GOST 12360–82 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du bore (avec modification n° 1)

GOST 12360–82

Groupe B39

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS

GOST 17051–82 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du tantale (avec modifications n° 1, 2)

GOST 17051–82

Groupe B39

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS

Méthodes de dosage du tantale

Aciers alliés et fortement alliés.
Méthodes de dosage du tantale

OKSTU 0809

Date de lancement 1983-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

N.P. Lyakishev, G.V. Kozina , N.S. Belousova , T.V. Titov

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes n° 3731 du 23 septembre 1982

3. REMPLACER GOST 17051–71

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 2882-81

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La période de validité a été supprimée en vertu du Protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

7. REPUBLICATION (juin 1997) avec modifications n° 1, 2, approuvées en mai 1987, février 1993 (IUS 8-87, 11-12-93)


Cette norme établit une méthode photométrique par extraction pour la détermination du tantale (lorsque les fractions massiques de tantale sont de 0,002 à 1,00 %) et une méthode photométrique (lorsque les fractions massiques de tantale sont de 0,10 à 1,00 %).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28473 .

(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).

2. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE POUR LE DOSAGE DU TANTALE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'extraction du composé de couleur verte du complexe de fluorure de tantale (V) avec le vert de malachite à l'aide d'un mélange d'hexane et de 1,2-dichloroéthane et sur la mesure ultérieure de la densité optique de l'extrait à une longueur d'onde de 635 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104 de la deuxième classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée jusqu'à 200 g ou toute autre balance avec des caractéristiques métrologiques similaires.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution à 30%.

Oxalate d'ammonium selon GOST 5712 , solution 40 g/dm .

Fluorure d'ammonium selon GOST 4518 , solution 100 g/dm , fraîchement préparée. La solution est stockée dans un récipient en polyéthylène.

Vert malachite (tétraméthyl-di- -chlorure de diaminofuxonium), solution 0,0015 g/cm , fraîchement préparée.

-Hexane.

Dichloroéthane technique selon GOST 1942 , le plus haut grade.

Mélange d'extraction : 2 parties en volume -l'hexane est mélangé avec 1,5 parties en volume de dichloroéthane technique.

Échantillon d'acier dont la composition chimique est similaire à la composition chimique de l'échantillon analysé, avec une fraction massique inférieure à 0,0002 % de tantale.

Solution de fond: un échantillon d'acier pesant 3,125 g est placé dans une coupelle en platine, on le laisse se dissoudre dans une coupelle en carbone vitreux ou dans une coupelle en fluoroplastique, et se dissout lorsqu'il est chauffé dans 25 cm solution d'acide fluorhydrique, en ajoutant 10 ml solution de peroxyde d'hydrogène par portions d'environ 0,5 cm . La solution est évaporée jusqu'à ce que les sels commencent à se séparer, après refroidissement, ajouter délicatement 25 ml l'acide sulfurique et répéter l'évaporation jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Après refroidissement, le sel est lavé dans un verre de 25 cm solution d'oxalate d'ammonium, en l'ajoutant par petites portions (lors de l'utilisation d'un verre fluoroplastique, l'opération est omise). La solution est chauffée jusqu'à dissolution des sels, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. , ajouter jusqu'au trait de jauge avec une solution d'oxalate d'ammonium et mélanger.

Il est permis d'utiliser une solution de fond préparée à partir de fer métallique et de solutions étalons ou de portions pesées d'éléments dont la fraction massique dans l'échantillon analysé est supérieure à 0,5%.

Tantale métal ou pentoxyde de tantale.

Solutions étalons de tantale.

Solution A : 0,1000 g de tantale métal ou 0,1221 g de pentoxyde de tantale sont dissous dans une coupelle en platine de 20 cm solution d'acide fluorhydrique lorsqu'elle est chauffée, en ajoutant environ 10 cm solution de peroxyde d'hydrogène par portions de 0,5 cm . Ajouter 10 cm à la solution solution d'acide sulfurique et chauffé jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Après refroidissement, les sels sont dissous dans 40 ml solution d'oxalate d'ammonium et chauffée. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , ajouter 40 cm solution d'acide sulfurique, ajouter la solution d'oxalate d'ammonium jusqu'à la marque et mélanger; utilisable pas plus d'une semaine.

1cm solution, A contient 0,1 mg de tantale.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter au trait avec une solution d'oxalate d'ammonium et mélanger ; préparé avant consommation.

1cm la solution B contient 0,01 mg de tantale.

(Modification éditoriale

entre autres, Rév. n° 1, 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. La masse de l'échantillon d'acier, en fonction de la teneur en tantale de l'acier, est déterminée à partir du tableau. 1. Un échantillon d'acier est placé dans une coupelle en platine, on le laisse se dissoudre dans une coupelle en carbone vitreux ou dans une coupelle en fluoroplastique, et se dissout dans 10 cm solution d'acide fluorhydrique lorsqu'elle est chauffée, en ajoutant 5-7 cm solution de peroxyde d'hydrogène par portions de 0,5 cm .

Tableau 1

Ajouter 10 cm à la solution solution d'acide sulfurique et chauffé jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Après refroidissement, ajouter environ 25-30 cm solution d'oxalate d'ammonium et dissoudre les sels en chauffant modérément. Refroidir, transférer la solution dans une fiole jaugée en lavant les parois d'une coupelle ou d'un verre fluoroplastique avec une solution d'oxalate d'ammonium. La contenance du ballon et le volume de la solution d'acide sulfurique introduit dans le ballon sont déterminés selon le tableau. 1. Diluer au volume avec une solution d'oxalate d'ammonium et mélanger.

Une aliquote de 5 ml est prélevée de la solution. et placé dans une ampoule à décanter en polyéthylène ou un récipient en polyéthylène. Ajouter 1 cm3 à la solution à l'aide d'une burette. solution d'acide sulfurique, 5 cm solution de fluorure d'ammonium, mélanger et incuber pendant 3 minutes, puis ajouter 2 cm solution de vert malachite et mélanger. Immédiatement après, la solution est agitée avec 5 ml mélange d'extraction pendant 1 à 1,5 min.

Après séparation des phases, l'extrait est prélevé avec une pipette en polyéthylène ou versé d'une ampoule à décanter dans un bécher en verre d'une capacité de 50 ml. et de celui-ci dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 10 mm. Fermer la cuvette avec un couvercle et mesurer immédiatement la densité optique de l'extrait à une longueur d'onde de 635 nm. Un extrait de la solution zéro est utilisé comme solution de référence (voir tableau 3).

(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2

).

2.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans six flacons d'une contenance de 50 cm3 verser, en fonction de la fraction massique de tantale, les volumes de la solution de fond et de la solution d'acide sulfurique selon tableau. 2.

Tableau 2

Ajouter des volumes de solution étalon de tantale B dans les flacons conformément au tableau. 3.

Tableau 3

Toutes les fioles jaugées sont remplies de solution d'oxalate d'ammonium jusqu'au trait de jauge et le contenu est mélangé.
Une aliquote de 5 cm est prélevée sur les solutions et placé dans une ampoule à décanter en polyéthylène ou un récipient en polyéthylène. Procédez ensuite conformément à la clause 2.3.1.

La densité optique des extraits est mesurée par rapport à l'extrait de la solution zéro. Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des extraits et des masses de tantale correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de tantale ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de tantale dans une aliquote de la solution analysée, trouvée à partir du graphique d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

2.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de tantale sont indiquées dans le tableau. quatre.

Tableau 4

(Édition révisée, Rev. No. 2).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU TANTALE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la séparation du tantale d'une solution d'acide perchlorique avec de l'acide sulfureux, la reprécipitation avec de l'acide phénylarsonique, la formation d'un composé de tantale de couleur jaune avec du pyrogallol dans une solution d'acide orthophosphorique et la mesure de la densité optique à une longueur d'onde de 430 nm.

En présence de tungstène, une séparation supplémentaire du tantale est effectuée par précipitation avec du sulfate de magnésium dans une solution d'ammoniaque.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:5 et 1:10.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 , dilué 1:3.

Acide perchlorique, solution à 57−60 %.

Acide sulfurique, solution à 6 %.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

Carbonate de potassium technique selon GOST 10690 .

Carbonate de sodium selon GOST 83 .

Un mélange de carbonate de potassium anhydre et de carbonate de sodium anhydre dans un rapport de 3:1 et une solution à 1 %.

Sulfate de magnésium 7-eau selon GOST 4523 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 et solution 250 g/dm .

Acide phénylarsonique, solution 25 g/dm .

Solution de lavage 1 : 100 cm la solution d'acide phénylarsonique est diluée avec 100 ml l'eau.

Oxalate d'ammonium selon GOST 5712 , solution 40 g/dm .

Pyrogallol, solution 0,4 g/cm , fraîchement préparée.

Solution de précipitation 1:40 g de chlorure d'ammonium dissous dans 400 ml l'eau. Ajouter 40 cm à la solution ammoniac, versé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution de précipitation 2 : 40 g de sulfate de magnésium sont dissous dans 400 ml l'eau. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution de lavage 2 : dans 200 cm la solution de précipitation 1 dissout 2 g de carbonate de potassium. Ajouter 200 ml à la solution solution de précipitation 2, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une solution de pyrosulfate de potassium et d'oxalate d'ammonium : 14 g de pyrosulfate de potassium sont placés dans une coupelle en platine et chauffés dans un four à moufle jusqu'au début de la fusion. Après refroidissement, 5 gouttes d'acide sulfurique sont ajoutées à la masse fondue. La masse fondue est à nouveau chauffée jusqu'à fusion complète. Après refroidissement, la masse fondue est dissoute dans un verre d'une capacité de 250 cm en 100cm solution d'oxalate d'ammonium avec chauffage modéré et agitation constante. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. , ajouter jusqu'au trait de jauge avec une solution d'oxalate d'ammonium et mélanger.

Pentoxyde de tantale.

Solution étalon de tantale : 0,1526 g de pentoxyde de tantale sont placés dans une coupelle en platine et chauffés dans un four à moufle jusqu'au début de la fusion avec 14 g de pyrosulfate de potassium. Procédez ensuite conformément à la clause 2.2 ; utilisable pas plus d'une semaine.

1cm solution contient 0,25 mg de tantale.

(édition modifiée

, Changer n° 1).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. La masse de l'échantillon, en fonction de la fraction massique de tantale dans l'acier, est déterminée à partir du tableau. 5. Une partie de l'échantillon est placée dans un bécher d'une capacité de 800 ml. , verser 50 cm acide chlorhydrique et 15 cm l'acide nitrique et dissous par chauffage. Ajouter à la solution une solution d'acide perchlorique selon le tableau. 5, évaporer jusqu'à apparition de vapeurs denses d'acide perchlorique et poursuivre le chauffage dans un bécher fermé pendant 10 minutes.

Tableau 5

Après refroidissement, les sels sont dissous dans 200 ml l'eau. Ajouter 50 ml à la solution solution d'acide sulfurique, chauffée, bouillie pendant 10 minutes et maintenue pendant 30 minutes à une température de 70 à 80 °C. La solution est filtrée sur deux papiers filtres de densité moyenne. Le filtre avec le précipité est d'abord lavé six fois avec une solution d'acide chlorhydrique (1:10) puis trois fois avec de l'eau chaude. Le filtre avec le précipité est transféré dans une coupelle en platine, le filtre est incinéré et le précipité est calciné à une température de 1000 °C. Le précipité est humidifié avec 0,5 cm solution d'acide sulfurique, ajouter 5 cm solution d'acide fluorhydrique, évaporée à sec et fusionnée avec 5 g d'un mélange de carbonate de potassium-sodium.

Après refroidissement, la masse fondue est dissoute dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. dans l'eau, dont le volume est choisi de sorte que le volume de solution destiné à la précipitation soit de 150 à 200 cm . La solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne.

Le filtre avec le précipité est lavé cinq fois avec une solution d'un mélange de carbonate de potassium et de sodium et jeté. Au filtrat (filtrat A) ajouter une solution d'acide chlorhydrique (1:5) jusqu'à acide et après chauffage à une température d'environ 80°C, ajouter 30 ml solution d'acide phénylarsonique. Après 10 minutes, la solution est filtrée sur un filtre de moyenne densité. Le filtre à sédiments est lavé cinq fois, en utilisant 10 cm3 à chaque fois. solution de lavage 1 et placé dans un creuset en quartz. Le filtre est soigneusement incinéré et le résidu est calciné à 1000 °C. Le résidu avec 7 g de pyrosulfate de potassium est chauffé jusqu'au début de la fusion. Après refroidissement, cinq gouttes d'acide sulfurique sont ajoutées à la masse fondue. La masse fondue est à nouveau chauffée jusqu'à fusion complète. Après refroidissement, la masse fondue est dissoute dans un verre d'une capacité de 250 cm à 50cm solution d'oxalate d'ammonium avec chauffage modéré et agitation constante. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml. , ajouter 25 cm solution d'acide phosphorique, ajouter la solution d'oxalate d'ammonium jusqu'au trait de jauge et mélanger. Une partie de la solution est filtrée.

10cm verser le filtrat dans un bécher et ajouter 3 cm solution de pyrogallol. Après pas plus de 5 minutes, la densité optique est mesurée à une longueur d'onde de 430 nm.

La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

(Édition révisée, de

m. n° 2).

3.3.2. Si du tungstène est présent, le filtrat, A, est chauffé à environ 50 °C et 25 ml de solution de précipitation 1 et ensuite 25 cm solution de précipitation 2. La solution est maintenue à 50 °C pendant 60 minutes puis filtrée à travers un filtre de densité moyenne. Le filtre avec le précipité est lavé trois fois avec la solution de lavage 2, puis placé dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. contenant 30 cm solution de chlorure d'ammonium. Une tige de verre détruit le filtre avec des sédiments. A la solution est d'abord ajoutée une solution d'acide chlorhydrique (1:5) jusqu'à obtention d'une réaction acide et après chauffage à une température d'environ 80°C, ajouter 30 ml solution d'acide phénylarsonique. Procédez ensuite conformément à la clause 3.3.1.

3.3.3. Construire une courbe d'étalonnage dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 ml verser selon le tableau. 6 solution standard de tantale et ajouter jusqu'à 50 cm une solution de pyrosulfate de potassium et d'oxalate d'ammonium.

Tableau 6

Ajouter 10 cm aux solutions solution d'acide phosphorique, diluer au volume avec une solution d'oxalate d'ammonium et mélanger.

A partir de chaque solution, un volume de 10 cm3 est prélevé dans des verres secs séparés. et ajouter 3cm solution de pyrogallol. Après pas plus de 5 minutes, la densité optique est mesurée à une longueur d'onde de 430 nm. La solution de référence est la solution zéro.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des masses de tantale correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de tantale ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de tantale dans une aliquote de la solution analysée, trouvée à partir du graphique d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution analysée, g.

3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de tantale sont indiquées dans le tableau. quatre.

(Édition révisée, Rev. No. 2).