GOST 22974.10-96

GOST 22974.10−96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de sodium et de l'oxyde de potassium

GOST 22974.10−96

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthodes de dosage de l'oxyde de sodium et de l'oxyde de potassium

Flux de soudure fondus. Méthodes de dosage des oxydes de sodium et de potassium

MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .10-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000.

4 AU LIEU DE GOST 22974 .10−85

1 domaine d'utilisation

Cette norme spécifie les méthodes de photométrie de flamme et d'absorption atomique pour le dosage de l'oxyde de sodium et de l'oxyde de potassium à une teneur de 0,2 à 5 %.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4233−77 Chlorure de sodium. Caractéristiques

GOST 4234−77 Chlorure de potassium. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Méthodes de photométrie de flamme et d'absorption atomique pour la détermination de l'oxyde de sodium et de l'oxyde de potassium

4.1 Essence des méthodes

4.1.1 La méthode photométrique de flamme est basée sur l'introduction de la solution analysée sous forme d'aérosol au moyen d'un spray spécial dans la flamme d'un brûleur butane-propane. Le rayonnement de l'élément déterminé apparaissant dans la flamme est séparé au moyen d'un filtre de lumière ou d'un monochromateur du rayonnement d'autres éléments et, tombant sur la cellule photoélectrique, provoque un photocourant, qui est mesuré par un galvanomètre. Dans certaines conditions, les lectures sur un galvanomètre sont proportionnelles à la concentration de l'élément à déterminer dans la solution.

4.1.2 La méthode d'absorption atomique est basée sur la mesure du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes libres de sodium et de potassium formés à la suite de la pulvérisation de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

4.2.1 Avec la méthode photométrique de flamme

Photomètre à flamme.

Bouteille de gaz liquéfié.

4.2.2 Avec la méthode d'absorption atomique

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec atomiseur à flamme.

Lampes à cathode creuse pour la détermination du sodium et du potassium.

Acétylène dissous et technique gazeux selon GOST 5457 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Chlorure de potassium selon GOST 4234 , solution standard: 0,7915 g de chlorure de potassium, préalablement séché à une température de (100 ± 5) ° C à poids constant, est dissous dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 cm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution étalon a une concentration massique en oxyde de potassium de 0,001 g/cm .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution standard: 0,943 g de chlorure de sodium, séché à une température de (110 ± 5) ° C à poids constant, est dissous dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 cm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution étalon a une concentration massique en oxyde de sodium de 0,001 g/cm .

4.3 Préparation de l'analyse

Avant l'opération, les appareils sont réglés sur la ligne de résonance : pour le sodium - 587,60 nm ; pour le potassium - 766,50 nm.

4.4 Conduite d'une analyse

Une partie du flux pesant 0,1 g est placée dans une tasse de platine ou de carbone vitreux, humidifiée avec 0,5-1,0 cm eau, ajouter 5 cm acide fluorhydrique et 10-20 gouttes d'acide sulfurique (1:1). Sécher, chauffer jusqu'à élimination complète des vapeurs d'acide sulfurique. Ajouter 5 cm au résidu sec acide chlorhydrique (1:1) et 10 cm l'eau. La solution est chauffée jusqu'à dissolution complète des sels de sulfate.

Le contenu de la boîte est transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. et diluer au trait avec de l'eau.

Les solutions sont pulvérisées sur un photomètre à flamme ou un spectrophotomètre d'absorption atomique jusqu'à ce qu'une lecture constante soit obtenue pour chaque solution. Avant l'aspiration de la solution mesurée, de l'eau est pulvérisée pour rincer le système et vérifier le zéro de l'instrument.

Selon le graphique d'étalonnage, trouvez la masse d'oxyde de potassium et d'oxyde de sodium dans la solution d'essai en grammes.

4.5 Construction d'une courbe d'étalonnage

En 9 fioles jaugées de 100 ml contribuent séquentiellement 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm les solutions étalons, ce qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0005 ; 0,001 ; 0,002 ; 0,003 ; 0,004 ; 0,005 ; 0,006 g d'oxyde de sodium et d'oxyde de potassium. Verser 5 cm acide chlorhydrique (1:1), diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Les solutions sont pulvérisées sur un photomètre à flamme ou un spectrophotomètre d'absorption atomique dans l'ordre des fractions massiques croissantes. Avant de pulvériser chaque solution, vaporisez de l'eau.

4.6 Traitement des résultats

4.6.1 Fraction massique d'oxyde de sodium et d'oxyde de potassium , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse d'oxyde de sodium ou d'oxyde de potassium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon de flux, g.

4.6.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de sodium et d'oxyde de potassium sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage