GOST 12551.2-82
GOST 12551.2−82 Alliages platine-cuivre. Méthodes d'analyse spectrale (avec modification n°1)
GOST 12551.2-82
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES PLATINE-CUIVRE
Méthodes d'analyse spectrale
Alliages platine-cuivre. Méthodes d'analyse spectrale
OKSTU 1709*
______________
* Introduit en plus, Rev. N 1.
Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.89*
_________________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 3-93
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 5/6, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Adjoint Ministre VV Borodai
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30 septembre 1982 N 3866
AU LIEU DE
INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 7, 1988
Cette norme spécifie une méthode pour la détermination spectrale du rhodium, de l'iridium, de l'or, du palladium et du fer dans les alliages platine-cuivre (lorsque la fraction massique du rhodium et de l'iridium est de 0,02 à 0,20 % chacun, de l'or et du palladium de 0,005 à 0,100 % chacun et fer de 0,01 à 0,10%).
La méthode est basée sur la mesure de l'intensité des raies d'impuretés dans le spectre de l'arc. Une estimation quantitative de la concentration en impuretés est établie par étalonnage à l'aide d'échantillons standards.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrographe à dispersion moyenne de quartz.
Générateur d'arc AC.
Adoucisseur à trois étages.
Microphotomètre.
Pinces (porte-électrodes) équipées d'un refroidissement par eau.
Échantillons standard de l'entreprise.
Four pour la fusion de korolkov.
Creusets en graphite pour la fonte des pastilles.
Argent selon
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Plaques photographiques spectrales de type II avec une sensibilité de 10−15 unités conventionnelles.
Révélateur N 1 fixateur.
Acide chlorhydrique selon
Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique avec de l'eau dans un rapport de 1:4:10.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Les échantillons à analyser doivent se présenter sous la forme d'un ruban ou de copeaux.
Pour éliminer les contaminants de surface, les échantillons sont placés dans un verre, rempli d'acide chlorhydrique (1:1), bouilli pendant 2 minutes, lavé à l'eau et séché.
3.2. Pour obtenir des pastilles d'échantillons étalons et analysés, pesant 1,6 g (avec une fraction massique de cuivre de 2,0 à 3,0 %) et 1,5 g (avec une fraction massique de cuivre de 8,0 à 9,0 %), deux pour chacun, ils sont placés dans creusets en graphite, 0,4 ou 0,5 g d'argent sont respectivement ajoutés et fondus.
Les pastilles refroidies sont pressées sur une presse ou forgées à un diamètre de 10 mm, placées dans des verres, versées avec un mélange d'acides, chauffées jusqu'à ce que la solution soit légèrement colorée, lavées à l'eau et séchées.
Les granules aplaties servent d'électrodes dans l'analyse.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Les spectres sont photographiés à une largeur de fente de spectrographe de 0,02 mm, une distance entre les électrodes de 1,5 mm, un courant de 5 A et une exposition de 30 s. Les roitelets sont installés dans des pinces équipées d'un refroidissement par eau.
Les spectres sont photographiés à travers un atténuateur à trois étages sur une plaque photographique de type II.
Trois spectrogrammes sont obtenus pour chaque échantillon standard et analysé.
La plaque photographique est développée pendant 3 à 6 min à une température de révélateur de 20 °C, rincée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante, séchée et photométrée.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques sont données dans le tableau.
Élément défini | Longueur d'onde de la ligne de l'élément déterminé, nm | Élément de comparaison | Comparer la longueur d'onde de la ligne d'élément, nm |
Rhodié | 365,80 | Platine | 366.31 |
Palladium | 355.31 | 348.34 | |
Iridium | 269.42 | 267,46 | |
Or | 267,59 | 267,46 | |
Le fer | 259,96 | 267,46 |
5.2. La détermination des fractions massiques des éléments est effectuée selon la méthode des "trois étalons" avec photométrie objective; des graphiques d'étalonnage sont construits pour chaque élément à déterminer. En ordonnée, les valeurs de la différence entre le noircissement de la ligne d'impureté et la substance principale sont portées, et en abscisse, les valeurs des logarithmes des concentrations des échantillons standards.
A l'aide d'un graphique d'étalonnage, la teneur de l'élément à déterminer dans l'échantillon analysé est trouvée à partir des valeurs connues de la différence de noircissement.
5.3. La convergence de la méthode est caractérisée par l'écart type relatif égal à 0,15.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de trois mesures parallèles lorsque la condition est remplie
,
où — le plus grand résultat de mesures parallèles ;
— le plus petit résultat de mesures parallèles ;
écart type relatif caractérisant la convergence des mesures ;
est la moyenne arithmétique calculée à partir de
mesures parallèles (
3).