GOST 14339.1-82
GOST 14339.1-82 Tungstène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1)
GOST 14339.1-82
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
TUNGSTÈNE
Méthodes de détermination du carbone
Tungstène. Méthodes de dosage du carbone
OKSTU 1709
Date de lancement 1984-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V. I. Veprintsev,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. AU LIEU DE
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 435–77 | 2.2 |
| GOST 3760–79 | 2.2 |
| GOST 4107–78 | 2.2 |
| GOST 4108–72 | 2.2 |
| GOST 4234–77 | 2.2 |
| GOST 5583–78 | 2.2 |
| GOST 9147–80 | 2.2, 3.2 |
| GOST 18300–87 | 2.2, 3.2 |
| GOST 20478–75 | 2.2 |
| GOST 29103–91 | 1.2 |
5. La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme
6. REPUBLICATION (juin 1999) avec modification n° 1 approuvée en avril 1988 (IUS 7-88)
La présente Norme internationale spécifie des méthodes potentiométriques et coulométriques pour la détermination du carbone dans le tungstène métallique, l'anhydride de tungstène, le paratungstate d'ammonium et l'acide tungstique (à une fraction massique de carbone de 0,0005 à 0,5 %).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. MÉTHODE POTENTIOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU CARBONE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion de l'échantillon analysé dans un flux d'oxygène dans un four tubulaire à 1250-1350°C, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone formé par la solution d'électrolyte.
Le dioxyde de carbone, étant absorbé par l'électrolyte, modifie le pH de la solution et modifie ainsi le potentiel des électrodes, puis l'électrolyte est titré avec une solution d'hydroxyde de baryum à la valeur initiale du pH (9,7-10).
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.2. Matériel, réactifs et solutions
L'installation de détermination de la teneur en carbone, représentée sur le dessin, est constituée d'un cylindre 1
avec soupape de réduction de pression et oxygène (GOST 5583); rotamètre type RS-ZL ou RM-A 2 ; flacons 3 avec ascarite; porte de coffre 4 ; four bitube 5 avec réchauffeurs sélite assurant un chauffage jusqu'à (1300 ± 20) °C ; filtre à poussière 6 ; étranglement capillaire 7 ; flacon 8 rempli de dioxyde de manganèse granulé ; cellule électrolytique 9 ; agitateurs 10 ; système d'électrodes 11 ; des compte-gouttes 12 pour faire entrer le titrant dans la cellule ; moteur électrique 13 ; burettes 14 d'une capacité de 10-25 cm ; électrovanne 15 ; pH-mètre 16 type pH-340 ou pH-121 ; élément normal 17 ; unité de titrage automatique 18 (BAT-15, BAT-12LM).
Noter. Au lieu d'une burette 14 , d'une valve magnétique 15 , vous pouvez utiliser une burette-distributrice automatique B-701. Cellule électrolytique 9 d'une capacité de 200 cm3 peut être remplacé par un récipient avec un filtre poreux N 2 ou 3 d'une contenance de 100 ml
.
Il est permis d'utiliser un analyseur qui fournit une précision non inférieure à celle spécifiée dans la norme.
L'élément normal est connecté dans le cas de l'utilisation d'un pH-mètre pH-340 et BAT-12LM.
Sulfate de manganèse selon
Ammoniac selon
Dioxyde de manganèse granulé : 200 g de sulfate de manganèse sont dissous dans 2500 ml eau chaude, puis 25 cm3 sont ajoutés à la solution
ammoniac; ajouter 1000 cm
Une solution à 22,5 % de persulfate d'ammonium et le mélange sont portés à ébullition pendant 10 minutes. Pendant l'ébullition, de l'ammoniac est ajouté à une réaction alcaline, après quoi la solution est conservée jusqu'à ce que le précipité de dioxyde de manganèse soit complètement libéré. Le précipité est filtré, lavé et séché à 110°C.
Ascarite.
Chaux sodée.
Persulfate d'ammonium selon
Bateaux en porcelaine LS-2, LS-4 selon
Tubes réfractaires en mullite-silice d'un diamètre intérieur de 20 à 21 mm.
Chlorure de potassium selon
Chlorure de baryum selon eau distillée et ajouter 10 cm
alcool éthylique.
Oxyde de baryum hydraté selon
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Échantillons standard de la catégorie GSO, OSO, SOP, dans lesquels le contenu du composant ne diffère pas de celui analysé de plus de deux fois.
(Édition modifiée, Rev. N 1)
.
2.3. Préparation à l'analyse
Une unité de titrage automatique est connectée à la sortie du pH-mètre par l'intermédiaire d'un élément normal connecté en série. Configurer le pH-mètre et l'unité de titrage automatique selon les instructions fournies avec ces appareils.
Le système d'électrodes est ajusté selon une solution tampon pH 9,18-9,22 (solution de tétraborate de potassium fixanal 0,01M).
Les nacelles en porcelaine sont calcinées dans un courant d'oxygène à 1280 °C pendant 3 min.
La cellule électrolytique est remplie de 200 ml d'électrolyte , et dans le cas d'une cellule à paroi poreuse de 100 cm
.
Régler le débit d'oxygène à 700 cm en 1 mn. BAT est activé pour le titrage et le pH est ajusté à 10.
Brûler 3-4 échantillons de l'échantillon standard, régler le titre d'hydroxyde de baryum.
Des échantillons d'acide tungstique sont calcinés pendant 4 heures à (650 ± 10)°C en anhydride tungstique.
Des échantillons de paratungstate d'ammonium sont convertis en anhydride de tungstène par calcination à (650 ± 10) °C pendant 1,5 heures.
L'anhydride de tungstène est brûlé dans un courant d'oxygène sans prétraitement.
Les échantillons de tungstène métallique sont nettoyés d'une éventuelle contamination par lavage à 5-10 cm de l'alcool.
2.4. Réalisation d'une analyse
En fonction de la fraction massique de carbone dans l'échantillon analysé, différents prélèvements sont effectués conformément au tableau 1.
Une nacelle calcinée avec une partie pesée de l'échantillon à analyser est placée dans un tube de combustion, l'obturateur est fermé et l'unité de titrage automatique est allumée pour le titrage.
La fin de l'analyse est fixée par l'unité de titrage automatique et la quantité de solution d'hydroxyde de baryum utilisée pour le titrage est comptée sur la burette.
La combustion d'un échantillon standard pour établir le titre est effectuée tous les cinq échantillons analysés.
Tableau 1
| Fraction massique de carbone, % | Poids de l'échantillon, g |
| 0,0005 à 0,001 | 2,00 |
| St. 0,001 "0,005 | 1,00 |
| » 0,005 « 0,05 | 0,50 |
| » 0,05 « 0,5 | 0,25 |
2.5. Traitement des résultats
2.5.1. Fraction massique de carbone ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est le volume de solution d'hydroxyde de baryum utilisé pour le titrage de la solution analysée, cm
;
est le volume de solution d'hydroxyde de baryum utilisé pour le titrage de la solution dans l'expérience témoin, cm
;
est le titre de la solution d'hydroxyde de baryum exprimé en g/cm
carbone;
- poids de l'échantillon, g
.
2.5.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats de trois déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de carbone, % | Écart absolu admissible, % |
| 0,0005 à 0,001 | 0,0003 |
| St. 0,001 "0,003 | 0,0004 |
| » 0,003 « 0,01 | 0,001 |
| » 0,01 « 0,03 | 0,002 |
| » 0,03 « 0,1 | 0,004 |
| » 0,1 « 0,3 | 0,015 |
| » 0,3 « 0,5 | 0,025 |
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU CARBONE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion de l'échantillon analysé dans un flux d'oxygène dans un four tubulaire à 1200-1250°C, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone formé par la solution d'électrolyte.
L'électrolyte est ensuite électrolysé pour rétablir le pH d'origine, et la quantité d'électricité consommée pendant le processus d'électrolyse est utilisée pour mesurer la teneur en carbone.
3.2. Matériel, réactifs, solutions
Analyseur coulométrique AN-7560 ou tout autre type pour la gamme donnée de détermination de la teneur en carbone.
Four à résistance fournissant un chauffage jusqu'à (1300±20) °С.
Une bouteille avec une soupape de réduction de pression avec de l'oxygène conformément à
Bateaux en porcelaine LS-2 et LS-4 selon
Tubes réfractaires en mullite-silice d'un diamètre intérieur de 20 à 21 mm.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Échantillons standard de la catégorie GSO, OSO, SOP, dans lesquels le contenu du composant ne diffère pas de celui analysé de plus de deux fois.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.3. Préparation à l'analyse
Les nacelles en porcelaine sont calcinées dans un courant d'oxygène à 1280 °C pendant 3 min.
Branchez l'analyseur sur le réseau et configurez-le. Étalonnez l'analyseur par rapport à des échantillons standard.
Des échantillons d'acide tungstique sont déshydratés et calcinés pendant 4 heures à (650 ± 10) °C pour obtenir de l'anhydride tungstique.
Des échantillons de paratungstate d'ammonium sont convertis en anhydride de tungstène par calcination à (650 ± 10) °C pendant 1,5 heures.
L'anhydride de tungstène est brûlé dans un courant d'oxygène sans prétraitement.
Les échantillons de tungstène métallique sont nettoyés d'une éventuelle contamination par lavage à 5-10 cm de l'alcool.
3.4. Réalisation d'une analyse
En fonction de la fraction massique de carbone dans l'échantillon analysé, différents prélèvements sont effectués conformément au tableau 1.
Le bateau avec l'échantillon préparé est placé dans le tube de combustion, l'obturateur est fermé et l'appareil est allumé pour le titrage.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.5. Traitement des résultats
3.5.1. La fraction massique de carbone en pourcentage, moins la teneur en carbone trouvée dans l'expérience de contrôle, correspond à l'indication de l'affichage numérique de l'appareil.
3.5.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.5.3. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité du tungstène.
