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GOST R ISO 10153-2011

GOST R ISO 15353-2014 ÉTAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 NORME NATIONALE P ISO 4940-2010 NORME NATIONALE P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 NORME D'ÉTAT P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 NORME D'ÉTAT R 50424-92 NORME NATIONALE P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 NORME NATIONALE P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 NORME D'ÉTAT P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 NORME NATIONALE P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 NORME NATIONALE ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 NORME NATIONALE ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 NORME D'ÉTAT R 54790-2011 NORME D'ÉTAT P 54569-2011 GOST P 54570-2011 NORME NATIONALE P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 NORME NATIONALE P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine


GOST R ISO 10153-2011

Groupe B39


NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

ACIER

Détermination de la teneur en bore.
Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique curcumine


OKS 77.080.20
OKSTU 0709

Date de lancement 2012-08-01


Avant-propos


Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"

À propos de la norme

1 PRÉPARÉ ET INTRODUIT par le Comité technique de normalisation TC 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques" sur la base de sa propre traduction authentique en russe de la norme spécifiée au paragraphe 3

2 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 10 novembre 2011 N 538-st

3 Cette norme est identique à la norme internationale ISO 10153:1997* « Steel. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine » (ISO 10153:1997 « Acier - Détermination de la teneur en bore - Méthode spectrophotométrique à la curcumine »).
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* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après peut être obtenu en cliquant sur le lien vers shop.cntd.ru. — Note du fabricant de la base de données.

Lors de l'application de cette norme, il est recommandé d'utiliser à la place des normes internationales de référence les normes nationales correspondantes de la Fédération de Russie et les normes interétatiques, dont les détails sont donnés dans l'annexe supplémentaire OUI

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation


La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine pour la détermination de la teneur en bore de l'acier.

La méthode est applicable pour déterminer la fraction massique de bore dans l'acier non allié dans la plage de 0,0001 % à 0,0005 % et dans d'autres types d'acier de 0,0005 % à 0,012 %.

2 Références normatives


Cette norme utilise des références normatives aux normes internationales suivantes Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine :
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Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Pour les références datées, seule l'édition citée applique. Pour les références non datées, la dernière édition de la norme, y compris tous les amendements et amendements.


ISO 385-1:1984 Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1 : Exigences générales (ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1 : Exigences générales) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine
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Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ISO 385:2005 Verrerie de laboratoire s'applique. Burettes (ISO 385:2005, Verrerie de laboratoire - Burettes).


ISO 648:1977 Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait (ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine
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Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ISO 648:2008 Verrerie de laboratoire s'applique. Pipettes à marquage unique (ISO 648:2008, Verrerie de laboratoire - Pipettes à volume unique).


ISO 1042:1998 Verrerie de laboratoire. Fioles jaugées à un trait (ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait)

ISO 3696:1987 Eau pour analyse en laboratoire. Spécifications et méthodes d'essai (ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire d'analyse — Spécifications et méthodes d'essai)

ISO 5725-1:1994 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. [ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des méthodes de mesure et des résultats — Partie 1: Principes généraux et définitions]

ISO 5725-2:1994 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. [ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des méthodes de mesure et des résultats — Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée]

ISO 5725-3:1994 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. [ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des méthodes de mesure et des résultats — Partie 3: Mesures intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée]

ISO 14284:1996 Acier et fonte. ISO 14284:1996, Acier et fonte — Échantillonnage et préparation des échantillons pour la détermination de la composition chimique

3 Essence de la méthode


Cette méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon d'essai dans les acides chlorhydrique et nitrique et la décomposition des composés du bore (nitrures, etc.) avec les acides orthophosphorique et sulfurique à une température de 290 °C, suivie de la formation d'un composé complexe coloré. d'acide orthoborique et de curcumine dans une solution tampon d'acétate.

La mesure spectrophotométrique est effectuée à une longueur d'onde de 543 nm.

4 réactifs


Lors de l'exécution de l'analyse, sauf indication contraire, n'utiliser que des réactifs de la qualité analytique spécifiée avec une très faible teneur en bore et uniquement de l'eau de 2e qualité selon la norme ISO 3696.

4.1 Fer pur, exempt de bore ou contenant une quantité résiduelle connue de bore.

4.2 Hypophosphite de sodium monohydraté (NaH Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Bon de commande Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ·N Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine O).

4.3 Acide chlorhydrique, Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine 1,19 g/cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine .

4.4 Acide nitrique, Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine 1,40 g/cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine .

4.5 Acide sulfurique, Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine 1,84 g/cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine .

4.6 Acide phosphorique, Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine 1,71 g/cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine .

4.7 Acide acétique, sans aldéhyde ( Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine 1,05 g/cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine )

Pour tester l'acide acétique pour la présence d'aldéhyde, placez 20 ml Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine acide acétique ( Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine 1,05cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ) et 1cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine solution de permanganate de potassium (1 g/dm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ) dans un verre d'une contenance de 50 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine . En l'absence d'aldéhyde, la couleur violette d'origine de la solution de permanganate de potassium est conservée ; sinon, la solution vire au brun après 15 minutes.

4.8 Mélange d'acides acétique et sulfurique

Au ballon contenant l'acide acétique (4.7), ajouter par petites portions un volume égal d'acide sulfurique (4.5) sous agitation vigoureuse et refroidissement continu du ballon sous un courant d'eau froide.

4.9 Solution tampon acétate

Dissoudre 225 g d'acétate d'ammonium dans 400 ml Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine l'eau. Ajouter 300 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine acide acétique (4.7). La solution résultante est filtrée dans une fiole jaugée en polypropylène de 1000 ml. Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

4.10 Fluorure de sodium, solution 40 g/l Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

La solution est conservée dans un récipient en polypropylène.

4.11 Solution étalon de bore

4.11.1 Solution mère avec une concentration en bore de 0,1 g/l Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Peser 0,2860 g d'acide orthoborique (H Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine DANS Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ) avec une précision de 0,0001 g. L'échantillon est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et dissous dans 200 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine l'eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml à un trait. Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine . Diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polypropylène.

1cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine de cette solution mère contient 0,10 mg de bore.

4.11.2 Solution étalon avec concentration en bore 0,002 g/l Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Porter 20,0 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine solution mère (4.11.1) dans une fiole jaugée à trait unique de 1000 ml Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine . Diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polypropylène.

Préparez cette solution étalon immédiatement avant utilisation.

1cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine de cette solution étalon contient 2 µg de bore.

4.12 Curcumine, solution dans l'acide acétique, 1,25 g/l Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Peser 0,125 g de curcumine, [CH Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine O (OH) C Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine H Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine CH=CHCO] Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine CH Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine , placé dans un récipient en polypropylène ou en quartz, ajouter 60 ml Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine l'acide acétique (4.7) et mélanger. Le récipient est chauffé dans un bain-marie à 40°C et agité à l'aide d'un agitateur magnétique. Après dissolution complète de la curcumine, la solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée en polypropylène de 100 ml. Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine , diluer au volume avec de l'acide acétique et mélanger.

5 Équipement


Pour le stockage des solutions de bore, il convient de ne pas utiliser de verrerie, mais uniquement du polypropylène ou du quartz, préalablement lavé à l'acide acétique (4.7), puis à l'eau et séché. Toute la verrerie volumétrique doit être de classe A conformément aux normes ISO 385-1, ISO 648 ou ISO 1042.

Un équipement de laboratoire usuel est utilisé, ainsi que les appareils suivants.

5.1 Béchers en quartz avec couvercles en quartz, capacité 100 ml Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine , avec un diamètre extérieur de 51 mm et une hauteur de 70 mm.

5.2 Fioles jaugées en polypropylène, 50 ml et 100 ml Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine .

5.3 Bloc en alliage d'aluminium avec trous pour recevoir des verres en quartz d'une capacité de 100 cm3 Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine pour les réchauffer sur un poêle chaud. Une représentation schématique de ces blocs est donnée en annexe A.

NOTE 1 Il convient que les dimensions des ouvertures correspondent aux dimensions des bocaux en quartz disponibles.

5.4 Spectrophotomètre, adapté pour mesurer l'absorbance d'une solution à 543 nm dans une cuvette avec une couche optique de 2 cm.

6 Échantillonnage


L'échantillonnage est effectué conformément à la norme ISO 14284 ou à d'autres normes d'acier appropriées.

La taille des puces individuelles utilisées pour l'analyse doit être inférieure à 1 mm.

7 Analyse

7.1 Pesée analytique

En fonction de la teneur en bore attendue, peser à 0,0002 g près la quantité suivante d'échantillon, en pesant Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine :

a) avec une fraction massique de bore de 0,0001% à 0,006% - Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine 1,00 g;

b) avec une fraction massique de bore de 0,006% à 0,012% - Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine 0,50g

Pour les nuances d'acier dont la fraction massique totale de nickel et de cobalt est supérieure à 30 %, le poids de l'éprouvette doit être approximativement égal à 0,50 g.

7.2 Essai à blanc

Parallèlement à l'analyse de la prise d'essai, un essai à blanc est réalisé en utilisant, à la place d'une pesée de la prise d'essai, une pesée (7.1) de fer pur (4.1) de même masse (7.1). Un essai à blanc est effectué dans les mêmes conditions, en utilisant le même mode opératoire, les mêmes quantités de tous les réactifs nécessaires et les mêmes dilutions. La densité optique de la solution à blanc est ensuite mesurée. Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et densité optique de la solution de référence Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine .

7.3 Détermination de la teneur en bore

7.3.1 Préparation de la solution d'essai

Un échantillon analytique (7.1) est placé dans un bécher en quartz (5.1) d'une capacité de 100 ml. Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine . ajouter 10cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine acide chlorhydrique (4.3) et 5 ml Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine nitrique (4.4), recouvrir le bécher d'un couvercle en quartz (5.1) et laisser la solution à température ambiante (voir Note 2) jusqu'à dissolution complète de l'échantillon.

NOTE 2 - Il est très important de dissoudre l'échantillon à température ambiante pour éviter une éventuelle perte de bore à des températures élevées.


Ajoutez ensuite délicatement 10 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine acide phosphorique (4.6) et 5 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine sulfurique (4.5) et chauffé pour produire des fumées blanches d'acide sulfurique. Pour ce faire, le bécher est placé dans l'ouverture d'un bloc en alliage d'aluminium (5.3) qui est monté sur un réchauffeur capable d'atteindre une température de 290 °C (voir note 3) en solution.

Le chauffage est poursuivi pendant 30 minutes ; après l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique, le verre est recouvert d'un couvercle en quartz. La solution est agitée périodiquement pour dissoudre toutes les particules adhérant aux parois du bêcher.

NOTE 3 La température (290 ± 5) °C est contrôlée en calibrant le réchauffeur à l'aide d'un thermomètre avec une échelle de 0 °C à 350 °C, placé dans un bécher avec une solution contenant les mêmes quantités de tous les réactifs nécessaires à la dissolution.


Le verre est retiré de l'appareil de chauffage et refroidi. Ajouter par petites portions de 30 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine l'eau dans une solution sirupeuse, chauffée sous agitation.

Attention - Il est très important d'ajouter soigneusement 30 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine l'eau dans une solution sirupeuse. Cela chauffe la solution et peut entraîner une éjection soudaine du contenu, entraînant la perte d'une partie de la solution à tester.

Ajouter délicatement 5 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine l'acide chlorhydrique (4.3) et porté à ébullition. Ajouter 3 g d'hypophosphite de sodium (4.2) et faire bouillir doucement la solution pendant 15 minutes.

Le verre est retiré de l'appareil de chauffage et refroidi. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée en propylène de 50 ml (5.2). Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

7.3.2 Formation de complexes colorés

7.3.2.1 Prélever une partie aliquote de 1,0 ml de la solution d'essai (7.3.1). Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et le placer dans une fiole jaugée en polypropylène de 100 ml (5.2). Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine prélavé et séché.

7.3.2.2 Ajouter les quantités suivantes des réactifs suivants dans le flacon, en agitant doucement la solution après chaque ajout, en évitant tout contact avec le bouchon :

- 6,0 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine mélanges d'acides acétique et sulfurique (4.8), en évitant le contact de la pipette avec le col et les parois du flacon, mélanger la solution ;

- 6,0 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine une solution de curcumine dans l'acide acétique (4.12). Le flacon est bouché et la solution est agitée. Le mélange est laissé 2h30 pour que la couleur se développe complètement ;

- 1,0cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine de l'acide orthophosphorique (4.6) est ajouté pour stabiliser la couleur du complexe, le ballon est agité et laissé 30 minutes ;

- 30,0cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine solution tampon acétate (4.9). La solution devient orange. Le flacon est bouché, agité et laissé pendant 15 minutes.

7.3.3 Préparation de la solution de référence

Prélever une aliquote de 1,0 ml de la solution d'essai (7.3.1). Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et le placer dans une fiole jaugée en polypropylène de 100 ml (5.2). Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine qui est prélavé et séché. Ajouter 0,2 cm Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine solution de fluorure de sodium (4.10) au fond du ballon.

Ce petit volume de solution est mélangé doucement et laissé pendant 1 heure.

Ensuite, les opérations selon 7.3.2.2 sont effectuées.

7.3.4 Mesures spectrophotométriques

Avec le spectrophotomètre réglé sur une absorbance nulle par rapport à l'eau, effectuer des mesures spectrophotométriques (voir note 4) de la solution d'essai colorée (7.3.2) et de la solution témoin correspondante (7.3.3) à une longueur d'onde de 543 nm dans des cuvettes avec une épaisseur de couche optique de 2 cm.

Mesurer la densité optique de la solution d'essai Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et solution de référence Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine .

NOTE 4 Afin d'effectuer des mesures spectrophotométriques de toutes les solutions, en les conservant exactement 15 min après l'ajout de la solution tampon acétate (7.3.2), il est recommandé de les diviser en séries de six mesures, c'est-à- dire 12 fioles, car lors de grandes séries des mesures, si le temps d'attente spécifié n'est pas strictement respecté, une turbidité apparaît dans les solutions, ce qui entraîne des erreurs dans les résultats d'analyse.

7.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

7.4.1 Préparation des solutions d'étalonnage

Une portion pesée de fer (4.1) (1,00 ± 0,01) g est placée dans six verres de quartz d'une contenance de 100 ml. Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine chacun et ajouter les volumes de la solution étalon de bore (4.11.2) comme indiqué dans le tableau 1 pour les aciers ayant une fraction massique de bore jusqu'à 0,0005 % inclus et dans le tableau 2 pour les aciers ayant une fraction massique de bore supérieure à 0,0005 % .


Tableau 1 - Solutions d'étalonnage pour les aciers à fraction massique de bore de 0,0001 % à 0,0005 % inclus

Volume de solution étalon de bore (4.11.2), ml Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Masse correspondante de bore, μg Fraction massique de bore dans l'échantillon analysé, %

0 Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

0 0
0,5
1.0 0,0001
1.0
2.0 0,0002
2.0
4.0 0,0004
2.5
5.0 0,0005

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Solution zéro.



Tableau 2 - Solutions d'étalonnage pour les aciers à fraction massique de bore de 0,0005 % à 0,0120 % inclus

Volume de solution étalon de bore (4.11.2), ml Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Masse correspondante de bore, μg Fraction massique de bore dans l'échantillon analysé, %
Poids de l'échantillon 1,0 g Poids de l'échantillon 0,50 g

0 Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

0 0 0
2.5
5 0,0005 0,0010
5.0
Dix 0,0010 0,0020
10.0
vingt 0,0020 0,0040
20,0
40 0,0040 0,0080
30,0
60 0,0060 0,0120

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Solution zéro.



Une analyse plus approfondie est effectuée comme indiqué en 7.3.1, 7.3.2, 7.3.3.

7.4.2 Mesures spectrophotométriques

Avec le spectrophotomètre réglé sur une densité optique nulle par rapport à l'eau, des mesures spectrophotométriques de toute la gamme de solutions d'étalonnage avec et sans addition de solution de fluorure de sodium (4.10) sont effectuées à une longueur d'onde de 543 nm dans des cuvettes d'une épaisseur de couche optique de 2cm.

7.4.3 Construction d'une courbe d'étalonnage

La différence entre les valeurs des densités optiques des solutions avec et sans fluorure de sodium est trouvée, et la valeur de la densité optique de la solution zéro est soustraite des valeurs obtenues.

Construisez une parcelle d'étalonnage de la densité optique résultante de la masse de bore en microgrammes. Le graphique doit être une ligne droite passant par l'origine.

8 Traitement des résultats

8.1 Calcul de la densité optique

Trouver la différence des valeurs d'absorbance pour chaque solution analysée et soustraire la valeur d'absorbance obtenue pour la solution à blanc dans les mêmes conditions. La densité optique de la teneur en bore déterminée est calculée par la formule

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine , (une)


Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine est la densité optique de la teneur en bore déterminée ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine est la densité optique de la solution analysée ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine est la densité optique de la solution de référence pour la solution analysée ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine est la densité optique de la solution d'essai à blanc ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine est la densité optique de la solution de référence pour la solution d'essai à blanc.

8.2 Détermination de la teneur en bore

A l'aide de la courbe d'étalonnage (7.4.3), en fonction de la valeur de la densité optique Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine trouver la masse de bore en microgrammes dans la solution analysée.

Fraction massique de bore Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine , %, calculé par la formule

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine , (2)


Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine est la masse de bore dans la solution analysée, µg ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine est la masse de l'échantillon pour analyse (7.1), g ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine est la fraction massique de bore dans le fer pur (4.1), % (elle peut être négligée lorsqu'elle n'affecte pas la précision du résultat).

8.3 Précision

Selon le plan, cette méthode a été testée dans 14 laboratoires de 6 pays pour 5 niveaux de bore dans la région inférieure de la plage déterminée dans les aciers non alliés et dans 21 laboratoires de 8 pays pour 8 niveaux de bore dans la région supérieure de la plage déterminée. gamme dans d'autres types d'aciers. Chaque laboratoire a effectué trois (Notes 5 et 6) déterminations pour chaque niveau de bore.

NOTE 5 Deux des trois déterminations ont été effectuées dans des conditions de répétabilité conformément à l'ISO 5725-1, c'est-à-dire par le même opérateur sur le même instrument dans les mêmes conditions expérimentales avec la même courbe d'étalonnage dans la période de temps minimale.

Note 6 - La troisième détermination a été effectuée à une heure différente (ou un jour différent) par le même opérateur qu'à la Note 5, sur le même instrument, mais avec une nouvelle courbe d'étalonnage.


Les matériaux de référence utilisés pour l'étude sont présentés dans les tableaux B.1 et B.2 (annexe B).

Le traitement statistique des résultats obtenus a été effectué conformément à la norme ISO 5725-1 - ISO 5725-3 selon les données obtenues pour 4 niveaux de teneur en bore dans la région inférieure de la gamme déterminée dans les aciers non alliés et 6 niveaux de teneur en bore dans la région supérieure de la plage déterminée dans d'autres types d'acier, respectivement dans la plage spécifiée de teneurs en bore.

Les données obtenues ont établi une relation logarithmique entre la teneur en bore, les limites de répétabilité (convergence) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et limites de reproductibilité Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine résultats d'essai (voir la note 7) comme indiqué dans les tableaux 3 et 4. Des représentations graphiques des données de précision sont données à l'annexe C.

Remarque 7 - Sur la base des résultats obtenus le premier jour, la limite de répétabilité (convergence) a été calculée Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et limite de reproductibilité Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine en utilisant la méthode selon l'ISO 5725-2. Sur la base des résultats obtenus les premier et deuxième jours, la limite de reproductibilité intralaboratoire a été calculée Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine en utilisant la méthode selon l'ISO 5725-3.


Tableau 3 — Données de précision obtenues pour la teneur en bore de 0,0001 % à 0,0005 % inclus

En pourcentage (masse)

Fraction massique de bore

Limite de répétabilité (convergence) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Limite de reproductibilité

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

0,0001
0,00004 0,00009 0,00005
0,0002
0,00006 0,00014 0,00008
0,0005
0,00010 0,00025 0,00014



Tableau 4 - Données de précision obtenues pour la teneur en bore de 0,0005 % à 0,0120 % inclus

En pourcentage (masse)

Fraction massique de bore

Limite de répétabilité (convergence) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Limite de reproductibilité

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

0,0005
0,00014 0,00028 0,00017
0,0010
0,00020 0,00039 0,00025
0,0020
0,00028 0,00055 0,00037
0,0050
0,00043 0,00089 0,00062
0,0100
0,00050 0,00125 0,00092
0,0120
0,00065 0,00137 0,00100



La même méthode a été utilisée pour traiter les résultats de 14 laboratoires de 7 pays appartenant à l'ECISS/TC 20 pour des échantillons à 8 niveaux de bore. Les résultats de ces essais de fidélité sont donnés dans le Tableau D.1 (Annexe D).

9 Rapport d'essai


Le rapport d'essai doit contenir :

a) toutes les informations nécessaires pour identifier l'échantillon, le laboratoire et la date d'analyse ;

b) la méthode utilisée en référence à la présente Norme internationale ;

c) les résultats des tests ;

d) les caractéristiques relevées lors des essais ;

e) toute opération non couverte par la présente Norme internationale ou toute opération supplémentaire susceptible d'affecter les résultats d'essai.

Annexe, A (informative). Représentation schématique d'un bloc en alliage d'aluminium

Annexe A
(référence)

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

_______________
Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Le diamètre des trous doit correspondre au diamètre des béchers utilisés.

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Si nécessaire, la profondeur du trou peut correspondre au niveau de la solution dans le verre.

Figure A.1 - Représentation schématique d'un bloc en alliage d'aluminium

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

_______________
Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Le diamètre des trous doit correspondre au diamètre des béchers utilisés.

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Si nécessaire, la profondeur du trou peut correspondre au niveau de la solution dans le verre.

Figure A.2 - Représentation schématique d'un bloc en alliage d'aluminium

Annexe B (informative). Plus d'informations sur les essais collaboratifs internationaux

Annexe B
(référence)


Le tableau 3 de cette norme présente les résultats d'essais analytiques internationaux effectués en 1993 sur 5 échantillons d'acier non allié avec la participation de 14 laboratoires dans 6 pays.

Les résultats des tests ont été publiés dans ISO/TC 17/SC 1 N 1031, mars 1994.

Une représentation graphique des données de fidélité est donnée en Annexe C (Figure C.1).

Les échantillons analysés sont présentés dans le tableau B.1.


Tableau B.1 - Résultats des essais interlaboratoires

En pourcentage (masse)

Goûter
Fraction massique de bore Données de précision
Valeur certifiée Valeur trouvée

Limite de répétabilité (convergence) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Limite de reproductibilité

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

JSS 003-3
(fer pur) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

0,00003 Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

0,00006 0,00006 0,00005 0,00014 0,00010
NIST 365
(fer électrolytique)
0,00012 0,00013 0,00013 0,00005 0,00010 0,00006
ECRM B 097-1
(fer pur)
0,0003 0,00025 0,00024 0,00007 0,00015 0,00009
CMSI 1135
(fer pur)
0,0006 0,00056 0,00056 0,00012 0,00031 0,00014
JSS 361-1
(acier non allié)
0,0009 0,00097 0,00096 0,00013 0,00034 0,00022

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Cet échantillon JSS 003-3 a été exclu des calculs de précision, car un échantillon avec cette teneur en bore n'est pas couvert par cette méthode.

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Valeur non certifiée.

Noter - Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine - la valeur moyenne des résultats obtenus en un jour ; Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine - la valeur moyenne des résultats obtenus à différents jours.



Le tableau 4 de cette norme présente les résultats d'essais analytiques internationaux effectués en 1986 sur 8 échantillons avec la participation de 21 laboratoires dans 8 pays.

Les résultats des essais ont été publiés dans l'ISO/TC 17/SC 1 N 755 janvier 1989 (révision).

Une représentation graphique des données des résultats de précision est donnée en Annexe C (Figure C.2).

Les échantillons analysés sont présentés dans le tableau B.2.


Tableau B.2 - Résultats des essais interlaboratoires

En pourcentage (masse)

Goûter Fraction massique de bore
Données de précision
Valeur certifiée Valeur trouvée

Limite de répétabilité (convergence) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Limite de reproductibilité

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

ECRM 283-1 Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine
(acier à haute vitesse)

0,0003 0,00026 0,00027 0,00013 0,00023 0,00022

ECRM 097-1 Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine
(fer de haute pureté)

0,0003 0,00023 0,00023 0,00022 0,00028 0,00022
BAN 187-1
(acier faiblement allié)
0,0004 0,00046 0,00048 0,00018 0,00029 0,00021
BCS 456/1
(acier à faible teneur en carbone)
0,0015 0,00136 0,00135 0,00020 0,00056 0,00025
VOUS 284-1
(acier inoxydable)
0,0038 0,00362 0,00362 0,00028 0,00060 0,00042
VOUS 178-1
(acier faiblement allié)
0,0041 0,00432 0,00431 0,00040 0,00054 0,00055
JSS 175-5
(acier à faible teneur en carbone)
0,0090 0,00904 0,00909 0,00049 0,0014 0,00095
BCS 459/1
(Acier Carbone)
0,0118 0,0114 0,0115 0,00093 0,0018 0,0011

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Les données des échantillons ECRM 283-1 et ECRM 097-1 ont été exclues des calculs de précision, car les échantillons avec cette teneur en bore ne sont pas couverts par cette méthode.

Noter - Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine - la valeur moyenne des résultats obtenus en un jour ; Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine - la valeur moyenne des résultats obtenus à différents jours.

Annexe C (informative). Représentation graphique des données de précision

Annexe C
(référence)

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ,

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine - la valeur moyenne de la fraction massique de bore, obtenue en une journée, % de la masse ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine est la valeur moyenne de la fraction massique de bore obtenue à différents jours, % en poids.

Figure C.1 — Relations logarithmiques entre les fractions massiques de bore Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine , limite de répétabilité (convergence) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et limites de reproductibilité Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ,

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine - la valeur moyenne de la fraction massique de bore, obtenue en une journée, % de la masse ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine est la valeur moyenne de la fraction massique de bore obtenue à différents jours, % en poids.

Figure C.2 - Relations logarithmiques entre les fractions massiques de bore Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine , limite de répétabilité (convergence) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et limites de reproductibilité Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Annexe D (informative). Tests de précision supplémentaires effectués par les pays européens

Annexe D
(référence)


Les résultats des essais de précision effectués par les pays européens sont présentés dans le Tableau D.1.

Les données obtenues ont établi une relation logarithmique entre la teneur en bore et les limites de répétabilité (convergence) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et limites de reproductibilité Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine et Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine résultats de l'étude comme indiqué dans le tableau D.2.


Tableau D.1

En pourcentage (masse)

Type d'éprouvette Fraction massique de bore

Limite de répétabilité (convergence) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Limite de reproductibilité

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier non allié Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

0,00023 0,00010 0,00018 0,00017
Acier non allié
0,00108 0,00015 0,00028 0,00032
Acier non allié
0,00275 0,00029 0,00036 0,00034
Acier non allié
0,00315 0,00029 0,00036 0,00035
Acier non allié
0,00378 0,00029 0,00072 0,00025
Acier non allié
0,00869 0,00037 0,00132 0,00073
Acier allié
0,00045 0,00013 0,00042 0,00018
Acier allié
0,00432 0,00027 0,00048 0,00042

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine Exclus des calculs des relations entre les paramètres statistiques et la teneur en bore.



Tableau D.2

En pourcentage (masse)

Fraction massique de bore

Limite de répétabilité (convergence) Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Limite de reproductibilité

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine

0,0005
0,00013 0,00028 0,00019
0,0010
0,00017 0,00036 0,00024
0,0020
0,00022 0,00045 0,00031
0,0050
0,00031 0,00063 0,00043
0,0100
0,00041 0,00080 0,00056
0,0120
0,00044 0,00085 0,00060

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine ;

Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine .

Annexe OUI (référence). Informations sur la conformité des normes internationales de référence avec les normes nationales de référence de la Fédération de Russie (et les normes interétatiques en vigueur à ce titre)

Annexe OUI
(référence)



Tableau D.A. .1

Désignation de la norme internationale de référence
Degré de conformité Désignation et nom de la norme nationale correspondante
ISO 385-1:1984 MOD GOST 29251–91 (ISO 385-1-84) «Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1. Exigences générales"
ISO 648:1977 MOD GOST 29169–91 (ISO 648−77) «Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait"
ISO 1042:1998 - *
ISO 3696:1987 - *
ISO 5725-1:1994 IDT GOST R ISO 5725-1-2002 « Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions de base et définitions"
ISO 5725-2:1994 IDT GOST R ISO 5725-2-2002 « Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 2. Méthode de base pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode de mesure standard"
ISO 5725-3:1994 IDT GOST R ISO 5725-3-2002 « Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs intermédiaires de la précision de la méthode de mesure standard"
ISO 14284:1996 IDT GOST R ISO 14284-2009 « Acier et fonte. Sélection et préparation des échantillons pour la détermination de la composition chimique"
* Il n'y a pas de norme nationale correspondante. Avant son approbation, il est recommandé d'utiliser la traduction russe de la présente Norme internationale. La traduction de cette norme internationale se trouve dans le Fonds fédéral d'information sur les réglementations techniques et les normes.

Remarque - Dans ce tableau, les conventions suivantes pour le degré de conformité des normes sont utilisées :

- IDT - normes identiques ;

- MOD - normes modifiées.