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GOST 19014.1-73

GOST R ISO 15353-2014 ÉTAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 NORME NATIONALE P ISO 4940-2010 NORME NATIONALE P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 NORME D'ÉTAT P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 NORME D'ÉTAT R 50424-92 NORME NATIONALE P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 NORME NATIONALE P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 NORME D'ÉTAT P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 NORME NATIONALE P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 NORME NATIONALE ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 NORME NATIONALE ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 NORME D'ÉTAT R 54790-2011 NORME D'ÉTAT P 54569-2011 GOST P 54570-2011 NORME NATIONALE P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 NORME NATIONALE P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 19014.1-73*

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SILICIUM CRISTALLIN

Méthodes de dosage de l'aluminium

silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium*

______________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 3.


OKSTU 1709

Date de lancement 1975-01-01


Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 23 juillet 1973 N 1804, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.75

Vérifié en 1984. Par le décret de la norme d'État du 15 août 1984 N 2874, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01.01.90 **
________________
** La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 4, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 2178–54 dans une partie de Sec. III

* REPUBLICATION (novembre 1985) avec amendements n° 1, 2, approuvés en juillet 1979, août 1984 (IUS 8-79, 11-84)

INTRODUIT Amendement n ° 3, approuvé et mis en vigueur le 01.01.90 par décret de la norme d'État de l'URSS du 27.06.89 N 2091

La modification n° 3 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1989


La présente Norme internationale spécifie les méthodes titrimétriques et d'absorption atomique pour le dosage de l'aluminium (avec une fraction massique d'aluminium de 0,30 à 1,60 %) dans le silicium cristallin.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 19014 .0-73.

1a. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE


L'essence de la méthode consiste à éliminer le silicium sous forme de tétrafluorure lors de la séparation du titane et du fer sous forme d'hydroxydes. L'aluminium est dosé par la méthode complexométrique en titrant l'excès de Trilon B avec une solution de nitrate de zinc avec un indicateur de xylénol orange à pH = 5,5.

Article 1a. (Introduit en plus, Rev. N 3).

2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS


Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Oxyde de sodium hydraté selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 20%.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Zinc métal selon GOST 3640–79 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3640–94 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon de nitrate de zinc, solution de concentration molaire de 0,05 mol/dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ; préparé comme suit : 3,269 g de zinc sont dissous par chauffage dans un mélange de 100 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) eau et 15 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique. La solution est évaporée à 5-10 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) et dilué avec de l'eau à 1000 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Acétate de sodium selon GOST 199–78 .

Acide acétique selon GOST 61–75 .

Solution tampon acétate ; préparé comme suit : 250 g d'acétate de sodium cristallin sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , dissous dans l'eau, ajouter 20 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide acétique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Xylénol orange, solution avec une fraction massique de 0,1 %.

La solution est bonne pour 10 jours.

Trilon B (complexon III, sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique) selon GOST 10652–73 , solution avec une concentration molaire de 0,05 mol / dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ; préparé comme suit : 18,6 g de Trilon B sont dissous dans l'eau ; filtré dans une fiole jaugée de 1000 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.

Pour déterminer le facteur de correction d'une solution avec une concentration molaire de 0,05 mol / dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) Le Trilon B est prélevé à la burette de 20 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) Solution de Trilon B dans une fiole conique de 500 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) et dilué avec de l'eau à 200 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) . Ajouter 5-6 gouttes de xylénol orange et d'ammoniac goutte à goutte jusqu'à apparition d'une coloration bleue, qui est éliminée par addition goutte à goutte d'acide chlorhydrique dilué 1:1, jusqu'à apparition d'une coloration jaune. Puis 20 cm3 sont versés dans le ballon. GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution tampon d'acétate et titrer avec une solution de nitrate de zinc jusqu'à ce que la couleur vire du jaune au rose.

Facteur de correction pour une solution de concentration molaire de 0,05 mol/dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) trilon B ( GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ) est calculé par la formule

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) - la quantité de solution avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) nitrate de zinc, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) — quantité de solution de Trilon B, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Si la même quantité de solution de Trilon B est prise pour l'expérience de contrôle que pour l'échantillon, le facteur de correction pour la solution de Trilon B ne peut pas être déterminé.

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Tétraborate de sodium 10-aqueux selon GOST 4199–76 , déshydraté à 400 °C.

Mélange pour fusion : mélanger le carbonate de sodium et le tétraborate de sodium dans un rapport de 6:1 (en poids).

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un morceau de silicium pesé pesant 2 g est placé dans une coupelle en platine d'une capacité de 200 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , humecté d'eau, ajouter 30 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide fluorhydrique, puis par petites portions 15 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique.

Agiter doucement pour mélanger le contenu de la tasse. A la fin de la réaction violente, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau, ajouter 5 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé sur un bain jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'anhydride sulfurique. Puis refroidir, laver soigneusement les parois de la tasse avec l'eau de lavage et évaporer à sec dans un bain.

5 g de pyrosulfate de potassium sont ajoutés au résidu sec et fondus dans un moufle à une température de 800 °C, ou le résidu sec est fusionné avec 8 g d'un mélange pour fusion dans un moufle à une température de 950 °C. La masse fondue est dissoute en ajoutant 15-30 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, dilué 1:1, et 40-50 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, chauffée pour dissoudre complètement la masse fondue, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , refroidir, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

A partir de la solution ainsi préparée, la fraction massique d'aluminium, de fer, de calcium et de titane est déterminée, en sélectionnant l'aliquote appropriée pour chaque détermination.

A partir d'une fiole jaugée de 250 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) prendre 100cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution dans une fiole jaugée de 250 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter 25 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) Solution de Trilon B, chauffée presque à ébullition, 50 ml de GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'hydroxyde de sodium, refroidir, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre à ruban bleu plissé sec. Le filtrat est recueilli dans une fiole conique sèche. Les premières portions du filtrat sont jetées.

Sélectionnez 100-200 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, placée dans une fiole conique de 500 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajoutez 3-4 gouttes de xylénol orange et neutralisez la solution avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1, jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur vire au jaune. Après neutralisation, ajouter 20 cm3 à la solution. GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution tampon d'acétate, faire bouillir pendant 2-3 minutes, refroidir, ajouter à nouveau 3-4 gouttes de xylénol orange et titrer l'excès de trilon B avec une solution de nitrate de zinc jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du jaune au rose.

Dans le même temps, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS


4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) - le volume d'une solution de Trilon B avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) contenue dans l'aliquot prélevé pour le titrage, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) - facteur de correction pour une solution de Trilon B avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) - le volume d'une solution de nitrate de zinc avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , utilisé pour le titrage de l'excès de Trilon B, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

0,00135 - concentration massique d'une solution de Trilon B avec une concentration molaire de 0,05 mol / dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , exprimé en grammes d'aluminium, par cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) - le volume total de la solution, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) - le volume de la fiole jaugée dans laquelle s'effectue la séparation du fer et du titane, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) est le volume d'une aliquote de la solution prélevée pour séparer le fer et le titane, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) est le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour le dosage de l'aluminium, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon de silicium, g.

Si la même quantité de solution de Trilon B est ajoutée pour l'expérience témoin que pour l'échantillon, alors la fraction massique d'aluminium ( GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) - le volume d'une solution de nitrate de zinc avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , utilisé pour le titrage de l'excès de Trilon B dans l'expérience témoin, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) - le volume d'une solution de nitrate de zinc avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , utilisé pour le titrage du Trilon B en excès dans l'échantillon, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) - le volume total de la solution, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) - le volume de la fiole jaugée dans laquelle s'effectue la séparation du fer et du titane, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) est le volume d'une aliquote de la solution prélevée pour séparer le fer et le titane, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) est le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour le dosage de l'aluminium, cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon de silicium, g.

4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique d'aluminium, % Écarts de convergence admissibles, %
Écarts admissibles dans la reproductibilité, %
De
0,30 avant de 1,00 incl.
0,03 0,05
St.
1,00 " 1,60 " 0,06 0,09



La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité du silicium cristallin.

Section 4. (Édition modifiée, Rev. N 3).

5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE


L'essence de la méthode consiste à mesurer l'absorption atomique de l'aluminium à une longueur d'onde de 309,3 nm dans une flamme de protoxyde d'azote et d'acétylène.

Section 5. (Introduit en plus, Rev. N 3).

6. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Spectromètre d'absorption atomique avec tous les accessoires tels que "Perkin Elmer", "Saturn" ou similaire.

Lampe à cathode creuse en aluminium.

Acétylène en bouteilles techniques selon GOST 5457–75 .

Protoxyde d'azote dans des flacons médicaux.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Tétraborate de sodium 10-aqueux selon GOST 4199–76 , déshydraté à 400 °C.

Mélange pour fusion : mélanger le carbonate de sodium et le tétraborate de sodium dans un rapport de 6:1 (en poids).

Marque d'aluminium A995 selon GOST 11069–74 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon d'aluminium : 0,5000 g d'aluminium est placé dans un bécher d'une contenance de 400 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , en petites portions ajouter 50 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est chauffée jusqu'à dissolution complète de l'aluminium. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1,0 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 0,001 g d'aluminium.

Solution de fond : 160 g du mélange de fusion sont placés dans un bécher d'une capacité de 1000 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , humidifier avec de l'eau et soigneusement, par petites portions, verser 700 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1.

Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Section 6. (Introduit en plus, Rev. N 3).

7. CONDUITE DE L'ANALYSE


7.1. Une portion pesée de silicium pesant 2 g est placée dans une coupelle en platine, humidifiée avec de l'eau, de 30 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide fluorhydrique, puis par petites portions 15 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique.

Agiter doucement pour mélanger le contenu de la tasse. A la fin de la réaction violente, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau, ajouter 5 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé sur un bain jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique. Puis refroidir, laver soigneusement les parois de la tasse avec de l'eau et évaporer à sec dans un bain.

Au résidu sec sont ajoutés 8 g du mélange pour la fusion et fondus dans un moufle à une température de 950 °C. La masse fondue est dissoute en ajoutant 30 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, dilué 1:1, et 40-50 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, chauffée jusqu'à dissolution complète de la masse fondue, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) , refroidir, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Dans la solution préparée, la fraction massique d'aluminium, de calcium, de fer et de titane est déterminée. Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse.

Dans les solutions d'échantillons obtenues, la solution de l'expérience témoin et dans les solutions pour construire un graphique d'étalonnage, la valeur de l'absorption atomique de l'aluminium est mesurée à une longueur d'onde de 309,3 nm dans une flamme de protoxyde d'azote - acétylène.

La masse d'aluminium dans la solution d'échantillon et dans la solution d'expérience de contrôle est déterminée selon le graphique d'étalonnage, qui est construit à chaque enquête.

7.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six fioles jaugées de 250 ml GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) verser 50 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de fond. Entrez ensuite 0 ; 2.0 ; 5,0 ; 10,0 ; 20,0 ; 30,0 cm GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution standard, qui correspond à 0 ; 0,002 ; 0,005 ; 0,010 ; 0,020 ; 0,030 g d'aluminium. Les solutions sont ajoutées au trait avec de l'eau, mélangées et l'absorption des solutions est mesurée, comme indiqué au paragraphe 7.1.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des masses d'aluminium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

Section 7. (Introduit en plus, Rev. N 3).

8. TRAITEMENT DES RÉSULTATS


8.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse d'aluminium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse d'aluminium dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon, g.

8.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Section 8. (Introduit en plus, Rev. N 3).