GOST 19014.1-73
GOST 19014.1-73 Silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 19014.1-73*
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
SILICIUM CRISTALLIN
Méthodes de dosage de l'aluminium
silicium cristallin. Méthodes de dosage de l'aluminium*
______________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 3.
OKSTU 1709
Date de lancement 1975-01-01
Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 23 juillet 1973 N 1804, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.75
Vérifié en 1984. Par le décret de la norme d'État du 15 août 1984 N 2874, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01.01.90 **
________________
** La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 4, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
AU LIEU DE
* REPUBLICATION (novembre 1985) avec amendements n° 1, 2, approuvés en juillet 1979, août 1984 (IUS 8-79, 11-84)
INTRODUIT Amendement n ° 3, approuvé et mis en vigueur
La modification n° 3 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1989
La présente Norme internationale spécifie les méthodes titrimétriques et d'absorption atomique pour le dosage de l'aluminium (avec une fraction massique d'aluminium de 0,30 à 1,60 %) dans le silicium cristallin.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
1a. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE
L'essence de la méthode consiste à éliminer le silicium sous forme de tétrafluorure lors de la séparation du titane et du fer sous forme d'hydroxydes. L'aluminium est dosé par la méthode complexométrique en titrant l'excès de Trilon B avec une solution de nitrate de zinc avec un indicateur de xylénol orange à pH = 5,5.
Article 1a. (Introduit en plus, Rev. N 3).
2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS
Acide fluorhydrique selon
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide chlorhydrique selon
Oxyde de sodium hydraté selon
Pyrosulfate de potassium selon
Zinc métal selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solution étalon de nitrate de zinc, solution de concentration molaire de 0,05 mol/dm ; préparé comme suit : 3,269 g de zinc sont dissous par chauffage dans un mélange de 100 ml
eau et 15 cm
acide nitrique. La solution est évaporée à 5-10 cm
et dilué avec de l'eau à 1000 ml
.
Ammoniac dans l'eau selon
Acétate de sodium selon
Acide acétique selon
Solution tampon acétate ; préparé comme suit : 250 g d'acétate de sodium cristallin sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , dissous dans l'eau, ajouter 20 ml
l'acide acétique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
Xylénol orange, solution avec une fraction massique de 0,1 %.
La solution est bonne pour 10 jours.
Trilon B (complexon III, sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique) selon ; préparé comme suit : 18,6 g de Trilon B sont dissous dans l'eau ; filtré dans une fiole jaugée de 1000 ml
diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.
Pour déterminer le facteur de correction d'une solution avec une concentration molaire de 0,05 mol / dm Le Trilon B est prélevé à la burette de 20 cm
Solution de Trilon B dans une fiole conique de 500 ml
et dilué avec de l'eau à 200 ml
. Ajouter 5-6 gouttes de xylénol orange et d'ammoniac goutte à goutte jusqu'à apparition d'une coloration bleue, qui est éliminée par addition goutte à goutte d'acide chlorhydrique dilué 1:1, jusqu'à apparition d'une coloration jaune. Puis 20 cm3 sont versés dans le ballon.
solution tampon d'acétate et titrer avec une solution de nitrate de zinc jusqu'à ce que la couleur vire du jaune au rose.
Facteur de correction pour une solution de concentration molaire de 0,05 mol/dm trilon B (
) est calculé par la formule
où - la quantité de solution avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm
nitrate de zinc, cm
;
— quantité de solution de Trilon B, cm
.
Si la même quantité de solution de Trilon B est prise pour l'expérience de contrôle que pour l'échantillon, le facteur de correction pour la solution de Trilon B ne peut pas être déterminé.
Carbonate de sodium selon
Tétraborate de sodium 10-aqueux selon
Mélange pour fusion : mélanger le carbonate de sodium et le tétraborate de sodium dans un rapport de 6:1 (en poids).
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Un morceau de silicium pesé pesant 2 g est placé dans une coupelle en platine d'une capacité de 200 cm , humecté d'eau, ajouter 30 cm
acide fluorhydrique, puis par petites portions 15 cm
acide nitrique.
Agiter doucement pour mélanger le contenu de la tasse. A la fin de la réaction violente, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau, ajouter 5 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé sur un bain jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'anhydride sulfurique. Puis refroidir, laver soigneusement les parois de la tasse avec l'eau de lavage et évaporer à sec dans un bain.
5 g de pyrosulfate de potassium sont ajoutés au résidu sec et fondus dans un moufle à une température de 800 °C, ou le résidu sec est fusionné avec 8 g d'un mélange pour fusion dans un moufle à une température de 950 °C. La masse fondue est dissoute en ajoutant 15-30 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et 40-50 cm
eau, chauffée pour dissoudre complètement la masse fondue, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml
, refroidir, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
A partir de la solution ainsi préparée, la fraction massique d'aluminium, de fer, de calcium et de titane est déterminée, en sélectionnant l'aliquote appropriée pour chaque détermination.
A partir d'une fiole jaugée de 250 ml prendre 100cm
solution dans une fiole jaugée de 250 ml
, ajouter 25 cm
Solution de Trilon B, chauffée presque à ébullition, 50 ml de
solution d'hydroxyde de sodium, refroidir, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre à ruban bleu plissé sec. Le filtrat est recueilli dans une fiole conique sèche. Les premières portions du filtrat sont jetées.
Sélectionnez 100-200 cm solution, placée dans une fiole conique de 500 ml
, ajoutez 3-4 gouttes de xylénol orange et neutralisez la solution avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1, jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur vire au jaune. Après neutralisation, ajouter 20 cm3 à la solution.
solution tampon d'acétate, faire bouillir pendant 2-3 minutes, refroidir, ajouter à nouveau 3-4 gouttes de xylénol orange et titrer l'excès de trilon B avec une solution de nitrate de zinc jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du jaune au rose.
Dans le même temps, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où - le volume d'une solution de Trilon B avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm
contenue dans l'aliquot prélevé pour le titrage, cm
;
- facteur de correction pour une solution de Trilon B avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm
;
- le volume d'une solution de nitrate de zinc avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm
, utilisé pour le titrage de l'excès de Trilon B, cm
;
0,00135 - concentration massique d'une solution de Trilon B avec une concentration molaire de 0,05 mol / dm , exprimé en grammes d'aluminium, par cm
;
- le volume total de la solution, cm
;
- le volume de la fiole jaugée dans laquelle s'effectue la séparation du fer et du titane, cm
;
est le volume d'une aliquote de la solution prélevée pour séparer le fer et le titane, cm
;
est le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour le dosage de l'aluminium, cm
;
est le poids de l'échantillon de silicium, g.
Si la même quantité de solution de Trilon B est ajoutée pour l'expérience témoin que pour l'échantillon, alors la fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où - le volume d'une solution de nitrate de zinc avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm
, utilisé pour le titrage de l'excès de Trilon B dans l'expérience témoin, cm
;
- le volume d'une solution de nitrate de zinc avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm
, utilisé pour le titrage du Trilon B en excès dans l'échantillon, cm
;
- le volume total de la solution, cm
;
- le volume de la fiole jaugée dans laquelle s'effectue la séparation du fer et du titane, cm
;
est le volume d'une aliquote de la solution prélevée pour séparer le fer et le titane, cm
;
est le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour le dosage de l'aluminium, cm
;
est le poids de l'échantillon de silicium, g.
4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité du silicium cristallin.
Section 4. (Édition modifiée, Rev. N 3).
5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
L'essence de la méthode consiste à mesurer l'absorption atomique de l'aluminium à une longueur d'onde de 309,3 nm dans une flamme de protoxyde d'azote et d'acétylène.
Section 5. (Introduit en plus, Rev. N 3).
6. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectromètre d'absorption atomique avec tous les accessoires tels que "Perkin Elmer", "Saturn" ou similaire.
Lampe à cathode creuse en aluminium.
Acétylène en bouteilles techniques selon
Protoxyde d'azote dans des flacons médicaux.
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Acide fluorhydrique selon
Acide sulfurique selon
Carbonate de sodium selon
Tétraborate de sodium 10-aqueux selon
Mélange pour fusion : mélanger le carbonate de sodium et le tétraborate de sodium dans un rapport de 6:1 (en poids).
Marque d'aluminium A995 selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solution étalon d'aluminium : 0,5000 g d'aluminium est placé dans un bécher d'une contenance de 400 ml , en petites portions ajouter 50 cm
acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est chauffée jusqu'à dissolution complète de l'aluminium. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 500 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1,0 cm solution contient 0,001 g d'aluminium.
Solution de fond : 160 g du mélange de fusion sont placés dans un bécher d'une capacité de 1000 ml , humidifier avec de l'eau et soigneusement, par petites portions, verser 700 cm
acide chlorhydrique dilué 1:1.
Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Section 6. (Introduit en plus, Rev. N 3).
7. CONDUITE DE L'ANALYSE
7.1. Une portion pesée de silicium pesant 2 g est placée dans une coupelle en platine, humidifiée avec de l'eau, de 30 cm acide fluorhydrique, puis par petites portions 15 cm
acide nitrique.
Agiter doucement pour mélanger le contenu de la tasse. A la fin de la réaction violente, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau, ajouter 5 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé sur un bain jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique. Puis refroidir, laver soigneusement les parois de la tasse avec de l'eau et évaporer à sec dans un bain.
Au résidu sec sont ajoutés 8 g du mélange pour la fusion et fondus dans un moufle à une température de 950 °C. La masse fondue est dissoute en ajoutant 30 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et 40-50 cm
eau, chauffée jusqu'à dissolution complète de la masse fondue, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml
, refroidir, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Dans la solution préparée, la fraction massique d'aluminium, de calcium, de fer et de titane est déterminée. Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse.
Dans les solutions d'échantillons obtenues, la solution de l'expérience témoin et dans les solutions pour construire un graphique d'étalonnage, la valeur de l'absorption atomique de l'aluminium est mesurée à une longueur d'onde de 309,3 nm dans une flamme de protoxyde d'azote - acétylène.
La masse d'aluminium dans la solution d'échantillon et dans la solution d'expérience de contrôle est déterminée selon le graphique d'étalonnage, qui est construit à chaque enquête.
7.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En six fioles jaugées de 250 ml verser 50 cm
solution de fond. Entrez ensuite 0 ; 2.0 ; 5,0 ; 10,0 ; 20,0 ; 30,0 cm
solution standard, qui correspond à 0 ; 0,002 ; 0,005 ; 0,010 ; 0,020 ; 0,030 g d'aluminium. Les solutions sont ajoutées au trait avec de l'eau, mélangées et l'absorption des solutions est mesurée, comme indiqué au paragraphe 7.1.
Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des masses d'aluminium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
Section 7. (Introduit en plus, Rev. N 3).
8. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
8.1. Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse d'aluminium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est la masse d'aluminium dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon, g.
8.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
Section 8. (Introduit en plus, Rev. N 3).
