GOST 20996.12-2014

GOST 20996.12−2014 Sélénium technique. Méthode d'absorption atomique pour la détermination du cuivre, du fer, du tellure et du plomb

GOST 20996.12−2014

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthode d'absorption atomique pour la détermination du cuivre, du fer, du tellure et du plomb

Sélénium à usage industriel. Méthode d'absorption atomique pour la détermination du cuivre, du fer, du tellure et du plomb

ISS 77.120.99

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis dans GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par la société par actions ouverte "Institut de recherche et de conception pour le traitement et l'usinage des minéraux" URALMEKHANOBR" (JSC "Uralmekhanobr"), Comité technique de normalisation TC 368 "Cuivre"

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 14 novembre 2014 72-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 2 avril 2015, 209-st, la norme interétatique GOST 20996 .12−2014 a été mise en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 20996 .12−82


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit la mesure de la fraction massique de cuivre, fer, tellure, plomb par spectroscopie d'absorption atomique dans le sélénium technique dans la gamme des fractions massiques présentées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes interétatiques suivantes :

GOST 859−2014 Cuivre. Timbres

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

GOST 3778−98 Plomb. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 20448−90 Gaz combustibles d'hydrocarbures liquéfiés pour la consommation domestique. Caractéristiques

GOST 20996.0−2014 Sélénium technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24104−2001 Les balances sont de laboratoire. Exigences techniques générales

_______________

Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".


GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST ISO 5725-6-2003 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

_______________

Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-1-2002 est valide.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Caractéristiques des indicateurs de précision de mesure

La précision des mesures de la fraction massique de cuivre, fer, tellure, plomb correspond aux caractéristiques données dans le tableau 2 (à P=0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures à un niveau de confiance P=0,95 sont présentées dans le tableau 2.


Tableau 2 - Valeurs de l'indicateur de précision, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique de cuivre, fer, tellure, plomb à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage

4 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

— spectromètre d'absorption atomique avec un atomiseur à flamme et des sources de rayonnement pour le cuivre, le fer, le tellure, le plomb ;

- compresseur d'air;

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

— une plaque chauffante en vitrocéramique selon [1]* ou similaire, fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 350 °C ;
________________
* Pos. [1]-[2] voir section Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


- fioles jaugées 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 selon GOST 1770 ;

- flacons Kn-2-250-19/26 THS selon GOST 25336 ;

- pipettes non inférieures à la 2e classe de précision selon GOST 29169 et GOST 29227 .

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

— air comprimé sous pression 2 10 -6 10 Pennsylvanie;

- acétylène selon GOST 5457 ;

- propane-butane selon GOST 20448 ;

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 ;

- acide nitrique selon GOST 4461 ;

- plomb selon GOST 3778 , grades C0 et C1;

- cuivre selon GOST 859 ;

- fer selon GOST 9849 ;

— tellure métallique de haute pureté selon [2].

Remarques

1 Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, types approuvés, dispositifs auxiliaires et matériaux dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées ci-dessus.

2 Il est permis d'utiliser des réactifs fabriqués selon d'autres documents réglementaires, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure donnés dans la présente norme.

5 Méthode de mesure

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique des raies de résonance du cuivre, du fer, du tellure et du plomb aux longueurs d'onde indiquées dans le tableau 3 après introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air ou propane-butane-air.


Tableau 3 - Longueurs d'onde

5.1 Se préparer à prendre des mesures

5.1.1 Préparation de solutions de concentration connue

5.1.1.1 Préparation des solutions de cuivre

Lors de la préparation d'une solution, A avec une concentration massique de cuivre 1 mg/cm : un échantillon de cuivre pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml , dissoudre dans un volume de 25 à 30 cm mélanges d'acides nitrique et chlorhydrique (1:3) à ébullition et la solution est évaporée à sec. Le résidu est traité deux fois avec un volume de 7 à 10 cm acide chlorhydrique en évaporant à chaque fois la solution à sec. Le résidu sec est dissous dans un volume de 100 à 120 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, faire bouillir jusqu'à dissolution des sels, refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B avec une concentration massique de cuivre de 0,1 mg/cm une aliquote de la solution, A 50 cm placé dans une fiole jaugée de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

5.1.1.2 Préparation des solutions de fer

Lors de la préparation d'une solution, A avec une concentration massique de fer 1 mg/cm : une portion pesée de fer pesant 1 g est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml , dissoudre dans un volume de 30 à 35 cm un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique (1:3) lorsqu'il est chauffé et la solution est évaporée en sels secs. Coulé de 100 à 120 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, faire bouillir pendant 5-7 minutes, refroidir et transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B avec une concentration massique de fer de 0,1 mg/cm une aliquote de la solution, A 50 cm placé dans une fiole jaugée de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

5.1.1.3 Préparation des solutions de tellure

Lors de la préparation d'une solution, A avec une concentration massique de tellure 1 mg/cm : un échantillon de tellure pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml , dissoudre dans un volume de 20 à 25 cm mélanges d'acides nitrique et chlorhydrique (1:3) lorsqu'ils sont chauffés, faire bouillir jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, et la solution est évaporée à sec. Coulé de 200 à 220 cm acide chlorhydrique, refroidir et transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B avec une concentration massique en tellure de 0,1 mg/cm une aliquote de la solution, A 50 cm placé dans une fiole jaugée de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

5.1.1.4 Préparation des solutions de plomb

Lors de la préparation d'une solution, A avec une concentration massique de plomb de 1 mg/cm un échantillon de plomb pesant 1,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser de 10 à 15 cm l'acide nitrique et évaporé en sels humides. Flush de 5 à 7 cm acide nitrique, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B avec une concentration massique de plomb de 0,1 mg/cm aliquote 50 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

5.1.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml lieu : 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solutions B de cuivre, fer, plomb et 0,5 ; 1,0 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 cm solution B de tellure. 1 à 2 cm sont versés dans chaque flacon. acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Les solutions résultantes sont injectées dans une flamme acétylène-air d'un spectrophotomètre d'absorption atomique et les absorbances du composant sont mesurées à la longueur d'onde appropriée (tableau 3).

Remarque - Les concentrations des solutions d'étalonnage sont de nature indicative et dépendent des caractéristiques du spectromètre d'absorption atomique utilisé, de la gamme des concentrations déterminées. Pour construire un graphique d'étalonnage, il est permis d'utiliser de 3 à 7 solutions d'étalonnage, mais pas moins de 3.


La concentration massique du composant à déterminer dans les solutions d'étalonnage, exprimée en milligrammes par centimètre cube, est portée le long de l'axe des abscisses, et les valeurs correspondantes des signaux analytiques sont portées le long de l'axe des ordonnées.

Remarque - Il est permis d'exprimer la concentration des solutions d'étalonnage dans d'autres unités de masse.

5.2 Prise de mesures

5.2.1 Exigences générales pour la méthode de mesure conformément à GOST 20996.0 .

5.2.2 Une portion de sélénium pesant de 1 à 5 g (selon la fraction massique du composant et la sensibilité de l'appareil) est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm , verser de 40 à 50 cm un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique (1:3) et dissoudre lorsqu'il est chauffé pour obtenir un volume de 3-5 cm . Couler de 50 à 60 cm l'eau et faire bouillir pendant 5-7 minutes, refroidir et transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La solution à analyser est injectée dans une flamme acétylène-air d'un spectrophotomètre d'absorption atomique et les absorbances du composant sont mesurées à la longueur d'onde respective (tableau 3). L'absorption de chaque solution est mesurée au moins deux fois et la valeur moyenne arithmétique est prise pour le calcul. Lors du changement de solution, le système de pulvérisation est rincé avec de l'eau jusqu'à ce qu'une lecture de zéro de l'instrument soit obtenue.

La valeur maximale recommandée de l'absorbance mesurée est d'environ 0,5 unité. Si nécessaire, pour réduire sa valeur, il est permis d'effectuer des mesures à une longueur d'onde moins sensible ou d'allumer le brûleur.

Sur la base de la valeur trouvée de l'absorption de la solution analysée, moins l'absorption de la solution d'une expérience à blanc, la concentration massique du composant déterminé est trouvée selon la courbe d'étalonnage. Si la concentration du composant à doser dans la solution analysée dépasse sa concentration dans les solutions pour la construction d'une courbe d'étalonnage (la valeur d'absorption de la solution analysée est supérieure à l'absorption du dernier point du graphique), la solution analysée est dilué. Pour ce faire, une aliquote de la solution analysée est placée dans un flacon d'une capacité de 100 ml. , de l'acide chlorhydrique est ajouté pour créer son acidité de 5 % en volume, complété au trait avec de l'eau et mélangé.

Il est permis d'utiliser une flamme propane-butane-air pour l'atomisation de l'échantillon, si les écarts entre les dosages parallèles correspondent à ceux indiqués dans le tableau 2.

6 Traitement des résultats de mesure

6.1 La fraction massique du composant X, %, est calculée par la formule

, (une)

où est la concentration massique du composant trouvée à partir de la courbe d'étalonnage µg/cm ;

V est le volume total de la solution dans la fiole jaugée, cm ;

— le volume de la solution analysée après dilution, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

m est le poids de l'échantillon de sélénium, g.

6.2 Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans le tableau 2 .

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, exécutez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

6.3 Les écarts entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doivent pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité indiquées dans le tableau 2. Dans ce cas, leur valeur moyenne arithmétique peut être prise comme résultat final. Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

Bibliographie