GOST 22536.3−88 (ST SEV 485−75) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthode de détermination du phosphore

GOST 22536.3-88
(ST SEV 485−75)

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIER AU CARBONE E

GOST 22536.12−88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de détermination du vanadium

GOST 22536.12−88

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIER AU CARBONE ET FONTE NON ALLIÉE

Méthodes de détermination du vanadium

Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du vanadium

OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.90
jusqu'au 01.07.95*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 4, 1994). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

DK Nesterov, Ph.D. technologie. les sciences; S.I. Rudyuk , Ph.D. technologie. les sciences; S.V. Spirina , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); VF Kovalenko , Ph.D. les sciences; N.N. Gritsenko , Ph.D. les sciences; E. V. Podpruznikova ; L. I. Berezovaya

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25.08.88 N 3018

3. REMPLACER GOST 22536 .12−77

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de vanadium de 0,05 à 0,25%), titrimétriques (avec une fraction massique de vanadium 0,02-0,25%) et coulométriques (avec une fraction massique de vanadium 0,005-0,25%) définition du vanadium.

La méthode photométrique par extraction pour la détermination du vanadium est donnée en annexe.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22536 .0-87.

1.2. L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas la limite données dans le tableau. 1, dans les conditions :

l'écart entre les résultats de deux (trois) mesures parallèles ne doit pas dépasser (avec une probabilité de confiance =0,95) valeurs ( ) donné dans le tableau. une;

la valeur de la fraction massique de vanadium reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur admissible (avec un niveau de confiance =0,85) valeur donnée dans le tableau 1.

Si l'une des conditions ci-dessus n'est pas remplie, des mesures répétées de la fraction massique de vanadium sont effectuées. Si, lors de mesures répétées, les exigences d'exactitude des résultats ne sont pas remplies, les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects, les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué la violation du cours normal de l'analyse soient identifiées et éliminées .

L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse effectuée dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle de reproductibilité intralaboratoire) ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur données dans le tableau. une.

Tableau 1

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'hétéropolyacide vanadium-phosphotungstique de couleur jaune en milieu acide lors de l'interaction du vanadium (V) avec l'acide phosphorique et le tungstate de sodium et la mesure de la densité optique de la solution colorée à = 400 nm.

L'effet gênant du fer est éliminé par l'ajout d'acide phosphorique.

2.2. Matériel et réactifs

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 ou selon GOST 14262–78 , dilué 1:4.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou selon GOST 11125–84 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 , solution avec une concentration massique de 40 g/dm .

Nitrite de sodium selon GOST 4197–74 , solution avec une concentration massique de 100 g / dm .

Vanadate d'ammonium méta selon GOST 9336–75 .

Acide tungstique sodique 2-eau selon GOST 18289-78 , solution avec une concentration massique de 50 g / dm .

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610–79 .

solutions étalons de vanadium.

Solution A : 2,296 g de vanadate d'ammonium sont dissous dans 100 ml eau, ajouter 2-4 gouttes d'ammoniac, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de vanadium.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de vanad

et moi.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une pesée de 0,5 g d'acier ou de fonte (avec une fraction massique de vanadium de 0,05 à 0,10 %) ou 0,3 g (avec une fraction massique de vanadium de 0,10 à 0,25 %) est placée dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm et dissoudre dans 15 cm acide sulfurique (1:4), avec chauffage modéré.

Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à l'arrêt du moussage de la solution. La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de fumées d'acide sulfurique. Le contenu du ballon est refroidi, versé 30 ml l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. S'il y a un précipité (graphite, acide silicique), il est filtré et lavé cinq à six fois à l'eau chaude. Le filtre avec le sédiment est jeté et le filtrat est évaporé à un volume de 30 à 50 ml. . La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. .

Une solution de permanganate de potassium est ajoutée à la solution refroidie jusqu'à formation d'une couleur stable. Après 3 à 5 minutes, l'excès de permanganate de potassium est réduit avec une solution de nitrite de sodium, en l'ajoutant lentement une goutte à la fois jusqu'à ce que la solution devienne incolore sous agitation continue.

Versez ensuite 5 cm acide phosphorique, porter la solution à ébullition, ajouter 10 ml solution d'acide de tungstène sodique, maintenir la solution à 80-90 ° C pendant 2-3 minutes, refroidir, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 400 nm ou un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une région de transmission dans la gamme de longueurs d'onde de 400 à 450 nm. Comme solution de référence, une solution de l'échantillon d'essai préparé sans addition d'acide tungstique de sodium est utilisée.

Les résultats de l'analyse sont calculés à l'aide d'une courbe d'étalonnage ou d'une méthode de comparaison avec un échantillon standard de composition proche de l'échantillon analysé et effectués à toutes les étapes de l'analyse.

.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six fioles coniques de 100 ml placez 0,3-0,5 g de fer carbonyle, en fonction du poids de l'échantillon, dans cinq d'entre eux versez séquentiellement la solution standard B à raison de 2,0; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 8,0 cm , ce qui correspond à 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0005 ; 0,0006 ; 0,0008 g de vanadium. Le sixième échantillon est utilisé pour l'expérience témoin.

15 cm sont versés dans les flacons l'acide sulfurique et dissoudre le fer à feu modéré. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.

La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de vanadium, un graphique d'étalonnage est construit. Il est permis de construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique de vanadium.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de vanadium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de vanadium sont indiquées dans le tableau. une.

3. METHODE TITRIMETRIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'oxydation du vanadium (IV) par le permanganate de potassium en milieu sulfaté et le titrage du vanadium (V) par une solution de sulfate d'ammonium-fer (II). Le point final du titrage est déterminé de manière ampérométrique, potentiométrique ou visuelle.

3.2. Matériel et réactifs

Installation de titrage potentiométrique ou ampérométrique du vanadium, fournissant les caractéristiques métrologiques spécifiées de la précision de détermination.

Acide sulfurique selon GOST 4204-77 ou selon GOST 14262-78 , dilué 1:1, 1:4 et 1:50.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou selon GOST 11125–84 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Permanganate de potassium conformément à GOST 20490-75 , solution avec une concentration massique de 25 g / dm .

Sulfate de fer (II) 7-eau selon GOST 4148–78 , solution fraîchement préparée: 2 g de sulfate de fer (II) sont dissous dans de l'eau, 5 cm sont ajoutés acide sulfurique, diluer la solution à 100 ml et mélanger.

Nitrite de sodium selon GOST 4197–74 , solution fraîchement préparée avec une concentration massique de 20 g/dm .

Urée selon GOST 6691–77 , solution fraîchement préparée avec une concentration massique de 200 g/dm .

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 , solution avec une concentration massique de 2 g / dm .

Acide phénylanthranilique, solution à une concentration massique de 2 g/dm : 0,2 g d'acide phénylanthranilique est dissous dans 100 ml solution chaude de carbonate de sodium avec une concentration massique de 2 g/dm .

Solutions étalons de vanadium - conformément à la clause 2.2.

Sulfate d'ammonium-fer (II) (sel de Mohr) selon GOST 4208-72 , solutions standard avec une concentration équivalente molaire de 0,01 mol / dm (solution A) et 0,002 mol/dm (solution B).

Solution A : 4 g de sel de Mohr sont dissous dans 1 dm acide sulfurique (1:50).

Solution B : 200 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La concentration massique de la solution saline de Mohr est fixée en fonction de la solution étalon de vanadium. Pour ce 5-10 cm solution étalon de vanadium, A ou 10−20 cm la solution B est placée dans un verre d'une contenance de 250 ml , ajouter 50-70 cm acide sulfurique (1:4), 10 cm solution de sulfate ferreux et effectué à toutes les étapes de l'analyse, comme décrit au paragraphe 3.3. La solution résultante est titrée avec la solution appropriée de sel de Mohr, en fixant le point final du titrage par la méthode ampérométrique ou potentiométrique ou visuellement, comme décrit dans la Sect. 3.3.

Concentration massique de la solution saline de Mohr ( ), exprimée en grammes de vanadium par centimètre cube de solution, est calculée par la formule

,

où — concentration massique de la solution étalon de vanadium, A ou B, g/cm ;

- le volume de la solution étalon de vanadium, A ou B, prélevé pour établir la concentration massique de la solution de sel de Mohr, cm ;

- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm .

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon d'acier ou de fonte pesant 2 g (avec une fraction massique de vanadium 0,02–0,05%) ou 1 g (avec une fraction massique de vanadium 0,05–0,25%) est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , verser 50−70 cm l'acide sulfurique (1:4) et chauffé jusqu'à dissolution complète. De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à ce que la mousse s'arrête et 2 à 3 cm supplémentaires . La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique, refroidies. Les parois du bêcher sont lavées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à ce que le dégagement de vapeurs d'acide sulfurique commence. Le contenu du verre est refroidi, versé 50-60 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

Si un précipité insoluble contenant de l'acide silicique et du graphite s'est formé, il est filtré sur un filtre à «ruban blanc» et lavé 5 à 6 fois à l'eau chaude, en recueillant le filtrat et l'eau de lavage dans un bécher d'une capacité de 400 cm . Le filtre à sédiments est jeté. Ajouter 50 cm3 à la solution dans le bécher acide sulfurique (1:4), refroidir, ajouter 5-10 cm solution de sulfate ferreux, diluée avec de l'eau à 150 ml et de nouveau refroidi à 17-20 °C.

Une solution de permanganate de potassium est ajoutée goutte à goutte à la solution refroidie sous agitation constante jusqu'à l'obtention d'une couleur rose stable. Après 1-2 minutes, une solution de nitrite de sodium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse complètement et ajouter immédiatement 10 cm urée.

Après 3 minutes, la paire d'électrodes sélectionnée est immergée dans la solution (la tension nécessaire est réglée lors du titrage ampérométrique), un millivoltmètre-microampèremètre, un agitateur magnétique sont allumés et titrés ampérométriquement ou potentiométriquement avec une solution de sel de Mohr, A ou B (selon la fraction massique de vanadium), en l'ajoutant par petites portions de la microburette et en notant les lectures de l'instrument après chaque ajout de titrant (pour le titrage ampérométrique ou jusqu'à une déviation brusque du pointeur de l'instrument (pour le titrage potentiométrique ).

Lors de la détermination visuelle du point final du titrage, 5 à 6 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique sont ajoutées à la solution préparée pour le titrage et titrées avec une solution de sel de Mohr jusqu'à ce que la couleur cerise de la solution vire au jaune-vert.

Dans tous les cas, l'ajout de la solution saline de Mohr se fait à partir d'une microburette par petites portions, et à la fin du titrage - goutte à goutte.

fosses.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - concentration massique de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm vanadium;

- le volume de la solution saline de Mohr correspondant au point final du titrage, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de vanadium sont indiquées dans le tableau. une.

4. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'interaction du vanadium (V) avec des ions de fer (II) générés électrochimiquement. Le point final du titrage est réglé de manière biampérométrique avec deux électrodes de platine polarisées.

4.2. Matériel et réactifs

Potentiostat P-5827, P-5848 ou tout autre, fonctionnant dans le mode de courant spécifié.

Installation pour titrage ampérométrique avec deux électrodes indicatrices polarisées.

L'électrode génératrice de travail est en tungstène avec une surface visible de 1,0 à 2,0 cm .

Électrode auxiliaire en platine, surface 0,5-1,0 cm .

Système indicateur : deux électrodes de platine identiques d'une surface de 1 cm .

Une source de tension qui fournit une tension d'alimentation aux électrodes d'au moins 100 mV.

Chronomètre selon GOST 5072–79 .

Métal de tungstène pour l'électrode génératrice (pureté non inférieure à 99 %).

Alun de ferroammonium selon GOST 4205–77 , solution avec une concentration molaire de 0,5 mol/dm : 240 g d'alun fer ammoniacal sont dissous dans 500 ml eau, verser délicatement 100 ml l'acide sulfurique et chauffé jusqu'à dissolution complète des sels. La solution est refroidie, complétée avec de l'eau à 1 dm , bien mélanger et filtrer à travers un filtre de densité moyenne.

Sulfate d'ammonium-fer (II) (sel de Mohr) selon GOST 4208–72 , solution avec une concentration massique de 12 g / dm : 12 g de sel de Mohr sont dissous et 400-500 cm eau, verser délicatement 50 cm acide sulfurique, refroidir, ajouter de l'eau à 1 dm , mélanger et filtrer à travers un filtre sec de densité moyenne.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 ou GOST 14262–78 , une solution de concentration molaire équivalente à 0,1 mol/dm .

Autres réactifs et solutions

clause 3.2.

4.3. Réalisation d'une analyse

Une portion d'acier ou de fonte, selon la fraction massique de vanadium (voir tableau 2), est dissoute et la solution est préparée pour le titrage jusqu'à ce qu'elle soit refroidie conformément au paragraphe 3.3.1.

Tableau 2

À la solution résultante est versé 1-2 cm Sels de Mora.

Un bécher avec la solution à analyser est placé sur un agitateur, l'agitation est activée, 10 cm3 sont ajoutés une solution d'alun fer ammoniacal, une solution de permanganate de potassium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur rose de la solution soit stable pendant 1 min. Après 1-2 minutes, une solution de nitrite de sodium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à disparition de la couleur rose, et immédiatement 1-2 g d'urée.

Les électrodes génératrices et indicatrices sont abaissées dans le verre, une tension de polarisation de 50 à 100 mV est appliquée aux électrodes indicatrices. Dans un autre bécher rempli d'une solution d'acide sulfurique de concentration molaire équivalente à 0,1 mol/dm , abaissez l'électrode de platine et fermez le circuit avec un pont de sel rempli d'une solution d'acide sulfurique de même concentration.

La position initiale de l'indicateur de l'appareil de mesure (microampèremètre) inclus dans le système pour indiquer le point final du titrage est notée, le courant du générateur et le chronomètre sont allumés simultanément. L'électrolyse est effectuée jusqu'à ce que l'indicateur de l'appareil de mesure commence à s'écarter de sa position d'origine. A ce moment, le courant du générateur est coupé, le chronomètre est arrêté en même temps et les lectures de l'indicateur (microampèremètre) et de l'heure sont enregistrées. Pendant le titrage, les lectures du système indicateur sont surveillées 2 à 3 fois de plus, y compris le courant du générateur et le chronomètre pendant 3 à 10 secondes, et enregistrent les lectures à chaque fois.

Construisez un graphique de la dépendance des indications du système d'indicateurs au temps et trouvez le temps correspondant au point final du titrage. Il correspondra au point d'intersection des sections droites des deux branches de la courbe.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule de Faraday :

;

;

où est le nombre de Faraday ( =96500C);

est la masse atomique du vanadium ( =50,95g);

est le nombre d'électrons impliqués dans la réduction du vanadium ( =1);

- l'intensité du courant du générateur, A ;

— temps correspondant au point final du titrage, s ;

est le poids de l'échantillon,

G.

4.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de vanadium sont indiquées dans le tableau. une.

APP (recommandé). MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE POUR LE DOSAGE DU VANADIUM AVEC BFHA À UNE FRACTION DE MASSE DE 0,02−0,25 %

ANNEXE

Recommandé

1. L'essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de couleur violette de vanadium (V) avec -acide phénylbenzohydroxamique dans une solution d'acide chlorhydrique de concentration molaire équivalente à 6 mol/dm , en l'extrayant au chloroforme et en mesurant la densité optique de la solution colorée à une longueur d'onde de 530 nm.

2. Matériel et réactifs

Équipement et réactifs - conformément à la clause 2.2 de cette norme avec des ajouts.

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 ou selon GOST 14261–77 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 ou selon GOST 14262–78 , dilué 1:4.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou selon GOST 11125–84 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

-acide phénylbenzohydroxamique (BFHA), solution de concentration massique de 2 g/dm dans le chloroforme.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Chloroforme selon GOST 20015–84 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 , solution avec une concentration massique de 0,3 g / dm .

Vanadate d'ammonium méta selon GOST 9336–75 .

Les solutions étalons de vanadium A et B sont préparées comme décrit au paragraphe 2.2 de la présente norme.

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610–79 .

3. Analyse

3.1. Un échantillon d'acier ou de fonte pesant 0,5 g (avec une fraction massique de vanadium 0,02-0,1%) ou 0,25 g (avec une fraction massique de vanadium 0,1-0,25%) est placé dans un verre d'une capacité de 200 cm , ajouter 30 cm acide sulfurique (1:4), 5 cm l'acide phosphorique et dissoudre en chauffant modérément.

Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à l'arrêt du moussage de la solution. La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de fumées d'acide sulfurique. Les parois du bêcher sont lavées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Les sels sont dissous dans 20 cm eau chauffée, refroidie et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Dans le cas de l'analyse de la fonte, la solution est filtrée sur un filtre de densité moyenne et le précipité est lavé 5 à 6 fois à l'eau chaude, en recueillant le filtrat et les lavages dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm . Le filtre à sédiments est jeté.

Aliquote de 15 cm de solution placé dans une ampoule à décanter d'une contenance de 100 ml , séquentiellement sous agitation, ajouter une solution de permanganate de potassium jusqu'à apparition d'une couleur rose stable et 3-4 gouttes en excès, incuber pendant 1 min, ajouter 15 cm solution d'acide chlorhydrique, 10 cm Solution de BPHA dans du chloroforme et agiter pendant 1 min.

L'extrait chloroformique est versé dans une fiole jaugée de 25 ml. . A la solution dans l'ampoule à décanter ajouter 5 ml Solution de BPHA dans du chloroforme et agitée pendant 30 s. Les extraits obtenus sont combinés, additionnés de chloroforme jusqu'au trait, agités, et après 1 heure la densité optique des solutions est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 530 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière ayant une gamme de transmission en la gamme de longueurs d'onde de 500 à 560 nm. Le chloroforme est utilisé comme solution de référence.

Les résultats de l'analyse sont calculés à l'aide d'une courbe d'étalonnage ou d'une méthode de comparaison avec un échantillon standard de composition proche de l'échantillon analysé et effectués à toutes les étapes de l'analyse.

De la valeur de la densité optique de chaque solution analysée, soustraire la valeur de la densité optique du contrôle

vivre.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres d'une contenance de 200 cm placer 0,5 ou 0,25 g de fer carbonyle (selon le poids de l'échantillon). Dans cinq d'entre eux versez 0,5; 1,0 ; 3.0 ; 5,0 et 7,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00030 ; 0,00050 ; 0,00070 g de vanadium. Le sixième verre est utilisé pour l'expérience témoin. Verser 30 cm dans chaque verre acide sulfurique (1:4), 5 cm l'acide phosphorique et dissoudre le fer à feu modéré. Procédez ensuite comme décrit au paragraphe 3.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de vanadium, un graphique d'étalonnage est construit. Il est permis de construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique de vanadium.

4. Traitement des résultats

4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de vanadium dans l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de vanadium sont indiquées dans le tableau. une.