GOST 22974.5-96

GOST 22974.5-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de détermination de l'oxyde de calcium et de l'oxyde de magnésium

GOST 22974.5-96

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthodes de détermination de l'oxyde de calcium et de l'oxyde de magnésium

Flux de soudure fondus. Méthodes de dosage des oxydes de calcium et de magnésium

MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .5-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000 .

4 AU LIEU DE GOST 22974 .5−85

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie la méthode titrimétrique complexométrique pour le dosage de l'oxyde de calcium (avec une fraction massique d'oxyde de calcium de 1 à 60%), la méthode titrimétrique complexométrique pour le dosage de l'oxyde de magnésium (avec une fraction massique d'oxyde de magnésium de 0,5 à 20 %) et la méthode d'absorption atomique pour le dosage de l'oxyde de magnésium (avec une fraction massique d'oxyde de magnésium de 0,5 à 5 %).

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3773−72 Chlorure d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4234−77 Chlorure de potassium. Caractéristiques

GOST 4526−75 Oxyde de magnésium. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène dissous et technique gazeux

GOST 8677−76 Oxyde de calcium. Caractéristiques

GOST 8864−71 N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium 3-aqueux. Caractéristiques

GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)

GOST 24363−80 Hydroxyde de potassium. Caractéristiques

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 22974.1-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de décomposition de flux

GOST 22974.4-96 Flux de soudage fondus. Méthode de dosage de l'oxyde d'aluminium

GOST 22974.11-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage du fluorure de calcium

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Méthode titrimétrique complexométrique pour le dosage de l'oxyde de calcium

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur le titrage des ions calcium avec du Trilon B en milieu alcalin (pH 12-13). Pour une meilleure indication de la fin du titrage, un mélange d'indicateurs fluorexone et thymolphtaléine est utilisé. Au point équivalent, la couleur fluorescente verte vire au rose.

Déterminez la fraction massique du calcium total en termes d'oxyde de calcium, puis soustrayez la fraction massique du fluorure de calcium.

4.2 Réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Hydroxyde de potassium selon GOST 24363 , solution de concentration massique 0,2 g/cm .

Chlorure de potassium selon GOST 4234 .

N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864 , solution de concentration massique 0,1 g/cm .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , une solution de concentration molaire équivalente à 0,025 mol/dm : 4,65 g de Trilon B est dissous dans 300 ml l'eau. La solution est filtrée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Vert malachite (indicateur), solution de concentration massique 0,01 g/cm .

Fluorexone (indicateur).

Thymolphtaléine (indicateur).

Un mélange d'indicateurs : 0,2 g de fluorexone et 0,05 g de thymolphtaléine sont broyés au mortier avec 20 g de chlorure de potassium.

Oxyde de calcium selon GOST 8677 , pré-calciné à 950-1000 ° C pendant 1 heure.

Solution étalon : 0,5 g d'oxyde de calcium est placé dans un bécher de 300 ml , humecté d'eau, ajouter 10 cm acide chlorhydrique (1:1), chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et diluer au trait avec de l'eau. La solution a une concentration massique en oxyde de calcium de 0,0005 g/cm .

Etablissement de la concentration massique d'une solution de Trilon B.

Pour établir la concentration massique d'une solution de Trilon B, on prélève 25 cm3 solution étalon d'oxyde de calcium dans trois fioles coniques de 250 ml , ajouter 5-6 gouttes d'indicateur vert malachite et un mince filet sous agitation vigoureuse une solution d'hydroxyde de potassium avec une concentration massique de 0,2 g / cm jusqu'à ce que la solution devienne incolore, ajouter 0,1 g d'un mélange d'indicateurs et titrer avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur fluorescente verte de la solution vire au rose.

Concentration massique de Trilon B , g/cm oxyde de calcium, calculé par la formule

, (une)

où est le poids de l'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm .

4.3 Conduite de l'analyse

Verser le filtrat dans une fiole jaugée de 500 ml après séparation des sesquioxydes selon GOST 22974 .4 ajouter 50 cm une solution de diéthyldithiocarbamate de sodium (avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) jusqu'à 25%) ou 75 cm (avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) de 25 à 50 cm ). Le flacon est bouché et agité vigoureusement pendant 4 à 5 min pour coaguler rapidement le carbamate de manganèse. La solution dans le ballon a été complétée jusqu'au trait avec de l'eau et laissée reposer pendant 1 h, après quoi elle a été filtrée à travers deux filtres secs dans un ballon sec, en jetant les premières portions du filtrat.

Enlever 100 cm solution dans une fiole conique de 500 ml , versez 5-6 gouttes d'indicateur vert malachite et ajoutez une solution d'hydroxyde de potassium à une concentration massique de 0,2 g / cm 3 en un mince filet sous agitation vigoureuse jusqu'à ce que la solution devienne incolore. 0,1 g d'un mélange d'indicateurs est ajouté à la solution et titré avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur fluorescente verte de la solution vire au rose.

.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Fraction massique du calcium total en termes d'oxyde de calcium , %, calculé par la formule

, (2)

où est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage d'une partie aliquote de la solution, cm ;

— concentration massique de Trilon B, g/cm oxyde de calcium;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

4.4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique du calcium total en termes d'oxyde de calcium sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

4.4.3 Fraction massique d'oxyde de calcium libre dans l'échantillon , %, calculé par la formule

, (3)

où — fraction massique du calcium total en termes d'oxyde de calcium, % ;

- fraction massique de fluorure de calcium, trouvée selon GOST 22974 .11,%;

0,718 est le facteur de conversion du fluorure de calcium en oxyde de calcium.

4.4.4 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de calcium libre sont indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage

5 Méthode titrimétrique complexométrique pour le dosage de l'oxyde de magnésium

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation en solution d'ions calcium et magnésium d'un composé complexe avec le noir d'ériochrome T, de couleur lilas. Lorsque le trilon B est introduit dans une solution (pH 9-10), ce composé complexe est détruit et le calcium et le magnésium se lient au trilon B en un composé fort.

Au point équivalent, la couleur lilas du composé complexe de calcium et de magnésium avec le noir d'ériochrome T est détruite et la couleur bleue de l'indicateur libre apparaît.

Le volume de Trilon B utilisé pour titrer l'oxyde de magnésium dans l'échantillon est calculé à partir de la différence entre les volumes de Trilon B utilisés pour titrer la somme du calcium total et de l'oxyde de magnésium et du calcium total.

5.2 Réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Chlorure de potassium selon GOST 4234 .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution de trilon avec une concentration en équivalent molaire de 0,025 mol/dm préparé selon 4.2.

Noir d'ériochrome T (indicateur) : 0,2 g d'indicateur est broyé dans un mortier avec 20 g de chlorure de potassium.

Tampon ammoniac : 57,5 g de chlorure d'ammonium dissous dans 200 ml eau, ajouter 570 cm ammoniac, dilué à 1000 ml et mélanger.

Oxyde de magnésium selon GOST 4526 , solution étalon : 0,5 g d'oxyde de magnésium, préalablement calciné à 850–900°C jusqu'à poids constant, est placé dans un bécher d'une capacité de 200–300 cm 3 , mouillé 10 cm eau, ajouter 25 cm acide chlorhydrique (1:1). La solution est chauffée jusqu'à dissolution complète de l'oxyde de magnésium, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. et diluer au trait avec de l'eau. La solution a une concentration massique en oxyde de magnésium de 0,0005 g/cm .

Etablissement de la concentration massique d'une solution de Trilon B : dans trois fioles coniques d'une contenance de 250 ml prendre 25cm solution étalon d'oxyde de magnésium, versée dans 100 ml eau, 10 cm solution tampon d'ammoniaque, ajouter 0,1 g d'indicateur noir d'ériochrome T et titrer avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur vire du lilas au bleu.

Concentration massique de la solution Trilon B , g/cm oxyde de magnésium, calculé par la formule

, (quatre)

où est le poids de la portion pesée d'oxyde de magnésium, correspondant à une partie aliquote de la solution, g ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm .

5.3 Conduite de l'analyse

Pour déterminer la quantité totale d'oxyde de calcium et de magnésium, 100 cm solution (voir 4.3 après séparation du manganèse) dans une fiole conique de 500 ml , verser 50 cm eau, 10 cm solution tampon d'ammoniaque, ajouter 0,1 g d'indicateur noir d'ériochrome T et titrer avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au bleu.

5.4 Traitement des résultats

5.4.1 Fraction massique d'oxyde de magnésium , %, calculé par la formule

, (5)

où est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage de la somme des oxydes de calcium et de magnésium totaux, cm ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage du calcium total, cm ;

— concentration massique de Trilon B, g/cm l'oxyde de magnésium;

- poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g

.

5.4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique d'oxyde de magnésium sont données dans le tableau 3.


Tableau 3

En pourcentage

6 Méthode par absorption atomique pour le dosage de l'oxyde de magnésium

6.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de magnésium libres formés à la suite de la pulvérisation de la solution analysée dans une flamme air-acétylène.

6.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Lampe à cathode creuse pour le dosage du magnésium.

Acétylène dissous et technique gazeux selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Chlorure de potassium selon GOST 4234 , solution de concentration massique 0,35 g/cm .

Oxyde de magnésium selon GOST 4526 , solution standard : préparer comme indiqué en 5.2 et diluer 10 fois avec de l'eau. La solution a une concentration massique en oxyde de magnésium de 0,00005 g/cm .

6.3 Préparation de l'analyse

Avant le travail, l'appareil est réglé sur la ligne de résonance de 285,2 nm.

6.4 Conduite de l'analyse

Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1 5 cm La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 500 ml. , ajouter 50 cm solution de chlorure de potassium pour éteindre l'ionisation du magnésium, 10 cm acide chlorhydrique (1:1), diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Pulvériser la solution de l'expérience témoin dans la flamme, puis la solution à analyser.

Avant d'introduire chaque solution dans la flamme, de l'eau est pulvérisée pour rincer le système et vérifier le point zéro.

6.5 Construction d'une courbe d'étalonnage

En fioles jaugées de 100 ml mettre 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1.2 ; 1.4 ; 1,6 ; 1,8 ; 2,0 cm solution standard, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 ; 0,00006 ; 0,00007 ; 0,00008 ; 0,00009 et 0,00010 g d'oxyde de magnésium, ajouter 10 cm chlorure de potassium, 2 cm acide chlorhydrique (1:1), diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Procéder ensuite selon 6.4.

6.6 Traitement des résultats

Déterminer la valeur moyenne de la densité optique des solutions de l'expérience témoin et soustraire cette valeur de la valeur moyenne de la densité optique des solutions testées. Selon la courbe d'étalonnage, trouver la masse (g) d'oxyde de magnésium dans la solution à tester.

6.6.1 Fraction massique d'oxyde de magnésium , %, calculé par la formule

, (6)

où est la masse d'oxyde de magnésium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

6.7 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de magnésium sont indiquées dans le tableau 3.