GOST 22974.2-96
GOST 22974.2-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de silicium
GOST 22974.2-96
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
FLUX DE SOUDAGE
Méthodes de dosage de l'oxyde de silicium
Flux de soudure fondus.
Méthodes de détermination de l'oxyde de silicium
MK 77.040
OKSTU 0809
Date de lancement 2000-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique.
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | Norme de l'État tadjik |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode gravimétrique pour le dosage de l'oxyde de silicium (avec une fraction massique d'oxyde de silicium de 10 à 50%), une méthode photométrique pour le dosage de l'oxyde de silicium (avec une fraction massique d'oxyde de silicium de 5 à 20,0%) et une méthode gravimétrique pour le dosage de l'oxyde de silicium avec dosage complémentaire dans le filtrat de l'oxyde de silicium résiduel par la méthode photométrique (avec une fraction massique d'oxyde de silicium de 10 à 50%).
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3765−78 Molybdate d'ammonium. Caractéristiques
GOST 4165−78 Sulfate de cuivre (II) 5-eau. Caractéristiques
GOST 4197−74 Nitrite de sodium. Caractéristiques
GOST 4199−76 Tétraborate de sodium 10-eau. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4332−76 Carbonate de potassium - carbonate de sodium. Caractéristiques
GOST 6344−73 Thiourée. Caractéristiques
GOST 6995−77 Méthanol-poison. Caractéristiques
GOST 9428−73 Oxyde de silicium (IV). Caractéristiques
GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques
GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques
GOST 11293−89 Gélatine alimentaire. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 22974.1-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de décomposition de flux
3 Exigences générales
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
4 Méthode gravimétrique pour la détermination de l'oxyde de silicium
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la fusion d'un échantillon du flux avec un mélange de carbonate de potassium - carbonate de sodium et de tétraborate de sodium ou d'acide borique, la décomposition de la masse fondue dans l'acide chlorhydrique et la séparation de l'acide silicique résultant en un précipité par évaporation de la solution pour sécheresse. La fraction massique d'oxyde de silicium est déterminée par la différence des masses avant et après traitement à l'acide fluorhydrique.
Cette méthode n'est pas adaptée en présence d'oxyde de titane à plus de 5 %.
4.2 Réactifs et solutions
Acide sulfurique selon
Acide chlorhydrique selon
Acide fluorhydrique selon
Acide borique selon
Carbonate de potassium - carbonate de sodium selon
Tétraborate de sodium 10-eau selon
Méthanol-poison selon
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Gélatine alimentaire selon .
Flux : mélangez cinq parties en masse de carbonate de potassium - carbonate de sodium et une partie en masse de tétraborate de sodium ou d'acide borique.
4.3 Conduite de l'analyse
Une portion du fondant pesant 0,5 g est alliée à 6 g de fondant dans un creuset en platine avec couvercle à 950-1050 ° C pendant 30 minutes. La masse fondue est versée sur une plaque en acier inoxydable poli.
Le creuset, le couvercle et la fonte sont placés dans une tasse en porcelaine d'un diamètre de 12-13 cm, coulée 50 cm acide chlorhydrique (1:1). Pour éviter les éclaboussures, la tasse est recouverte de verre. Après décomposition de la masse fondue, le creuset et le couvercle sont retirés et soigneusement lavés à l'eau. La solution est évaporée à sec. Au résidu sec est versé 20-25 cm
acide chlorhydrique et 20−25 cm
alcool méthylique ou éthylique. La solution est évaporée à sec. L'opération d'évaporation avec de l'acide chlorhydrique et de l'alcool est répétée. Au résidu sec est versé 20-25 cm
acide chlorhydrique, chauffé, versé 70-80 cm
eau chaude et porter à ébullition. Le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche", lavé 5 à 6 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (5:95) et plusieurs fois avec de l'eau chaude. Les sédiments sont conservés. Les résidus d'acide silicique sont récupérés du filtre comme décrit ci-dessus, mais sans traitement à l'alcool. Les sédiments sont conservés.
Le filtrat est évaporé à sec. Au résidu sec est versé 30-35 cm l'acide chlorhydrique et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. 7-10 cm sont ajoutés à la solution
gélatine, mélanger, laisser reposer 10-15 minutes. Verser 50-60 cm
eau chaude, mélanger et filtrer sur le filtre "ruban blanc" contenant la masse de papier filtre.
Le précipité d'acide silicique est lavé 5-6 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (5:95) et plusieurs fois avec de l'eau chaude.
Les précipités d'acide silicique sont combinés, placés dans un creuset en platine, séchés, calcinés à 950-1050°C pendant 30-35 min, refroidis dans un dessiccateur et pesés. La calcination est répétée jusqu'à poids constant. 5-10 gouttes d'acide sulfurique (1:1), 5-8 cm sont ajoutées au précipité calciné l'acide fluorhydrique et évaporé à sec. Le résidu sec est calciné à 950–1050 °C pendant 3–5 min, refroidi et pesé.
Utah.
4.4 Traitement des résultats
Fraction massique d'oxyde de silicium , %, calculé par la formule
où est la masse du creuset avec le précipité calciné d'oxyde de silicium avant traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
est la masse du creuset avec le résidu calciné après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
est la masse du creuset avec le résidu calciné de l'expérience témoin avant traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
est la masse du creuset avec le résidu calciné de l'expérience témoin après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
est le poids de l'échantillon de flux, g.
4.5 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de silicium sont données dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique d'oxyde de silicium | Écart admissible | ||||
| De 5 à 10 TTC | 0,21 | 0,26 | 0,22 | 0,27 | 0,14 |
| Rue 10 "20" | 0,30 | 0,40 | 0,30 | 0,40 | 0,20 |
| » 20 « 50 « | 0,50 | 0,60 | 0,50 | 0,60 | 0,30 |
5 Méthode photométrique pour la détermination de l'oxyde de silicium
5.1 Essence de la méthode
Les ions silicium en milieu légèrement acide réagissent avec le molybdate d'ammonium, formant un hétéropolyacide silicomolybdique jaune. Lorsque ce dernier est réduit par la thiourée en présence d'un catalyseur, le sulfate de cuivre, une coloration bleu molybdène apparaît due à la réduction du molybdène, qui fait partie de l'hétéropolyacide. L'intensité de la couleur du bleu de molybdène est mesurée à une longueur d'onde de 810 nm sur un spectrophotomètre ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière rouge dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 10 mm.
5.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide chlorhydrique selon
Acide sulfurique selon . Préparer des solutions : 0,15 mol/dm
- 5cm
l'acide sulfurique concentré est dilué avec de l'eau à 1000 ml
, 8 mol/dm
- 230cm
l'acide sulfurique concentré est dilué avec de l'eau à 1000 ml
.
Acide borique selon
Sulfate de cuivre (II) 5-eau selon eau, ajouter 15 cm
acide sulfurique concentré et dilué à 1000 ml
.
Carbonate de potassium - carbonate de sodium selon
Nitrite de sodium selon .
Tétraborate de sodium 10-eau selon
Carbonate de sodium selon .
Thiourée selon .
Oxyde de silicium (IV) selon
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Molybdate d'ammonium selon . Pour la recristallisation, 250 g du réactif sont dissous dans 400 ml
eau chauffée à 70-80 ° C, la solution est filtrée à travers le filtre "ruban bleu", refroidie à température ambiante, versée sous agitation 300 cm
d'alcool éthylique, laisser reposer le précipité pendant 1 heure et le filtrer sur un filtre "bande blanche" placé dans un entonnoir Büchner à l'aide d'une pompe à jet d'eau. Le précipité est lavé 2 à 3 fois avec de l'alcool éthylique et séché à l'air.
Flux : mélangez cinq parties en masse de carbonate de potassium - carbonate de sodium et une partie en masse de tétraborate de sodium ou d'acide borique.
Solutions étalons d'oxyde de silicium.
Solution A : 0,2 g d'oxyde de silicium calciné à 950–1050 °C à masse constante est fondu dans un creuset en platine avec un couvercle avec 2 g de carbonate de sodium anhydre à une température de 950–1050 °C pendant 15–20 minutes. La masse fondue refroidie est lixiviée dans une solution de carbonate de sodium à une concentration massique de 0,01 g/cm . La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
et porter au trait avec une solution de carbonate de sodium de concentration massique de 0,01 g/cm
.
Solution A avec une concentration massique d'oxyde de silicium de 0,0002 g/cm conservé dans une bouteille en polyéthylène.
La concentration massique de la solution d'oxyde de silicium est précisée par la méthode gravimétrique : 100 cm solution, A est transféré dans une tasse en porcelaine d'un diamètre de 12-13 cm et versé 20-25 cm
acide chlorhydrique (1:1). La solution est évaporée à sec. Le résidu sec est humidifié avec 10-15 cm
l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. 10-15 cm sont ajoutés au résidu sec
acide chlorhydrique, chauffé, versé 70-80 cm
eau chaude et porter à ébullition. L'acide silicique est filtré sur un filtre "bande blanche" avec l'ajout d'une petite quantité de papier filtre. Le précipité est lavé 3 à 6 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (5:95) et encore 2 à 3 fois avec de l'eau chaude. Conservez le filtre avec des sédiments.
Le filtrat et le liquide de lavage sont transférés dans une coupelle en porcelaine dans laquelle une précipitation d'acide silicique a été effectuée et évaporée à sec. Au résidu sec est versé 15-20 cm l'acide chlorhydrique et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. 7-10 cm sont ajoutés à la solution
gélatine, mélanger, laisser reposer 10-15 minutes. Verser 50-60 cm
eau chaude, mélanger et filtrer sur le filtre "ruban blanc" contenant la masse de papier filtre.
Le précipité d'acide silicique est lavé 3 à 5 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (5:95) et 2 à 3 fois avec de l'eau chaude.
Les précipités d'acide silicique sont combinés, placés dans un creuset en platine, séchés et calcinés à une température de 950 à 1050 ° C pendant 30 à 35 min, refroidis dans un dessiccateur et pesés. 5-10 gouttes d'acide sulfurique (1:1), 5-8 cm sont ajoutées au précipité calciné l'acide fluorhydrique et évaporé à sec. Le résidu sec est calciné à une température de 950 à 1050 °C pendant 3 à 5 min, refroidi et pesé.
Concentration massique de la solution d'oxyde de silicium , g/cm
, calculé par la formule
où est la masse du creuset avec un précipité d'oxyde de silicium, g;
est la masse du creuset avec le résidu après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
est la masse du creuset avec le sédiment dans l'analyse de contrôle, g ;
est la masse du creuset avec le résidu dans l'analyse témoin après traitement à l'acide fluorhydrique, g;
- volume de solution A, cm
.
Solution B : 25 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant consommation.
La solution B a une concentration massique en oxyde de silicium de 0,00005 g/s
m .
5.3 Conduite de l'analyse
5.3.1 Une portion de fondant pesant 0,1 g est alliée dans un creuset en platine avec 3 g de fondant à une température de 950 à 1050 ° C pendant 10 à 15 minutes. Le creuset refroidi avec la masse fondue est placé dans un bécher en polyéthylène d'une capacité de 500 ml. , qui est pré-coulé avec 150 cm
eau et 15 cm
acide sulfurique concentré. Après la décomposition de la masse fondue, le creuset et le couvercle sont retirés, les lavant sur le verre. Si la solution est colorée en rose, ajoutez goutte à goutte la solution de nitrite de sodium jusqu'à ce qu'elle devienne incolore. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 500 ml.
, diluer au volume avec de l'eau et transférer dans un bécher en polyéthylène.
Prendre une aliquote de la solution 3-10 cm (selon la teneur en silice du flux) dans une fiole jaugée de 100 ml
, verser 20 cm
solution d'acide sulfurique de concentration molaire de 0,15 mol/dm
0,5 cm
solution de molybdate d'ammonium, concentration massique 0,05 g/cm
. La solution est agitée et laissée au repos pendant 10 minutes pour développer complètement la couleur jaune. Versez ensuite 15 cm
solution d'acide sulfurique de concentration molaire 8 mol/dm
0,5 cm
solution de sulfate de cuivre et 25 cm
solution de thiourée, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 810 nm ou un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière rouge dans une cuvette avec une couche absorbante de 10 mm d'épaisseur. L'échantillon de contrôle passé par toutes les étapes de l'analyse sert de solution de référence.
La masse d'oxyde de silicium est trouvée par l'étalonnage
graphique.
5.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage
En 6 fioles jaugées de 100 ml contribuent séquentiellement 1 ; 2 ; 3 ; quatre ; 5 ; 6cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00015 ; 0,00020 ; 0,00025 ; 0,00030 g d'oxyde de silicium.
Dans le septième flacon utilisé pour préparer la solution témoin, ajouter 2 ml solution de carbonate de sodium, concentration massique 0,01 g/cm
. coulé 20 cm
solution d'acide sulfurique de concentration molaire de 0,15 mol/dm
puis effectuer l'analyse
5.4 Traitement des résultats
Fraction massique d'oxyde de silicium , %, calculé par la formule
où est la masse d'oxyde de silicium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.
5.5 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de silicium sont données dans le tableau 1.
6 Méthode gravimétrique pour la détermination de l'oxyde de silicium avec détermination supplémentaire de l'acide silicique résiduel dans le filtrat par la méthode photométrique
6.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la fusion d'une partie du flux avec un mélange de carbonate de potassium - carbonate de sodium et de tétraborate de sodium ou d'acide borique, la dissolution de la masse fondue dans de l'acide chlorhydrique, la séparation de l'acide silicique résultant en un précipité par évaporation à sec une fois et la détermination supplémentaire l'acide restant dans le filtrat par une méthode photométrique.
6.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide sulfurique selon . Préparer des solutions : 0,15 mol/dm
- 5cm
l'acide sulfurique concentré est dilué avec de l'eau à 1000 ml
; 8 mol/dm
- 230cm
l'acide sulfurique concentré est dilué avec de l'eau à 1000 ml
.
Acide chlorhydrique selon
Acide borique selon
Molybdate d'ammonium selon (5.2).
Carbonate de potassium - carbonate de sodium selon
Sulfate de cuivre (II) 5-eau selon
Tétraborate de sodium 10-eau selon
Carbonate de sodium selon .
Thiourée selon .
Oxyde de silicium (IV) selon
Flux : mélangez cinq parties en masse de carbonate de potassium - carbonate de sodium et une partie en masse de tétraborate de sodium ou d'acide borique.
Solutions étalons d'oxyde de silicium - selon
5.2.
6.3 Conduite de l'analyse
Une partie du flux pesant 0,5 g est alliée à 6 g de flux dans un creuset en platine avec couvercle à une température de 950 à 1050 ° C pendant 30 à 35 minutes. La masse fondue est versée sur une plaque en acier inoxydable poli.
Le creuset, le couvercle et la fonte sont placés dans une tasse en porcelaine d'un diamètre de 12-13 cm, coulée 50 cm acide chlorhydrique (1:1). Pour éviter les éclaboussures, la tasse est recouverte de verre. Après décomposition de la masse fondue, le creuset et le couvercle sont retirés et soigneusement lavés à l'eau. La solution est évaporée à sec. Ajouter 20 cm au résidu sec
acide chlorhydrique, chauffé, versé 70-80 cm
eau chaude et porter à ébullition. Le précipité d'acide silicique est filtré sur un filtre à ruban blanc, lavé 5 à 6 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (5:95) et plusieurs fois avec de l'eau chaude. La solution est filtrée dans un bêcher en polyéthylène. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 500 ml.
, diluer au trait avec de l'eau.
Prendre une aliquote de 20-25 cm dans une fiole jaugée de 100 ml
, en outre - selon 5.3.1 ; 5.3.2 ; 5.4.
Le précipité d'acide silicique est placé dans un creuset en platine, séché, calciné à 950-1050 °C, puis selon 4.3, 4.4.
6.4 Traitement des résultats
Fraction massique d'oxyde de silicium , %, calculé par la formule
où — fraction massique d'oxyde de silicium, déterminée par gravimétrie, % ;
est la fraction massique d'oxyde de silicium, déterminée par photométrie, %.
6.5 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique d'oxyde de silicium sont données dans le tableau 1.
