GOST 22517-77

GOST 22517–77 Iodure d'hafnium. Spécifications (avec modifications n° 1, 2)

GOST 22517−77

Groupe B51

NORME INTER-ÉTATS

IODURE D'HAFNIUM

Caractéristiques

Métal d'iodure d'hafnium. les pré-requis techniques

OKP 17 6536

Date de lancement 1979-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ par l'Ordre d'État de l'Institut de recherche et de conception de la révolution d'octobre de l'industrie des métaux rares "Giredmet"

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 10.05.77 N 1169

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en avril 1983, juin 1988 (IUS 8-83, 10-88)

Cette norme s'applique à l'iodure d'hafnium utilisé à des fins techniques et de recherche.

1. NUANCES ET SPÉCIFICATIONS

1.1. L'iodure d'hafnium est produit de grade GFI1 conformément aux exigences de cette norme avec la composition chimique indiquée dans le tableau 1.

Tableau 1

Noter. La fraction massique de molybdène dans l'hafnium due à la masse de fil de molybdène noyé dans le procédé ne doit pas dépasser 0,1 %.


(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1.2. L'iodure d'hafnium est produit sous forme de bâtonnets.

1.3. À la surface des barres, il ne doit pas y avoir d'iode et de composés d'iode.

2. RÈGLES D'ACCEPTATION

2.1. L'iodure d'hafnium est pris par lots. Le lot doit être constitué de barres de la même marque, obtenues au cours d'un cycle technologique et délivrées avec un seul document de qualité, qui doit indiquer :

- la marque ou le nom et la marque du fabricant ;

- nom du produit et sa marque ;

- poids net du lot en kilogrammes ;

- numéro de lot;

- date de fabrication;

- les résultats d'analyse;

- le nombre de sièges du parti ;

- cachet du service de contrôle technique ;

est la désignation de cette norme.

Le document qualité est mis en place N 1 ;

Poids du parti - pas plus de 30 kg.

2.2. Un contrôle de la composition chimique en hafnium est effectué sur chaque barre.

2.1, 2.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. La qualité de surface est contrôlée sur chaque barre.

2.4. (Exclu, Rév. N 1).

3. MÉTHODES D'ESSAI

3.1. Des échantillons ponctuels sont prélevés sur chaque tige. L'échantillonnage ponctuel est effectué en forant des copeaux avec un foret d'un diamètre de 3,5 à 4,5 mm à une profondeur dépassant le rayon de la tige de 1 à 2 mm. Le forage est effectué à une vitesse qui ne provoque pas d'oxydation (décoloration). Les jetons sont prélevés en trois points: aux extrémités de la barre à une distance de 10-15 cm et au milieu de la barre. Les échantillons ponctuels sont regroupés. La masse de l'échantillon combiné doit être d'au moins 20 g.Les puces sont traitées avec un aimant, soigneusement mélangées et divisées en parties égales. Un échantillon est envoyé au laboratoire pour analyse, l'autre est stocké au service de contrôle technique pendant six mois.

Les échantillons sont placés dans des bocaux en verre avec des couvercles hermétiques ou dans des sacs en film de polyéthylène double selon GOST 10354. , dont chacun est soigneusement lié. Une étiquette est collée sur les pots ou insérée entre les couches de sacs plastiques indiquant :

- noms et marques de produits ;

- les numéros de lot ;

— les dates d'échantillonnage ;

- cachet du service contrôle technique.

3.2. Détermination de la teneur de la somme de hafnium et de zirconium

La fraction massique de la somme de l'hafnium et du zirconium est déterminée conditionnellement par la différence entre 100 % et la somme des impuretés (sans molybdène).

3.3. Détermination de la teneur en carbone

La teneur en carbone est déterminée par la méthode du volume de gaz selon GOST 9853 .3*. Dans ce cas, le dioxyde de silicium selon la qualité GOST 9428 de qualité analytique est utilisé comme fondant. lorsque le rapport de la masse de l'échantillon à la masse du flux est de 1:1 ; la température de combustion de l'échantillon d'hafnium analysé est de 1100–1200 °C.
_______________
* GOST 9853 .3-96 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

3.4. Détermination de la teneur en aluminium, fer, silicium, magnésium, manganèse, nickel, titane et chrome par la méthode spectrale

La méthode spectrale est précédée de la conversion de l'échantillon analysé en dioxyde d'hafnium.

La méthode est basée sur la mesure du noircissement des lignes analytiques des éléments d'impureté dans les spectres d'arc obtenus en évaporant un échantillon de dioxyde d'hafnium mélangé avec du chlorure d'argent et de la poudre de soufre à partir d'un trou d'électrode de carbone (anode) dans une flamme d'arc CC. Selon le spectrogramme général, la teneur de toutes les impuretés est déterminée simultanément selon des graphiques d'étalonnage pré-construits en coordonnées : la différence entre le noircissement des lignes analytiques et le fond proche est le logarithme des concentrations de l'élément à déterminer en pourcentages.

3.4.1 Appareillage, matériels et réactifs

Spectrographe de diffraction DFS-13 avec un réseau de 600 ou 1200 lignes/mm avec un système d'éclairage à trois lentilles.

Une source CC capable de fournir au moins 200 V et une charge d'au moins 20 A.

Microphotomètre type MF-2.

Spectroprojecteur PS-18.

Four à moufle avec thermostat de 300 à 1200 °C.

Les échelles sont analytiques.

Échelles de torsion de type ВТ-500.

Mortiers avec pilons en agate et verre organique.

Flacon en verre bio.

Accessoires en verre organique (supports d'électrodes, spatules, "stuffers").

Les tasses et les creusets sont en platine.

Charbons graphitisés pour analyse spectrale OSCH 7−3, 6 mm de diamètre. Cathode aiguisée sur un cône. Diamètre du cratère d'anode 3,8 mm, profondeur 6 mm.

Planches spectrales photographiques SP1 et SP2.

Chlorure d'argent, chimiquement pur

Soufre élémentaire, degré de pureté spécial

Iodure de titane.

Dioxyde de silicium selon GOST 9428 , qualité analytique

Oxyde de fer selon NTD, ch.d.a.

Oxyde d'aluminium anhydre pour analyse spectrale, chimiquement pur

Oxyde de magnésium selon GOST 4526 , qualité analytique

Oxyde de chrome.

Dioxyde de manganèse selon GOST 4470 .

Oxyde de nickel noir selon GOST 4331 , h.

Oxychlorure d'hafnium, degré de pureté spécial

Dioxyde d'hafnium, degré de pureté spécial

Sulfite de sodium (sulfite de sodium) cristallin selon NTD.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide sulfurique selon GOST 14262 , degré de pureté spécial

Acide acétique selon GOST 61 .

Acide fluorhydrique, degré de pureté spécial

Acide nitrique selon GOST 11125 , degré de pureté spécial

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Développeur selon GOST 10691 .1.

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) selon GOST 27068 , qualité analytique.

Fixateur; préparé comme suit : 400 g de sulfate de sodium sont dissous dans 400 ml l'eau (solution A). H 300 cm 200 g de sulfite de sodium cristallin sont dissous dans de l'eau et 7 cm 3 sont progressivement ajoutés à la solution résultante sous agitation acide acétique (solution B). Après 10-15 minutes, la solution B est versée dans la solution A et le volume de liquide est ajusté à 1 dm3 avec de l'eau. .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.2. Préparation à l'analyse

3.4.2.1. Préparation du mélange tampon

7 g de chlorure d'argent et 3,5 g de soufre sont mélangés dans un mortier de plexiglas pendant 1 heure.

3.4.2.2. Préparation des échantillons d'étalonnage

Pour préparer un jeu d'échantillons de calibrage, deux échantillons principaux, A et B, sont préalablement préparés, par mélange mécanique et dilution successive avec du dioxyde d'hafnium (base) pour obtenir un jeu d'échantillons de travail de calibrage. Le mélange est effectué dans une bouteille. L'échantillon principal, A, est constitué d'oxydes des éléments correspondants et contient (calculé en métaux) 8 % de fer, de silicium, de nickel, d'aluminium et de magnésium, 4 % de chrome, 0,8 % de manganèse et 55,2 % d'hafnium. Il est préparé en broyant soigneusement les oxydes et en agitant dans un mortier d'agate avec l'ajout d'alcool éthylique purifié par distillation. Avec une masse totale du mélange de 3 à 5 g, la durée d'agitation est de 2 à 3 h. Après cela, le mélange est séché, transféré dans un plat en platine et calciné dans un four à moufle à 1100-1200 ° C pendant 1 h Après refroidissement, il est de nouveau broyé dans un mortier d'agate.

L'échantillon principal B, constitué de dioxyde de titane et de dioxyde d'hafnium, respectivement à 2,7 et 97,3 % (calculés en métaux), est préparé à partir de solutions dans une coupelle en platine en deux étapes. Tout d'abord, une partie de titane iodé sous forme de copeaux est dissoute dans de l'acide fluorhydrique avec l'ajout d'une petite quantité d'acide nitrique, après quoi de l'acide sulfurique est ajouté et évaporé jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique apparaisse. Après cela, la solution est refroidie et la quantité calculée de solution d'oxychlorure d'hafnium dans un volume minimum d'eau est ajoutée. La solution totale est lentement évaporée à sec. Le contenu de la coupelle est soigneusement séparé des parois jusqu'au centre de la coupelle et calciné à poids constant dans le moufle, augmentant progressivement la température de 300 à 1200 °C. Après refroidissement, le mélange résultant est transféré dans un mortier d'agate, broyé et agité. Des portions séparées des échantillons principaux, A et B, prélevées dans un rapport de 1: 3, sont mélangées dans un mortier d'agate de la même manière que lors de la préparation de l'échantillon principal A. L'échantillon N 1 ainsi obtenu contient 2% de fer, silicium, nickel, aluminium, magnésium et titane, 1% de chrome et 0,2% de manganèse, le reste est du hafnium. Une partie de l'échantillon n° 1 est placée dans un mortier en verre organique et mélangée, en ajoutant progressivement une quantité triple de dioxyde d'hafnium et en obtenant ainsi l'échantillon n° 2 avec une fraction massique de manganèse 0,05 %, de chrome 0,25 % et d'autres impuretés de 0,5 %. Dilution séquentielle de l'échantillon de dioxyde d'hafnium d'origine N 2 2 à 2,5 fois obtenir un ensemble d'échantillons d'étalonnage répertoriés dans le tableau.2. Les échantillons obtenus sont séchés et placés dans des bocaux en plastique hermétiquement fermés.

Tableau 2

3.4.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon d'hafnium prélevé pour analyse est traité avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1 à température ambiante pendant 30 minutes, lavé à l'eau, puis à l'alcool et séché. 1 g de copeaux est placé dans un creuset en platine et calciné dans un four à une température de 900 à 1200 °C. La complétude de l'oxydation du métal est contrôlée par le gain de poids : 1 g de métal forme 1,179 g de dioxyde d'hafnium. L'échantillon oxydé est transféré dans un mortier en plexiglas, mélangé et broyé à l'état de poudre pendant 5 min.

100 mg de chaque échantillon étalon et échantillon sont mélangés par broyage pendant 5 min dans un mortier en plexiglas avec 75 mg d'un mélange constitué de chlorure d'argent et de poudre de soufre.

Les mélanges sont placés dans les cratères de trois électrodes de carbone, 35 mg chacune, et compactées avec une tige de plexiglas. Avant de placer les échantillons dans les cratères, l'électrode inférieure - l'anode - est allumée pendant 10 à 15 s dans un arc de 15 A CC de manière à réduire la profondeur du cratère à 5 mm. L'électrode supérieure est cuite dans les mêmes conditions avant utilisation. La distance entre les électrodes montées verticalement pendant l'amorçage de l'arc est de 2 mm. Les spectres sont photographiés à un courant de 12 A à l'aide d'un spectrographe à diffraction DFS-13 (avec un réseau de 600 ou 1200 lignes/mm) avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles. La largeur de fente du dispositif est de 0,02 mm. Lors de la photographie des spectres dans le premier ordre de réflexion du réseau, le milieu de la découpe de la cassette est combiné avec la division de 290 nm le long du tambour de longueur d'onde. Dans la cassette, il y a respectivement deux plaques photographiques : SP-2 dans les régions à courte longueur d'onde et SP-1 dans les régions à grande longueur d'onde du spectre.

Sur le condenseur intermédiaire, une telle découpe du diaphragme intermédiaire est installée de sorte que le noircissement des lignes analytiques et de l'arrière-plan se trouve dans la zone de noircissement de l'émulsion photographique. Temps d'exposition 45 s,

Sur les spectrogrammes obtenus, le noircissement des raies analytiques et du fond proche est photométré et leur différence est calculée . Les lignes analytiques et la gamme des impuretés déterminées sont présentées dans le tableau 3. Sur la base des trois valeurs de lignes analytiques et de fond obtenues pour chaque échantillon d'étalonnage, la différence de noircissement moyenne est calculée et construire un graphique d'étalonnage en coordonnées , où — fraction massique de l'impureté déterminée dans l'échantillon d'étalonnage en pourcentage. Selon les valeurs des mêmes lignes analytiques et de fond obtenues pour le spectre des échantillons analysés, la teneur en impureté déterminée est trouvée à partir du graphique.

Tableau 3

3.4.4. Traitement des résultats

Le résultat de l'analyse est la moyenne arithmétique de trois déterminations parallèles.

Les écarts entre le plus grand et le plus petit des trois résultats de déterminations parallèles ne doivent pas dépasser 50 % de la moyenne des trois déterminations comparées.

Les écarts entre les résultats des analyses ne doivent pas dépasser 25 % de la moyenne arithmétique des deux analyses comparées à un niveau de confiance =0,95.

3.5. Méthode spectrale pour la détermination du zirconium

La méthode est basée sur l'établissement de la relation entre la différence de noircissement des raies analytiques du zirconium et de l'hafnium dans les spectres d'étincelle obtenus par l'action d'une décharge d'étincelle condensée à haute tension sur des pastilles de graphite contenant le dioxyde d'hafnium analysé, et la fraction massique de zirconium en pourcentage. La teneur en zirconium est fixée selon des graphiques d'étalonnage construits dans les coordonnées . La détermination quantitative du zirconium dans l'hafnium est effectuée selon la "méthode des trois étalons".

3.5.1. Préparation des échantillons standards et analysés

Les échantillons standards et analysés sont préparés sous forme de comprimés de diamètre et de hauteur de 4 mm, comprimés dans un moule en acier à l'aide d'une presse hydraulique à une pression de 39,2 10 Pa (4000 kg/cm ) à partir d'un mélange avec un rapport échantillon/graphite métallurgique purifié de 1:3. Une électrode de carbone avec un diamètre externe de 6 mm, un interne (cratère) de 4,1 mm et une profondeur de 1 mm est utilisée comme support de tablette électrique. L'électrode supérieure en carbone a un diamètre de 4 mm. La distance entre la surface du comprimé et la face frontale de l'électrode supérieure est de 2 mm.

3.5.2. Equipements, matériels et réactifs

Spectrographe ISP-28 ou ISP-30 avec un système d'éclairage à trois lentilles, largeur de fente 0,015 mm.

Générateur IG-2, connecté selon un circuit complexe, capacité 0,005 μF, inductance 0,15 mH, courant dans le circuit primaire 1,0 A, entrefer analytique 2 mm, entrefer auxiliaire 3 mm. La nature de la charge est une décharge par demi-cycle du courant.

Microphotomètre MF-2.

Spectroprojecteur PS-18.

Charbons graphités pour l'analyse spectrale grade C-3.

Échelles de torsion de type ВТ-500.

Presse hydraulique (laboratoire) pour 5 tonnes.

Moule à compression en acier pour presser des comprimés d'un diamètre de 4 mm.

Dispositif pour affûter les électrodes de carbone.

Les mortiers et les pilons sont en agate ou en jaspe.

Graphite métallurgique colloïdal (purifié des impuretés).

Plaques photographiques spectrales SP2.

Échantillons standard d'un mélange d'oxydes de zirconium et d'hafnium pour analyse spectrale N 589−74−592−74 selon le registre national des mesures et instruments de mesure de l'URSS.

3.5.3. Réalisation d'une analyse

Sur une plaque photographique, le spectre de chaque échantillon standard et analysé est photographié trois fois. Le temps d'exposition (45-90 s) est choisi en fonction des données optiques du spectrographe et du type de plaques photographiques utilisées de manière à ce que le noircissement des raies analytiques soit dans la région des noircissements normaux pour toute la gamme des concentrations déterminées.

3.5.4. Traitement des résultats

Le noircissement des raies analytiques du zirconium et de l'hafnium est photométré sur les spectrogrammes obtenus. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , en utilisant les lignes analytiques données dans le tableau 4 pour calculer la fraction massique de zirconium.

Tableau 4

indice de concentration ( = 0) des graphiques d'étalonnage construits sur ces paires de lignes est égal à 0,6 et 0,5 %, respectivement.

L'écart type relatif d'une seule détermination effectuée selon la courbe d'étalonnage et les résultats de la photométrie d'un spectre d'échantillon doit être 0,05.

Les écarts admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles ne doivent pas dépasser 15 % de la moyenne arithmétique de ces deux résultats. Les écarts autorisés entre les deux analyses ne doivent pas dépasser 10 % de la moyenne des deux analyses comparées ; dans les deux cas =0,95.

3.6. Méthode spectrale pour déterminer la teneur en calcium

La méthode est basée sur la mesure du noircissement du calcium analytique et des lignes de fond dans les spectres d'arc obtenus en évaporant un échantillon de dioxyde d'hafnium mélangé avec du chlorure d'argent dans une flamme d'arc à courant continu. La teneur en calcium est déterminée par des courbes d'étalonnage construites en coordonnées : la différence entre le noircissement des lignes analytiques et le fond ( ) est le logarithme des concentrations de l'élément à déterminer ( ). La détermination quantitative de la teneur en calcium est effectuée selon la "méthode des trois normes".

3.6.1. Equipements, matériels et réactifs

Spectrographe de diffraction DFS-13 avec un réseau de 600 ou 1200 lignes/mm avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles.

Une source continue fournissant une tension d'au moins 220 V et un courant d'au moins 20 A.

Microphotomètre MF-2.

Spectroprojecteur PS-18.

Électrodes de carbone OSCH 7−3, 6 m de diamètre, la cathode est taillée sur un cône. Diamètre du cratère d'anode 3,8 mm, profondeur 7 mm.

Échelles de torsion BT-500.

Les marches sont en plexiglas.

Chlorure d'argent, chimiquement pur

Dioxyde d'hafnium avec une fraction massique de calcium ne dépassant pas 0,001%.

Carbonate de calcium selon GOST 4530 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Développeur selon GOST 10691 .1.

Acide acétique selon GOST 61 .

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) selon GOST 27068 , qualité analytique.

Sulfite de sodium (sulfite de sodium) cristallin selon NTD.

Fixateur; préparé comme suit : 400 g de sulfate de sodium sont dissous dans 400 ml eau (solution A); à 300cm 200 g de sulfite de sodium cristallin sont dissous dans de l'eau et 7 cm 3 sont progressivement ajoutés à la solution résultante sous agitation acide acétique (solution B). Après 10-15 minutes, la solution B est versée dans la solution A et le volume de liquide est ajusté à 1 dm3 avec de l'eau. .

3.6.2. Préparation des échantillons d'étalonnage

L'échantillon d'étalonnage principal avec une fraction massique de calcium dans l'hafnium de 10 % est préparé en broyant du carbonate de calcium en dioxyde d'hafnium, qui est la base.

Par dilution successive de l'échantillon d'étalonnage de tête obtenu avec la base, une série d'échantillons d'étalonnage est préparée avec une fraction massique de calcium dans l'hafnium de 0,01 à 0,2 %. Tous les échantillons d'étalonnage et le chlorure d'argent sont stockés dans un dessiccateur.

3.6.3. Réalisation d'une analyse

100 mg de chaque échantillon d'étalonnage et échantillon sont mélangés pendant 5 minutes avec 50 mg de chlorure d'argent ; 35 mg du mélange sont placés dans la cavité anodique et légèrement tassés. L'échantillon ne doit pas rester sur les porte-électrodes.

L'échelle de longueur d'onde est fixée à 290 nm. La largeur de la fente du spectrographe est de 0,020 mm, la distance entre les électrodes est de 2 mm.

Un arc est amorcé entre les électrodes, alimenté par un courant continu de 15 A. La prise de vue est effectuée dans la région des ondes longues du spectre sur des plaques de type SP1, le temps d'exposition est de 45 s. L'analyse est réalisée sur trois échantillons parallèles (trois spectres de chaque échantillon d'étalonnage et chaque échantillon sont photographiés). La plaque photographique est développée et fixée dans des conditions standards.

3.6.4. Traitement des résultats

Sur la base des résultats de la photométrie des lignes des spectres des échantillons d'étalonnage et du fond près des lignes, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées . Selon les graphiques, la teneur en calcium des échantillons analysés est trouvée. La moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse. Le tableau 5 montre la ligne analytique et l'intervalle des fractions massiques déterminées de calcium.

Tableau 5

L'écart type relatif d'une seule détermination effectuée selon la courbe d'étalonnage et les résultats de la photométrie d'un spectre d'échantillon doit être 0,15.

Les écarts entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser 50 % de la moyenne arithmétique des trois déterminations comparées. Les écarts entre les deux analyses ne doivent pas dépasser 25 % de la moyenne des deux analyses comparées. Probabilité de confiance =0,95.

3.7. Détermination de la teneur en azote

L'azote dans les métaux se trouve principalement sous forme de nitrures et de carbonitrures. Lorsque les métaux sont dissous dans des acides, l'azote lié chimiquement passe dans les sels d'ammonium correspondants. Le dosage est complété par acidimétrie en présence d'un indicateur mixte après distillation de l'ammoniac de la solution alcaline (selon la méthode de Kjeldahl).

3.7.1. Equipements, matériels et réactifs

Installation de détermination de la teneur en azote (voir dessin).

1 - siphon avec acide sulfurique; 2 - siphon avec de l'eau; 3 - cuisinière électrique;
4 - Ballon à distiller de type Kjeldahl en verre résistant à la chaleur d'une contenance de 500 ml
à bouchon poli muni d'une ampoule à robinet munie d'un robinet ;
5 - réfrigérateur; 6 - un récipient pour capter l'ammoniac; 7 - microburette

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 0,01 N. la solution.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Oxyde de sodium hydraté (soude caustique) selon GOST 4328 , qualité analytique, solution; préparé comme suit : 400 g de soude caustique sont dissous par petites portions dans 100 cm de l'eau, 2-3 morceaux de zinc granulaire et quelques cristaux de sulfate de cuivre sont ajoutés à la solution, agités et bouillis pendant 1 heure, en ajoutant de l'eau pour maintenir le volume initial. La solution résultante est stockée dans un bocal en polyéthylène hermétiquement fermé. La solution est préparée sur la base d'un travail de 5 à 6 jours.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Indicateur mixte ; préparé en dissolvant 0,062 g de rouge de méthyle et 0,041 g de bleu de méthylène, produit selon NTD, dans 100 ml de l'alcool. La solution est conservée dans un flacon en verre foncé.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

Eau bidistillée, fraîchement distillée.

La pompe est à jet d'eau.

3.7.2. Réalisation d'une analyse

Un échantillon d'hafnium pesant 1,0 g (sous forme de poudre ou de copeaux fins) est placé dans une coupelle en platine, coulé 20 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, 2 cm l'acide fluorhydrique et laisser jusqu'à dissolution complète du métal. Ajouter 50 ml à la solution l'eau.

Avant de transférer la solution dans le ballon de distillation, la solution alcaline et l'ensemble du système sont pré-purifiés à partir de traces d'ammoniac. Pour cela, versez 50 cm3 dans un ballon à distiller. solution de soude caustique et 50 cm l'eau. Verser 25-30 cm3 dans un récipient pour piéger l'ammoniac. eau et 1-2 gouttes de solution d'indicateur mixte. Assembler l'installation (voir dessin). L'air purifié passe à travers le système testé contre les fuites à l'aide d'une pompe à jet d'eau. Le ballon de distillation contenant une solution d'hydroxyde de sodium est chauffé et bouilli pendant 5 à 10 minutes. L'intégralité de l'élimination de l'ammoniac est contrôlée par le changement de couleur de l'indicateur mixte. En ajoutant goutte à goutte 0,01 N. solution d'acide sulfurique restaure la couleur violette de la solution. Le nettoyage est considéré comme terminé si la couleur violette persiste pendant 3 à 5 minutes. Après avoir nettoyé l'alcali, éteignez la cuisinière électrique et après quelques minutes, transférez soigneusement la solution analysée, par petites portions, à travers un entonnoir avec un robinet dans un ballon de distillation. Le récipient dans lequel se trouvait l'échantillon et l'entonnoir sont lavés plusieurs fois avec de petites portions d'eau. L'eau de lavage est versée par le même entonnoir dans le ballon de distillation. Le robinet de l'entonnoir est fermé et le contenu du flacon est soigneusement mélangé avec de légers mouvements circulaires. Le ballon est porté à ébullition et l'ammoniac est distillé pendant 45 minutes, en maintenant la solution en ébullition continue.

Au fur et à mesure que l'ammoniac est distillé, la couleur de l'indicateur mixte passe du rouge violet au vert. Après l'apparition d'une couleur verte, 0,01 N est rapidement versé de la burette goutte à goutte. solution d'acide sulfurique jusqu'à ce qu'une couleur rouge pourpre de la solution réapparaisse.

La distillation est terminée si la solution dans le récipient piège à ammoniac continue à présenter une légère couleur rouge pourpre pendant 5 minutes.

La détermination de l'azote, à partir du moment de la dissolution de l'échantillon et se terminant par la distillation, doit être effectuée dans une pièce dans laquelle aucun travail n'est effectué avec l'ammoniac et ses sels.

Simultanément avec l'échantillon à tester, une expérience de contrôle est effectuée à toutes les étapes de l'analyse, en utilisant les mêmes quantités de réactifs que dans l'analyse de l'échantillon à tester.

3.7.3. Traitement des résultats

Fraction massique d'azote ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - volume 0,01n. solution d'acide sulfurique utilisée pour le titrage de l'ammoniac dans l'échantillon analysé, cm ;

- volume 0,01n. solution d'acide sulfurique utilisée pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm ;

— poids de l'échantillon, g ;

0,00014 - titre 0,01 n. Solution H ALORS exprimée en grammes d'azote.

La moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

Écarts admissibles entre les résultats extrêmes de déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau.5.

Tableau 5

3.8. Détermination de la teneur en molybdène

La teneur en molybdène est déterminée par le rapport de la masse de fil de molybdène noyé dans le procédé à la masse du produit obtenu.

3.9. L'absence d'iode et de composés iodés à la surface des joncs est vérifiée par inspection externe sans utilisation d'appareils grossissants.

4. MARQUAGE, EMBALLAGE, TRANSPORT ET STOCKAGE

4.1. Les barres d'iodure d'hafnium sont formées en paquets ne pesant pas plus de 30 kg, emballées dans des sacs en papier de qualité M-70 ou M-80 selon GOST 2228 , ou du papier d'emballage selon GOST 8273 et placées dans des caisses en bois épaisses de type 1 selon GOST 2991 avec une taille de 700x200x200 mm.

L'iodure d'hafnium, destiné au stockage à long terme, est emballé dans des caisses en bois de type III-1 selon GOST 2991 .

4.2. Marquage de transport - selon GOST 14192 .

4.3. Sur le conteneur de transport, les données sur les produits emballés sont appliquées :

- nom et marque des produits ;

- numéro de lot;

- date de fabrication;

- cachet du service contrôle technique.

4.4. Les produits sont transportés par chemin de fer dans des wagons couverts en petites expéditions conformément aux règles de transport, de chargement et de sécurisation des marchandises en vigueur dans le transport ferroviaire.

Emballage de la cargaison - conformément à GOST 24597 sur des palettes universelles plates conformément à GOST 9078 à l'aide d'un ruban d'acier conformément à GOST 3560 ou d'un fil conformément à GOST 3282 d'un diamètre d'au moins 5 mm.

Les dimensions globales et le poids du colis ne doivent pas dépasser les normes établies par GOST 24597 .

Le transport par voie aérienne est autorisé conformément aux règles de transport de marchandises en vigueur pour ce type de transport, et par colis postal.

4.5. L'iodure d'hafnium est stocké dans les emballages du fabricant dans des entrepôts couverts à l'abri des vapeurs acides et alcalines.

Section 4. (Édition modifiée, Rev. N 1).