GOST R ISO 13898-3-2007

GOST R ISO 13898-3-2007 Acier et fonte. Détermination de la teneur en nickel, cuivre et cobalt. Méthode spectrométrique d'émission atomique avec plasma à couplage inductif. Partie 3 : Détermination de la teneur en cuivre

GOST R ISO 13898-3-2007

Groupe B39

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

Acier et fonte

DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN NICKEL, CUIVRE ET COBALT.
MÉTHODE SPECTROMÉTRIQUE D'ÉMISSION ATOMIQUE
AVEC PLASMA À COUPLAGE INDUCTIF

Partie 3

DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CUIVRE

acier et fer. Détermination des teneurs en nickel, cuivre et cobalt.
Méthode de spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif. Partie 3
Détermination de la teneur en cuivre

OKS 77.120
OKSTU 0709

Date de lancement 2008-01-01

Avant-propos

Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"

À propos de la norme

1 PRÉPARÉ ET INTRODUIT par le Comité technique de normalisation TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

2 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 22 juin 2007 N 145-st

3 Cette norme est identique à la norme internationale ISO 13898-3:1997 Acier et fer. Détermination de la teneur en nickel, cuivre et cobalt. Méthode spectrométrique d'émission atomique avec plasma à couplage inductif. Partie 3 : Détermination de la teneur en cuivre » (ISO 13898-3:1997 « Acier et fer — Détermination des teneurs en nickel, cuivre et cobalt — Méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif — Partie 3 : Détermination de la teneur en cuivre »).

Lors de l'application de cette norme, il est recommandé d'utiliser à la place des normes internationales de référence les normes nationales correspondantes de la Fédération de Russie, dont les détails sont donnés à l'annexe C

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif pour le dosage du cuivre dans les aciers non alliés et les fontes.

La méthode est applicable pour déterminer la fraction massique de cuivre dans la plage de 0,001 % à 0,40 %.

2 Références normatives

La présente Norme internationale utilise des références normatives aux Normes internationales suivantes :

ISO 5725-1:2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

ISO 5725-2:2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 2 : Méthode de base pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode de mesure standard

ISO 5725-3:2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard

ISO 13898-1:1997 Acier et fonte. Détermination de la teneur en nickel, cuivre et cobalt. Méthode spectrométrique d'émission atomique avec plasma à couplage inductif. Partie 1 : Exigences générales et échantillonnage

ISO 14284:1996 Acier et fonte. Prélèvement et préparation d'échantillons pour analyse chimique

3 Exigences générales

Exigences générales - selon ISO 13898-1.

4 Réactifs et solutions

Sauf indication contraire, utiliser des réactifs de qualité analytique établie, de l'eau distillée, purifiée davantage par distillation ou par d'autres moyens.

Les exigences supplémentaires pour les réactifs sont conformes à la norme ISO 13898-1.

4.1 Solutions étalons cuivre

4.1.1 Solution de base - 0,80 g/dm cuivre.

Préparation d'une solution étalon : un échantillon de cuivre métallique pesant 0,8000 g, prélevé avec une précision de 0,1 mg et une pureté supérieure à 99,99 %, est placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml . ajouter 50cm acide nitrique (ISO 13898-1, 4.3), couvrir d'un verre de montre, chauffer doucement jusqu'à dissolution. Refroidir à température ambiante, transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml. puis diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm La solution étalon contient 0,80 mg de cuivre.

4.1.2 Solution étalon A, correspondant à 0,08 g/l cuivre : 20,0 cm Transvaser la solution étalon de cuivre (4.1.1) dans une fiole jaugée de 200 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution standard A est préparée immédiatement avant utilisation.

1cm solution standard, A contient 0,08 mg de cuivre.

4.1.3 Solution étalon B, correspondant à 0,016 g/l cuivre : 10,0 cm Transvaser la solution mère de cuivre (4.1.1) dans une fiole jaugée de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution standard B est préparée immédiatement avant utilisation. 1cm la solution étalon B contient 0,016 mg de cuivre.

Si la courbe d'étalonnage n'est pas linéaire, une série supplémentaire de solutions d'étalonnage peut être utilisée.

5 Équipement

L'appareil doit être conforme à la norme ISO 13898-1.

6 Échantillonnage

Échantillonnage - selon ISO 14284.

7 Préparation et réalisation de l'analyse

7.1 Peser 1 000 g à 1 mg près.

7.2 Un essai de contrôle correspondant à un échantillon à teneur nulle en cuivre est effectué selon la norme ISO 13898-1, 7.2.

7.3 Conduite de l'analyse

7.3.1 Préparer la solution d'échantillon conformément à la norme ISO 13898-1, 7.3.1.

7.3.2 Préparation des solutions d'étalonnage

Verser dans six béchers d'une contenance de 200 ml (1,00 ± 0,001) g de fer pur (ISO 13898-1, 4.1) chacun, ajouter 10 ml à chacun l'acide nitrique (ISO 13898-1, 4.3), couvrir d'un verre de montre et chauffer lentement jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'émission de fumées. ajouter 10cm acide chlorhydrique (ISO 13898-1, 4.2) et continuer à chauffer jusqu'à complète dissolution. Refroidir à température ambiante et transférer quantitativement la solution dans six fioles jaugées de 200 ml. chacun en les pré-rinçant avec un minimum d'eau. A l'aide d'une pipette ou d'une burette, ajouter la solution étalon de cuivre, A (4.1.2), les volumes indiqués dans le tableau 1, dans les fioles jaugées.


Tableau 1 - Fraction massique de cuivre de 0,001% à 0,40%

Si la courbe d'étalonnage s'avère non linéaire, une série supplémentaire de solutions d'étalonnage peut être utilisée (par exemple, à partir des tableaux 2 et 3). Si une procédure d'étalon interne est utilisée, ajouter 2 cm solution d'étalon interne de scandium (ISO 13898-1, 4.4) ou 10 ml solution d'étalon interne d'yttrium (ISO 13898-1, 4.5). Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.


Tableau 2 - Fraction massique de cuivre inférieure à 0,008 %

Tableau 3 - Fraction massique de cuivre de 0,008% à 0,080%

7.4 Mesures spectrométriques

7.4.1 Optimisation des appareils

Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1, 7.4.1.

7.4.2 Mesure de l'intensité du rayonnement

Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1, 7.4.2.

7.4.3 Préparation de la courbe d'étalonnage

Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1, 7.4.3.

8 Définition des résultats

8.1 Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1, 8.1.

Le résultat de l'analyse de l'échantillon est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, si les écarts entre eux ne dépassent pas les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 4 ou calculés selon le calendrier indiqué dans Appendice B.


Tableau 4

En pourcentage

8.2 Précision

Des essais de routine de cette méthode ont été effectués dans 26 laboratoires de 12 pays. 11 échantillons avec une teneur en cuivre dans la plage spécifiée ont été analysés. Chaque laboratoire a effectué trois déterminations sur chaque échantillon (voir notes 1 et 2 de cette sous-section). Les échantillons utilisés sont présentés dans le tableau A.1 (annexe A).

Les résultats obtenus ont été traités statistiquement conformément aux normes ISO 5725-1, ISO 5725-2, ISO 5725-3 en utilisant les données d'analyse de ces échantillons contenant 11 niveaux de teneur en cuivre dans la plage de fonctionnement.

Les données obtenues ont montré la présence d'une relation logarithmique entre la fraction massique de cuivre et la limite de répétabilité (convergence) résultats d'analyse, ainsi que des indicateurs de la limite de reproductibilité et limite de précision intermédiaire (Voir la note 3 de cette sous-section), qui est donnée dans le tableau 4. Des informations supplémentaires sur les tests internationaux sont données dans l'annexe A.

Une représentation graphique des données est donnée en Annexe B.

Remarques

NOTE 1 Deux des trois déterminations ont été effectuées dans les conditions de répétabilité spécifiées dans l'ISO 5725-1, c'est-à-dire par le même opérateur, sur le même appareillage, dans des conditions de fonctionnement identiques, dans le même étalonnage et dans un laps de temps minimal.

2 La troisième détermination a été effectuée à une heure différente (un jour différent) par le même opérateur qui a effectué les déterminations de la note 1, en utilisant le même appareil avec un nouvel étalonnage.

3 Sur la base des résultats obtenus le premier jour, la limite de répétabilité (convergence) a été calculée selon la norme ISO 5725-2 et limite de reproductibilité . A partir du premier résultat obtenu le premier jour et du résultat obtenu le deuxième jour, une limite interne du laboratoire de précision intermédiaire a été calculée selon la norme ISO 5725-3 .

9 Rapport d'essai

Le rapport d'essai est conforme à la norme ISO 13898-1, clause 9.

Annexe, A (informative). Informations complémentaires sur les tests internationaux

Annexe A
(référence)

Les données de répétabilité et de reproductibilité présentées dans le tableau 4 ont été obtenues à partir des résultats d'essais analytiques internationaux effectués sur neuf échantillons d'acier et un échantillon de fonte avec la participation de 26 laboratoires.

Les échantillons analysés sont présentés dans le tableau A.1.


Tableau A.1

En pourcentage

Annexe B (informative). Présentation graphique des données de précision

Annexe B
(référence)

;

;

,

où - la valeur moyenne de la fraction massique de cuivre obtenue en un jour, % ;

- la valeur moyenne de la fraction massique de cuivre, en tenant compte des données de différents jours,%.

Figure B.1 - Relation logarithmique entre la fraction massique de cuivre
et limite de répétabilité ou limite de reproductibilité
et limite de précision intermédiaire

Annexe C (informative). Informations sur la conformité des normes nationales de la Fédération de Russie avec les normes internationales de référence

Annexe C
(référence)

Tableau C.1