et mélangés avec de l'alcool éthylique à raison de 1,0 à 1,5 cm pour 1 g du mélange jusqu'à ce qu'il soit sec et maintenu au four pendant une heure à une température de 100 °C à 105 °C.


Tableau A.5

La durée de conservation des échantillons de référence est d'un an.

Bibliographie