GOST 24977.3-81

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 24977.3-81 Tellure de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium (avec modifications n° 1, 2)

GOST 24977.3-81*

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

TELURE DE HAUTE PURETÉ

Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium

Tellure haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium

OKSTU 1709

Date de lancement 1983-01-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 30 septembre 1981 N 4486, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.83

La résolution de la norme d'État du 07.09.92 N 1123 a levé la limitation de validité

* REPUBLICATION (mars 1997) avec modifications n° 1, 2, approuvées en juin 1987, septembre 1992 (IUS 11-87, 12-92)

La présente Norme internationale établit une méthode spectrale pour le dosage de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium dans le tellure de haute pureté avec une fraction massique d'impuretés en pourcentage :

arsenic 8 10 GOST 24977.3-81 Tellure de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium (avec modifications n° 1, 2) -2 10 ;

antimoine 2 10 — 1 10 ;

mercure 2 10 — 1,5 10 ;

cadmium 1 10 — 1,5 10 .

La détermination des impuretés dans le tellure de haute pureté est réalisée selon la méthode des "trois étalons" en utilisant un spectre d'arc à courant alternatif pour l'évaporation et l'excitation.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales - selon GOST 22306-77 et GOST 24977 .1-81.

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL

2.1. Un spectrographe à optique à quartz à dispersion moyenne de type ISP-30 ou un spectrographe à optique croisée de type STE-1 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles et un atténuateur à trois étages.

Un microphotomètre conçu pour mesurer la densité de noircissement des raies spectrales.

Générateur d'arc activé par courant alternatif de tout type.

Machine pour affûter les électrodes de carbone.

Balances de laboratoire à usage général de la 2e classe de précision avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,0002 g selon GOST 24104–88 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Balances de torsion de type VT avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g selon GOST 13718–68 .

Pince à épiler médicale en acier inoxydable selon GOST 21241–89 .

Poids G-2−210 selon GOST 7328–82 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 7328–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Une lampe infrarouge de tout type avec un autotransformateur de laboratoire de type PNO-250-2.

Gobelets en quartz selon GOST 19908–90 , d'une capacité de 50 cm3 GOST 24977.3-81 Tellure de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium (avec modifications n° 1, 2) .

Mortier en verre organique avec pilon.

Électrodes de charbon de qualité S-3M ou S-2M selon TU 16−88 ILEA 757 d'un diamètre de 6 mm avec un diamètre de canal de (4,0 ± 0,1) mm, une profondeur de canal de (10 ± 1) mm.

Contre-électrodes en charbon de qualité S-3M ou S-2M selon TU 16−88 ILEA 757 avec un diamètre de 6 mm et une longueur de 30−50 mm.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide tartrique selon GOST 5817–77 .

Plaques photographiques "spectrographiques", type II ou UFS.

Tellure de haute pureté grade T-V4 selon TU 6-04-65-82 ou grade "extra" selon TU 48-0515-028-89.

Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs et matériaux, des plaques photographiques qui fournissent des indicateurs de précision qui ne sont pas inférieurs à ces normes.

Arsenic élémentaire ou anhydride d'arsenic.

Antimoine selon GOST 1089–82 .

Oxyde de mercure jaune selon GOST 5230–74 .

Oxyde de cadmium selon GOST 11120–75 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300-87 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Échantillons de comparaison

Deux jeux d'échantillons de comparaison sont préparés. Pour préparer le premier échantillon de référence de référence contenant 6 % As, 1,5 % Sb et 1,5 % Hg, peser 9,088 g de tellure métallique, 0,600 g d'arsenic élémentaire, 0,150 g d'antimoine métallique, 0,162 g d'oxyde de mercure, placer dans un mortier et broyer soigneusement pendant 1 heure.

Pour préparer le deuxième échantillon maître de référence contenant 1,5 % de Cd, 0,172 g d'oxyde de cadmium et 9,828 g de tellure métallique sont pesés, placés dans un mortier et broyés soigneusement pendant 60 minutes.

En diluant les échantillons de comparaison de tête cent fois (en deux étapes), et chacun nouvellement obtenu 2,5 à 3 fois avec du tellure, deux ensembles d'échantillons de comparaison de travail contenant les fractions massiques d'impuretés suivantes sont obtenus.


Numéro d'échantillon de comparaison (j'ai défini)	Fraction massique d'impuretés, %		Numéro d'échantillon de référence (jeu II)	Fraction massique, %
	arsenic	antimoine, mercure		cadmium
une	0,006	0,0015	une	0,0015
2	0,002	0,0005	2	0,0005
3	0,0006	0,00015	3	0,00015
quatre	0,0002	0,00005	quatre	0,00005
5	0,00008	0,00002	5	0,00002

Noter. En fonction de la composition du tellure fourni pour l'analyse, il est permis de modifier la fraction massique d'une impureté particulière dans les échantillons de référence.

Les échantillons de comparaison préparés sont stockés dans des bouteilles ou d'autres récipients avec des couvercles hermétiques.

La valeur maximale tolérée de l'erreur dans l'établissement des valeurs des caractéristiques certifiées des échantillons de référence ne dépasse pas 0,03% de la valeur certifiée du contenu du composant.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Les échantillons et les échantillons de référence sont fourrés dans des électrodes de carbone (cratère plein). Huit électrodes sont préparées à partir de chaque échantillon, quatre électrodes sont préparées à partir de chaque échantillon.

Les spectres sont photographiés à l'aide d'un spectrographe sur plaque photographique.

L'évaporation de l'échantillon et l'excitation du spectre sont réalisées dans un arc à courant alternatif d'une puissance de 18 A, exposition - 60 s. Quatre spectres d'échantillons et deux spectres d'échantillons de référence sont photographiés sur une plaque photographique, brûlant deux électrodes sans déplacer la cassette.

Si les raies As 234,9 nm et As et Cd 228,8 nm n'apparaissent pas dans les échantillons, alors As < 0,00008 %, Cd < 0,00005 % sont prescrits.

Si la ligne As - 234,9 nm n'apparaît pas et que la ligne Cd 228,8 nm est visible, alors des échantillons et un deuxième ensemble d'échantillons de comparaison sont préparés et photographiés pour déterminer le cadmium.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. À l'aide d'un microphotomètre, le noircissement des lignes analytiques est mesuré ( GOST 24977.3-81 Tellure de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium (avec modifications n° 1, 2) ) et arrière-plan ( ) près de la raie (longueurs d'onde en nm) :

mercure Hgl 253,6;

antimoine Sbl 259,8;

arsenic Asl 234,9;

cadmium Cdl 228.8.

Sur un microphotomètre, le noircissement de la ligne de l'élément à déterminer est mesuré dans les spectres des échantillons de référence dans les trois étapes de l'atténuateur (voir annexe 1 de GOST 24977 .1−81).

La courbe caractéristique de la plaque photographique est construite et les valeurs des logarithmes d'intensité correspondant au noircissement mesuré en sont extraites GOST 24977.3-81 Tellure de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium (avec modifications n° 1, 2) , .

Calculer la valeur , trouver la moyenne arithmétique des résultats obtenus à partir de trois spectrogrammes de chaque échantillon de comparaison GOST 24977.3-81 Tellure de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium (avec modifications n° 1, 2) , et construire des graphiques d'étalonnage en coordonnées , , où est la fraction massique de l'impureté dans l'échantillon de référence, %. Selon les graphiques d'étalonnage obtenus, les teneurs en impuretés sont trouvées, correspondant aux valeurs calculées pour les échantillons GOST 24977.3-81 Tellure de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium (avec modifications n° 1, 2) .

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique, selon deux spectrogrammes chacune.

(Édition modifiée, Rev. N 1,

2).

5.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses à un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.


Élément défini	Fraction massique de l'élément, %	Écart entre les résultats de deux déterminations parallèles, %	Écart entre les résultats de deux analyses, %
Arsenic	8 10	2 10	4 10
	1 10	0,3 10	0,5 10
	3 10	0,9 10	1,5 10
	1 10	0,3 10	0,5 10
	2 10	0,6 10	1 10
Antimoine, mercure, cadmium	2 10	0,8 10	1.4 10
	1 10	0,4 10	0,7 10
	3 10	1 10	2 10
	1 10	0,4 10	0,7 10
	3 10	1 10	2 10

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

pour l'arsenic :

GOST 24977.3-81 Tellure de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium (avec modifications n° 1, 2) ; ,

pour l'antimoine, le mercure et le cadmium :

; ,

où est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles ;

GOST 24977.3-81 Tellure de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination de l'arsenic, de l'antimoine, du mercure et du cadmium (avec modifications n° 1, 2) — moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 2).