GOST R ISO 10153-2011
Acier GOST R ISO 10153-2011. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine
GOST R ISO 10153-2011
Groupe B39
NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE
ACIER
Détermination de la teneur en bore.
Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine
Acier. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique curcumine
OKS 77.080.20
OKSTU 0709
Date de lancement 2012-08-01
Avant-propos
Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"
À propos de la norme
1 PRÉPARÉ ET INTRODUIT par le Comité technique de normalisation TC 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques" sur la base de sa propre traduction authentique en russe de la norme spécifiée au paragraphe 3
2 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 10 novembre 2011 N 538-st
3 Cette norme est identique à la norme internationale ISO 10153:1997* « Steel. Détermination de la teneur en bore. Méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine » (ISO 10153:1997 « Acier - Détermination de la teneur en bore - Méthode spectrophotométrique à la curcumine »).
________________
* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après peut être obtenu en cliquant sur le lien vers shop.cntd.ru. — Note du fabricant de la base de données.
Lors de l'application de cette norme, il est recommandé d'utiliser à la place des normes internationales de référence les normes nationales correspondantes de la Fédération de Russie et les normes interétatiques, dont les détails sont donnés dans l'annexe supplémentaire OUI
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet
1 domaine d'utilisation
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrophotométrique utilisant la curcumine pour la détermination de la teneur en bore de l'acier.
La méthode est applicable pour déterminer la fraction massique de bore dans l'acier non allié dans la plage de 0,0001 % à 0,0005 % et dans d'autres types d'acier de 0,0005 % à 0,012 %.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références normatives aux normes internationales suivantes :
_______________
Pour les références datées, seule l'édition citée applique. Pour les références non datées, la dernière édition de la norme, y compris tous les amendements et amendements.
ISO 385-1:1984 Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1 : Exigences générales (ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1 : Exigences générales)
_______________
ISO 385:2005 Verrerie de laboratoire s'applique. Burettes (ISO 385:2005, Verrerie de laboratoire - Burettes).
ISO 648:1977 Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait (ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait)
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ISO 648:2008 Verrerie de laboratoire s'applique. Pipettes à marquage unique (ISO 648:2008, Verrerie de laboratoire - Pipettes à volume unique).
ISO 1042:1998 Verrerie de laboratoire. Fioles jaugées à un trait (ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait)
ISO 3696:1987 Eau pour analyse en laboratoire. Spécifications et méthodes d'essai (ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire d'analyse — Spécifications et méthodes d'essai)
ISO 5725-1:1994 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. [ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des méthodes de mesure et des résultats — Partie 1: Principes généraux et définitions]
ISO 5725-2:1994 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. [ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des méthodes de mesure et des résultats — Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée]
ISO 5725-3:1994 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. [ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des méthodes de mesure et des résultats — Partie 3: Mesures intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée]
ISO 14284:1996 Acier et fonte. ISO 14284:1996, Acier et fonte — Échantillonnage et préparation des échantillons pour la détermination de la composition chimique
3 Essence de la méthode
Cette méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon d'essai dans les acides chlorhydrique et nitrique et la décomposition des composés du bore (nitrures, etc.) avec les acides orthophosphorique et sulfurique à une température de 290 °C, suivie de la formation d'un composé complexe coloré. d'acide orthoborique et de curcumine dans une solution tampon d'acétate.
La mesure spectrophotométrique est effectuée à une longueur d'onde de 543 nm.
4 réactifs
Lors de l'exécution de l'analyse, sauf indication contraire, n'utiliser que des réactifs de la qualité analytique spécifiée avec une très faible teneur en bore et uniquement de l'eau de 2e qualité selon la norme ISO 3696.
4.1 Fer pur, exempt de bore ou contenant une quantité résiduelle connue de bore.
4.2 Hypophosphite de sodium monohydraté (NaH Bon de commande ·N O).
4.3 Acide chlorhydrique, 1,19 g/cm .
4.4 Acide nitrique, 1,40 g/cm .
4.5 Acide sulfurique, 1,84 g/cm .
4.6 Acide phosphorique, 1,71 g/cm .
4.7 Acide acétique, sans aldéhyde ( 1,05 g/cm
)
Pour tester l'acide acétique pour la présence d'aldéhyde, placez 20 ml acide acétique ( 1,05cm ) et 1cm solution de permanganate de potassium (1 g/dm ) dans un verre d'une contenance de 50 cm . En l'absence d'aldéhyde, la couleur violette d'origine de la solution de permanganate de potassium est conservée ; sinon, la solution vire au brun après 15 minutes.
4.8 Mélange d'acides acétique et sulfurique
Au ballon contenant l'acide acétique (4.7), ajouter par petites portions un volume égal d'acide sulfurique (4.5) sous agitation vigoureuse et refroidissement continu du ballon sous un courant d'eau froide.
4.9 Solution tampon acétate
Dissoudre 225 g d'acétate d'ammonium dans 400 ml l'eau. Ajouter 300 cm acide acétique (4.7). La solution résultante est filtrée dans une fiole jaugée en polypropylène de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
4.10 Fluorure de sodium, solution 40 g/l
La solution est conservée dans un récipient en polypropylène.
4.11 Solution étalon de bore
4.11.1 Solution mère avec une concentration en bore de 0,1 g/l
Peser 0,2860 g d'acide orthoborique (H DANS ) avec une précision de 0,0001 g. L'échantillon est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et dissous dans 200 cm l'eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml à un trait. . Diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polypropylène.
1cm de cette solution mère contient 0,10 mg de bore.
4.11.2 Solution étalon avec concentration en bore 0,002 g/l
Porter 20,0 cm solution mère (4.11.1) dans une fiole jaugée à trait unique de 1000 ml . Diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polypropylène.
Préparez cette solution étalon immédiatement avant utilisation.
1cm de cette solution étalon contient 2 µg de bore.
4.12 Curcumine, solution dans l'acide acétique, 1,25 g/l
Peser 0,125 g de curcumine, [CH O (OH) C H CH=CHCO] CH , placé dans un récipient en polypropylène ou en quartz, ajouter 60 ml l'acide acétique (4.7) et mélanger. Le récipient est chauffé dans un bain-marie à 40°C et agité à l'aide d'un agitateur magnétique. Après dissolution complète de la curcumine, la solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée en polypropylène de 100 ml. , diluer au volume avec de l'acide acétique et mélanger.
5 Équipement
Pour le stockage des solutions de bore, il convient de ne pas utiliser de verrerie, mais uniquement du polypropylène ou du quartz, préalablement lavé à l'acide acétique (4.7), puis à l'eau et séché. Toute la verrerie volumétrique doit être de classe A conformément aux normes ISO 385-1, ISO 648 ou ISO 1042.
Un équipement de laboratoire usuel est utilisé, ainsi que les appareils suivants.
5.1 Béchers en quartz avec couvercles en quartz, capacité 100 ml , avec un diamètre extérieur de 51 mm et une hauteur de 70 mm.
5.2 Fioles jaugées en polypropylène, 50 ml et 100 ml .
5.3 Bloc en alliage d'aluminium avec trous pour recevoir des verres en quartz d'une capacité de 100 cm3 pour les réchauffer sur un poêle chaud. Une représentation schématique de ces blocs est donnée en annexe A.
NOTE 1 Il convient que les dimensions des ouvertures correspondent aux dimensions des bocaux en quartz disponibles.
5.4 Spectrophotomètre, adapté pour mesurer l'absorbance d'une solution à 543 nm dans une cuvette avec une couche optique de 2 cm.
6 Échantillonnage
L'échantillonnage est effectué conformément à la norme ISO 14284 ou à d'autres normes d'acier appropriées.
La taille des puces individuelles utilisées pour l'analyse doit être inférieure à 1 mm.
7 Analyse
7.1 Pesée analytique
En fonction de la teneur en bore attendue, peser à 0,0002 g près la quantité suivante d'échantillon, en pesant :
a) avec une fraction massique de bore de 0,0001% à 0,006% - 1,00 g;
b) avec une fraction massique de bore de 0,006% à 0,012% - 0,50g
Pour les nuances d'acier dont la fraction massique totale de nickel et de cobalt est supérieure à 30 %, le poids de l'éprouvette doit être approximativement égal à 0,50 g.
7.2 Essai à blanc
Parallèlement à l'analyse de la prise d'essai, un essai à blanc est réalisé en utilisant, à la place d'une pesée de la prise d'essai, une pesée (7.1) de fer pur (4.1) de même masse (7.1). Un essai à blanc est effectué dans les mêmes conditions, en utilisant le même mode opératoire, les mêmes quantités de tous les réactifs nécessaires et les mêmes dilutions. La densité optique de la solution à blanc est ensuite mesurée. et densité optique de la solution de référence .
7.3 Détermination de la teneur en bore
7.3.1 Préparation de la solution d'essai
Un échantillon analytique (7.1) est placé dans un bécher en quartz (5.1) d'une capacité de 100 ml. . ajouter 10cm acide chlorhydrique (4.3) et 5 ml nitrique (4.4), recouvrir le bécher d'un couvercle en quartz (5.1) et laisser la solution à température ambiante (voir Note 2) jusqu'à dissolution complète de l'échantillon.
NOTE 2 - Il est très important de dissoudre l'échantillon à température ambiante pour éviter une éventuelle perte de bore à des températures élevées.
Ajoutez ensuite délicatement 10 cm acide phosphorique (4.6) et 5 cm sulfurique (4.5) et chauffé pour produire des fumées blanches d'acide sulfurique. Pour ce faire, le bécher est placé dans l'ouverture d'un bloc en alliage d'aluminium (5.3) qui est monté sur un réchauffeur capable d'atteindre une température de 290 °C (voir note 3) en solution.
Le chauffage est poursuivi pendant 30 minutes ; après l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique, le verre est recouvert d'un couvercle en quartz. La solution est agitée périodiquement pour dissoudre toutes les particules adhérant aux parois du bêcher.
NOTE 3 La température (290 ± 5) °C est contrôlée en calibrant le réchauffeur à l'aide d'un thermomètre avec une échelle de 0 °C à 350 °C, placé dans un bécher avec une solution contenant les mêmes quantités de tous les réactifs nécessaires à la dissolution.
Le verre est retiré de l'appareil de chauffage et refroidi. Ajouter par petites portions de 30 cm l'eau dans une solution sirupeuse, chauffée sous agitation.
Attention - Il est très important d'ajouter soigneusement 30 cm l'eau dans une solution sirupeuse. Cela chauffe la solution et peut entraîner une éjection soudaine du contenu, entraînant la perte d'une partie de la solution à tester.
Ajouter délicatement 5 cm l'acide chlorhydrique (4.3) et porté à ébullition. Ajouter 3 g d'hypophosphite de sodium (4.2) et faire bouillir doucement la solution pendant 15 minutes.
Le verre est retiré de l'appareil de chauffage et refroidi. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée en propylène de 50 ml (5.2). diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
7.3.2 Formation de complexes colorés
7.3.2.1 Prélever une partie aliquote de 1,0 ml de la solution d'essai (7.3.1). et le placer dans une fiole jaugée en polypropylène de 100 ml (5.2). prélavé et séché.
7.3.2.2 Ajouter les quantités suivantes des réactifs suivants dans le flacon, en agitant doucement la solution après chaque ajout, en évitant tout contact avec le bouchon :
- 6,0 cm mélanges d'acides acétique et sulfurique (4.8), en évitant le contact de la pipette avec le col et les parois du flacon, mélanger la solution ;
- 6,0 cm une solution de curcumine dans l'acide acétique (4.12). Le flacon est bouché et la solution est agitée. Le mélange est laissé 2h30 pour que la couleur se développe complètement ;
- 1,0cm de l'acide orthophosphorique (4.6) est ajouté pour stabiliser la couleur du complexe, le ballon est agité et laissé 30 minutes ;
- 30,0cm solution tampon acétate (4.9). La solution devient orange. Le flacon est bouché, agité et laissé pendant 15 minutes.
7.3.3 Préparation de la solution de référence
Prélever une aliquote de 1,0 ml de la solution d'essai (7.3.1). et le placer dans une fiole jaugée en polypropylène de 100 ml (5.2). qui est prélavé et séché. Ajouter 0,2 cm solution de fluorure de sodium (4.10) au fond du ballon.
Ce petit volume de solution est mélangé doucement et laissé pendant 1 heure.
Ensuite, les opérations
7.3.4 Mesures spectrophotométriques
Avec le spectrophotomètre réglé sur une absorbance nulle par rapport à l'eau, effectuer des mesures spectrophotométriques (voir note 4) de la solution d'essai colorée (7.3.2) et de la solution témoin correspondante (7.3.3) à une longueur d'onde de 543 nm dans des cuvettes avec une épaisseur de couche optique de 2 cm.
Mesurer la densité optique de la solution d'essai et solution de référence .
NOTE 4 Afin d'effectuer des mesures spectrophotométriques de toutes les solutions, en les conservant exactement 15 min après l'ajout de la solution tampon acétate (7.3.2), il est recommandé de les diviser en séries de six mesures, c'est-à-
7.4 Construction d'une courbe d'étalonnage
7.4.1 Préparation des solutions d'étalonnage
Une portion pesée de fer (4.1) (1,00 ± 0,01) g est placée dans six verres de quartz d'une contenance de 100 ml. chacun et ajouter les volumes de la solution étalon de bore (4.11.2) comme indiqué dans le tableau 1 pour les aciers ayant une fraction massique de bore jusqu'à 0,0005 % inclus et dans le tableau 2 pour les aciers ayant une fraction massique de bore supérieure à 0,0005 % .
Tableau 1 - Solutions d'étalonnage pour les aciers à fraction massique de bore de 0,0001 % à 0,0005 % inclus
Volume de solution étalon de bore (4.11.2), ml | Masse correspondante de bore, μg | Fraction massique de bore dans l'échantillon analysé, % |
0 | 0 | 0 |
0,5 | 1.0 | 0,0001 |
1.0 | 2.0 | 0,0002 |
2.0 | 4.0 | 0,0004 |
2.5 | 5.0 | 0,0005 |
Solution zéro. |
Tableau 2 - Solutions d'étalonnage pour les aciers à fraction massique de bore de 0,0005 % à 0,0120 % inclus
Volume de solution étalon de bore (4.11.2), ml | Masse correspondante de bore, μg | Fraction massique de bore dans l'échantillon analysé, % | |
Poids de l'échantillon 1,0 g | Poids de l'échantillon 0,50 g | ||
0 | 0 | 0 | 0 |
2.5 | 5 | 0,0005 | 0,0010 |
5.0 | Dix | 0,0010 | 0,0020 |
10.0 | vingt | 0,0020 | 0,0040 |
20,0 | 40 | 0,0040 | 0,0080 |
30,0 | 60 | 0,0060 | 0,0120 |
Solution zéro. |
Une analyse plus approfondie est effectuée comme indiqué en 7.3.1, 7.3.2,
7.4.2 Mesures spectrophotométriques
Avec le spectrophotomètre réglé sur une densité optique nulle par rapport à l'eau, des mesures spectrophotométriques de toute la gamme de solutions d'étalonnage avec et sans addition de solution de fluorure de sodium (4.10) sont effectuées à une longueur d'onde de 543 nm dans des cuvettes d'une épaisseur de couche optique de 2cm.
7.4.3 Construction d'une courbe d'étalonnage
La différence entre les valeurs des densités optiques des solutions avec et sans fluorure de sodium est trouvée, et la valeur de la densité optique de la solution zéro est soustraite des valeurs obtenues.
Construisez une parcelle d'étalonnage de la densité optique résultante de la masse de bore en microgrammes. Le graphique doit être une ligne droite passant par l'origine.
8 Traitement des résultats
8.1 Calcul de la densité optique
Trouver la différence des valeurs d'absorbance pour chaque solution analysée et soustraire la valeur d'absorbance obtenue pour la solution à blanc dans les mêmes conditions. La densité optique de la teneur en bore déterminée est calculée par la formule
, (une)
où est la densité optique de la teneur en bore déterminée ;
est la densité optique de la solution analysée ;
est la densité optique de la solution de référence pour la solution analysée ;
est la densité optique de la solution d'essai à blanc ;
est la densité optique de la solution de référence pour la solution d'essai à blanc.
8.2 Détermination de la teneur en bore
A l'aide de la courbe d'étalonnage (7.4.3), en fonction de la valeur de la densité optique trouver la masse de bore en microgrammes dans la solution analysée.
Fraction massique de bore , %, calculé par la formule
, (2)
où est la masse de bore dans la solution analysée, µg ;
est la masse de l'échantillon pour analyse (7.1), g ;
est la fraction massique de bore dans le fer pur (4.1), % (elle peut être négligée lorsqu'elle n'affecte pas la précision du résultat).
8.3 Précision
Selon le plan, cette méthode a été testée dans 14 laboratoires de 6 pays pour 5 niveaux de bore dans la région inférieure de la plage déterminée dans les aciers non alliés et dans 21 laboratoires de 8 pays pour 8 niveaux de bore dans la région supérieure de la plage déterminée. gamme dans d'autres types d'aciers. Chaque laboratoire a effectué trois (Notes 5 et 6) déterminations pour chaque niveau de bore.
NOTE 5 Deux des trois déterminations ont été effectuées dans des conditions de répétabilité conformément à l'ISO 5725-1,
Note 6 - La troisième détermination a été effectuée à une heure différente (ou un jour différent) par le même opérateur qu'à la Note 5, sur le même instrument, mais avec une nouvelle courbe d'étalonnage.
Les matériaux de référence utilisés pour l'étude sont présentés dans les tableaux B.1 et B.2 (annexe B).
Le traitement statistique des résultats obtenus a été effectué conformément à la norme ISO 5725-1 - ISO 5725-3 selon les données obtenues pour 4 niveaux de teneur en bore dans la région inférieure de la gamme déterminée dans les aciers non alliés et 6 niveaux de teneur en bore dans la région supérieure de la plage déterminée dans d'autres types d'acier, respectivement dans la plage spécifiée de teneurs en bore.
Les données obtenues ont établi une relation logarithmique entre la teneur en bore, les limites de répétabilité (convergence) et limites de reproductibilité et résultats d'essai (voir la note 7) comme indiqué dans les tableaux 3 et 4. Des représentations graphiques des données de précision sont données à l'annexe C.
Remarque 7 - Sur la base des résultats obtenus le premier jour, la limite de répétabilité (convergence) a été calculée et limite de reproductibilité en utilisant la méthode selon l'ISO 5725-2. Sur la base des résultats obtenus les premier et deuxième jours, la limite de reproductibilité intralaboratoire a été calculée en utilisant la méthode selon l'ISO 5725-3.
Tableau 3 — Données de précision obtenues pour la teneur en bore de 0,0001 % à 0,0005 % inclus
En pourcentage (masse)
Fraction massique de bore | Limite de répétabilité (convergence) | Limite de reproductibilité | |
0,0001 | 0,00004 | 0,00009 | 0,00005 |
0,0002 | 0,00006 | 0,00014 | 0,00008 |
0,0005 | 0,00010 | 0,00025 | 0,00014 |
Tableau 4 - Données de précision obtenues pour la teneur en bore de 0,0005 % à 0,0120 % inclus
En pourcentage (masse)
Fraction massique de bore | Limite de répétabilité (convergence) | Limite de reproductibilité | |
0,0005 | 0,00014 | 0,00028 | 0,00017 |
0,0010 | 0,00020 | 0,00039 | 0,00025 |
0,0020 | 0,00028 | 0,00055 | 0,00037 |
0,0050 | 0,00043 | 0,00089 | 0,00062 |
0,0100 | 0,00050 | 0,00125 | 0,00092 |
0,0120 | 0,00065 | 0,00137 | 0,00100 |
La même méthode a été utilisée pour traiter les résultats de 14 laboratoires de 7 pays appartenant à l'ECISS/TC 20 pour des échantillons à 8 niveaux de bore. Les résultats de ces essais de fidélité sont donnés dans le Tableau D.1 (Annexe D).
9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir :
a) toutes les informations nécessaires pour identifier l'échantillon, le laboratoire et la date d'analyse ;
b) la méthode utilisée en référence à la présente Norme internationale ;
c) les résultats des tests ;
d) les caractéristiques relevées lors des essais ;
e) toute opération non couverte par la présente Norme internationale ou toute opération supplémentaire susceptible d'affecter les résultats d'essai.
Annexe, A (informative). Représentation schématique d'un bloc en alliage d'aluminium
Annexe A
(référence)
_______________
Le diamètre des trous doit correspondre au diamètre des béchers utilisés.
Si nécessaire, la profondeur du trou peut correspondre au niveau de la solution dans le verre.
Figure A.1 - Représentation schématique d'un bloc en alliage d'aluminium
_______________
Le diamètre des trous doit correspondre au diamètre des béchers utilisés.
Si nécessaire, la profondeur du trou peut correspondre au niveau de la solution dans le verre.
Figure A.2 - Représentation schématique d'un bloc en alliage d'aluminium
Annexe B (informative). Plus d'informations sur les essais collaboratifs internationaux
Annexe B
(référence)
Le tableau 3 de cette norme présente les résultats d'essais analytiques internationaux effectués en 1993 sur 5 échantillons d'acier non allié avec la participation de 14 laboratoires dans 6 pays.
Les résultats des tests ont été publiés dans ISO/TC 17/SC 1 N 1031, mars 1994.
Une représentation graphique des données de fidélité est donnée en Annexe C (Figure C.1).
Les échantillons analysés sont présentés dans le tableau B.1.
Tableau B.1 - Résultats des essais interlaboratoires
En pourcentage (masse)
Goûter | Fraction massique de bore | Données de précision | ||||
Valeur certifiée | Valeur trouvée | Limite de répétabilité (convergence) | Limite de reproductibilité | |||
JSS 003-3 | 0,00003 | 0,00006 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00014 | 0,00010 |
NIST 365 (fer électrolytique) | 0,00012 | 0,00013 | 0,00013 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00006 |
ECRM B 097-1 (fer pur) | 0,0003 | 0,00025 | 0,00024 | 0,00007 | 0,00015 | 0,00009 |
CMSI 1135 (fer pur) | 0,0006 | 0,00056 | 0,00056 | 0,00012 | 0,00031 | 0,00014 |
JSS 361-1 (acier non allié) | 0,0009 | 0,00097 | 0,00096 | 0,00013 | 0,00034 | 0,00022 |
Cet échantillon JSS 003-3 a été exclu des calculs de précision, car un échantillon avec cette teneur en bore n'est pas couvert par cette méthode. |
Le tableau 4 de cette norme présente les résultats d'essais analytiques internationaux effectués en 1986 sur 8 échantillons avec la participation de 21 laboratoires dans 8 pays.
Les résultats des essais ont été publiés dans l'ISO/TC 17/SC 1 N 755 janvier 1989 (révision).
Une représentation graphique des données des résultats de précision est donnée en Annexe C (Figure C.2).
Les échantillons analysés sont présentés dans le tableau B.2.
Tableau B.2 - Résultats des essais interlaboratoires
En pourcentage (masse)
Goûter | Fraction massique de bore | Données de précision | ||||
Valeur certifiée | Valeur trouvée | Limite de répétabilité (convergence) | Limite de reproductibilité | |||
ECRM 283-1 | 0,0003 | 0,00026 | 0,00027 | 0,00013 | 0,00023 | 0,00022 |
ECRM 097-1 | 0,0003 | 0,00023 | 0,00023 | 0,00022 | 0,00028 | 0,00022 |
BAN 187-1 (acier faiblement allié) | 0,0004 | 0,00046 | 0,00048 | 0,00018 | 0,00029 | 0,00021 |
BCS 456/1 (acier à faible teneur en carbone) | 0,0015 | 0,00136 | 0,00135 | 0,00020 | 0,00056 | 0,00025 |
VOUS 284-1 (acier inoxydable) | 0,0038 | 0,00362 | 0,00362 | 0,00028 | 0,00060 | 0,00042 |
VOUS 178-1 (acier faiblement allié) | 0,0041 | 0,00432 | 0,00431 | 0,00040 | 0,00054 | 0,00055 |
JSS 175-5 (acier à faible teneur en carbone) | 0,0090 | 0,00904 | 0,00909 | 0,00049 | 0,0014 | 0,00095 |
BCS 459/1 (Acier Carbone) | 0,0118 | 0,0114 | 0,0115 | 0,00093 | 0,0018 | 0,0011 |
Les données des échantillons ECRM 283-1 et ECRM 097-1 ont été exclues des calculs de précision, car les échantillons avec cette teneur en bore ne sont pas couverts par cette méthode. |
Annexe C (informative). Représentation graphique des données de précision
Annexe C
(référence)
;
;
,
où - la valeur moyenne de la fraction massique de bore, obtenue en une journée, % de la masse ;
est la valeur moyenne de la fraction massique de bore obtenue à différents jours, % en poids.
Figure C.1 — Relations logarithmiques entre les fractions massiques de bore , limite de répétabilité (convergence) et limites de reproductibilité et
;
;
,
où - la valeur moyenne de la fraction massique de bore, obtenue en une journée, % de la masse ;
est la valeur moyenne de la fraction massique de bore obtenue à différents jours, % en poids.
Figure C.2 - Relations logarithmiques entre les fractions massiques de bore , limite de répétabilité (convergence) et limites de reproductibilité et
Annexe D (informative). Tests de précision supplémentaires effectués par les pays européens
Annexe D
(référence)
Les résultats des essais de précision effectués par les pays européens sont présentés dans le Tableau D.1.
Les données obtenues ont établi une relation logarithmique entre la teneur en bore et les limites de répétabilité (convergence) et limites de reproductibilité et résultats de l'étude comme indiqué dans le tableau D.2.
Tableau D.1
En pourcentage (masse)
Type d'éprouvette | Fraction massique de bore | Limite de répétabilité (convergence) | Limite de reproductibilité | |
Acier non allié | 0,00023 | 0,00010 | 0,00018 | 0,00017 |
Acier non allié | 0,00108 | 0,00015 | 0,00028 | 0,00032 |
Acier non allié | 0,00275 | 0,00029 | 0,00036 | 0,00034 |
Acier non allié | 0,00315 | 0,00029 | 0,00036 | 0,00035 |
Acier non allié | 0,00378 | 0,00029 | 0,00072 | 0,00025 |
Acier non allié | 0,00869 | 0,00037 | 0,00132 | 0,00073 |
Acier allié | 0,00045 | 0,00013 | 0,00042 | 0,00018 |
Acier allié | 0,00432 | 0,00027 | 0,00048 | 0,00042 |
Exclus des calculs des relations entre les paramètres statistiques et la teneur en bore. |
Tableau D.2
En pourcentage (masse)
Fraction massique de bore | Limite de répétabilité (convergence) | Limite de reproductibilité | |
0,0005 | 0,00013 | 0,00028 | 0,00019 |
0,0010 | 0,00017 | 0,00036 | 0,00024 |
0,0020 | 0,00022 | 0,00045 | 0,00031 |
0,0050 | 0,00031 | 0,00063 | 0,00043 |
0,0100 | 0,00041 | 0,00080 | 0,00056 |
0,0120 | 0,00044 | 0,00085 | 0,00060 |
; |
Annexe OUI (référence). Informations sur la conformité des normes internationales de référence avec les normes nationales de référence de la Fédération de Russie (et les normes interétatiques en vigueur à ce titre)
Annexe OUI
(référence)
Désignation de la norme internationale de référence | Degré de conformité | Désignation et nom de la norme nationale correspondante |
ISO 385-1:1984 | MOD | GOST 29251–91 (ISO 385-1-84) «Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1. Exigences générales" |
ISO 648:1977 | MOD | GOST 29169–91 (ISO 648−77) «Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait" |
ISO 1042:1998 | - | * |
ISO 3696:1987 | - | * |
ISO 5725-1:1994 | IDT | GOST R ISO 5725-1-2002 « Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions de base et définitions" |
ISO 5725-2:1994 | IDT | GOST R ISO 5725-2-2002 « Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 2. Méthode de base pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode de mesure standard" |
ISO 5725-3:1994 | IDT | GOST R ISO 5725-3-2002 « Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs intermédiaires de la précision de la méthode de mesure standard" |
ISO 14284:1996 | IDT | GOST R ISO 14284-2009 « Acier et fonte. Sélection et préparation des échantillons pour la détermination de la composition chimique" |
* Il n'y a pas de norme nationale correspondante. Avant son approbation, il est recommandé d'utiliser la traduction russe de la présente Norme internationale. La traduction de cette norme internationale se trouve dans le Fonds fédéral d'information sur les réglementations techniques et les normes. Remarque - Dans ce tableau, les conventions suivantes pour le degré de conformité des normes sont utilisées : - IDT - normes identiques ; - MOD - normes modifiées. |