GOST 12226-80

GOST 12226–80 Platine. Méthodes d'analyse (avec modifications N 1, 2, 3, 4, 5)

GOST 12226−80

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

PLATINE

Méthodes d'analyse

Platine. Méthodes d'analyse

OKSTU 1709

Date de lancement 1981-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.A. Korneev, V.E. Avramov , M.A. Gavrilov , G.N. Verkhoturov , A.K. Dementieva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 18 mars 1980 N 1201

La modification N 5 a été adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 10 du 04.10.96)

Enregistré par le Secrétariat Technique de l'UGI N 2251

A voté pour accepter :

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. REMPLACER GOST 12226–66

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

________________
* GOST 5962–67 n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie depuis le 01/07/2001 . GOST R 51652-2000 est valide. « Alcool éthylique rectifié à partir de matières premières alimentaires. Caractéristiques". Remarque "CODE"

6. La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État du 24 février 1992 N 174

7. REPUBLICATION (décembre 1998) avec les amendements n° 1, 2, 3, 4, 5 approuvés en juillet 1985, mars 1989, décembre 1990, février 1992, février 1997 (IUS 10-85, 6-89, 4-91, 6-92, 5-97).


La présente Norme internationale établit des méthodes spectrométriques et spectrographiques pour le dosage du palladium, de l'iridium, du rhodium, du ruthénium, de l'or, de l'argent, du fer, du nickel, du cuivre, du plomb, du silicium, du zinc, de l'aluminium, de l'étain, de l'antimoine, du magnésium et la méthode gravimétrique pour le dosage d'impuretés volatiles.

La méthode spectrométrique est basée sur l'excitation par étincelle d'un rayonnement entre un échantillon de platine et une contre-électrode ou sur le transfert d'un échantillon de platine dans un globule, l'évaporation d'éléments dans un arc DC, suivie d'une mesure photoélectrique de l'intensité des lignes d'impuretés analytiques.

Les impuretés sont déterminées: palladium, rhodium, iridium, ruthénium, plomb - de 0,002 à 0,1% chacun; magnésium, silicium, cuivre, aluminium - de 0,001 à 0,02% de chacun; or, nickel, fer, zinc, argent - de 0,001 à 0,1% de chacun; antimoine - de 0,0005 à 0,02%; étain - de 0,0005 à 0,1%.

La méthode spectrographique est basée sur le transfert de copeaux ou de poudre de platine dans un globule, l'évaporation des éléments d'impureté dans un arc DC et l'enregistrement photographique de leurs spectres.

Les impuretés sont déterminées: palladium - de 0,002 à 0,1%; iridium, rhodium, ruthénium - de 0,005 à 0,1% chacun; cuivre, nickel, or, magnésium, argent - de 0,001 à 0,01% de chacun; aluminium, silicium, plomb, zinc - de 0,001 à 0,02% de chacun; fer - de 0,002 à 0,05%; étain et antimoine - de 0,0005 à 0,02% chacun.

La méthode gravimétrique est basée sur la détermination des pertes lors de l'allumage par la différence de masse de l'échantillon analysé avant et après l'allumage.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 4, 5).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22864 .

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1.2. (Supprimé, Rev. N 3).

1.3. La fraction massique des impuretés est déterminée par des méthodes spectrographiques et gravimétriques dans au moins quatre échantillons parallèles ; spectrométrique - pas moins de quatre places d'un comprimé.

1.4,1.5. (Exclu, Rév. N 3).

2. MÉTHODE SPECTROMÉTRIQUE

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Quantomètre d'émission ARL 31000 ou autre appareil dont la précision n'est pas inférieure.

Générateur d'étincelles unipolaire basse tension.

Appuyez sur NTR-60.

Moule en acier d'un diamètre intérieur de 40 mm.

Machine pour affûter les tiges métalliques.

Les échelles sont analytiques.

Bâtonnets de platine de 6 mm de diamètre, de 150 mm de long (fraction massique de platine 99,98%), taillés en cône à un angle de 90°.

échantillons d'étalonnage.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 5962 .

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Eau distillée.

Échantillon standard de la composition de platine pour vérifier l'exactitude des résultats d'analyse.

Les électrodes en graphite sont spectralement pures.

(Édition modifiée, Rev. N 3, 5).

2.2. Préparation à l'analyse

Pour éliminer les contaminants de surface, le platine est bouilli dans une solution d'acide chlorhydrique pendant 2 minutes, lavé à l'eau et séché.

Un échantillon pesant 30 g est placé dans un moule et pressé en un comprimé avec une force de 540 000 N.

La tablette est placée sur le support refroidi à l'eau du support à air du spectromètre. La contre-électrode est une tige de platine. L'écart analytique de 3 ± 0,02 mm est défini selon le modèle.

La pastille et la tige de platine sont les électrodes d'une étincelle unipolaire basse tension.

Si des échantillons sont reçus pour analyse sous la forme de tiges coulées d'un diamètre de 6 à 8 mm et d'une longueur de 20 à 25 mm, les extrémités des tiges sont traitées sur une surface plane et lisse, après quoi la surface en platine est nettoyée comme décrit ci-dessus.

Lors de l'analyse dans un arc DC, un échantillon de platine pesant 150 mg est placé dans un cratère d'électrode en graphite de 6 mm de diamètre (profondeur du cratère 1,5–2,0 mm, diamètre 3,5–4,0 mm). La contre-électrode est constituée de tiges de graphite de 30 à 50 mm de long, aiguisées en un cône tronqué et d'une plate-forme de 2,5 mm de diamètre.

2.3. Réalisation d'une analyse

L'échantillon de platine sert d'anode (+) et la contre-électrode sert de cathode (-).

La préparation des instruments pour le fonctionnement est effectuée conformément aux instructions d'utilisation des instruments.

L'échantillon est scanné au moins quatre fois. Après chaque balayage avec un programme analytique donné, les résultats de mesure pour chaque élément sont automatiquement imprimés.

La contre-électrode est remplacée par une nouvelle avant de graver un nouvel échantillon.

2.2, 2.3 (édition modifiée, Rev. N 5).

2.4. Traitement des résultats

Selon les résultats des mesures à l'aide d'un graphique constant construit sur des échantillons d'étalonnage, déterminer la fraction massique des impuretés.

Lors de l'équipement du quantomètre avec un ordinateur (ordinateur), selon un programme analytique donné, les fractions massiques sont automatiquement calculées et imprimées.

Le résultat final de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique de quatre mesures (recherches), dont l'écart maximal entre eux ne dépasse pas les écarts admissibles à un niveau de confiance P = 0,95.

Si les canaux de mesure du spectromètre sont étalonnés à l'aide d'échantillons d'étalonnage, la fraction massique des éléments d'impureté est obtenue en multipliant la valeur enregistrée des lectures du voltmètre numérique par la valeur de division, qui est déterminée pour chaque élément lors de l'étalonnage.

Les lignes analytiques pour effectuer l'analyse sont présentées dans le tableau.1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 3, 4).

2.4.1. Préparation des échantillons d'étalonnage (voir section 3.4.3).

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

3. MÉTHODE SPECTROGRAPHIQUE

3.1. Matériel, réactifs et solutions

Spectrographe de diffraction avec réseau 600 traits/mm.

Atténuateur à trois étages avec des étages de 100, 40 et 10 %.

Générateur d'arc DC jusqu'à 15 A.

Microphotomètre non enregistreur.

Moule en acier d'un diamètre intérieur de 4 mm.

Machine pour affûter les électrodes en graphite.

Électrodes en graphite spectralement pur grades OSCh 7-3, OSCh 7-4, V-3 d'un diamètre de 6 mm.

échantillons d'étalonnage.

Plaques photographiques spectrales de type ES avec une sensibilité de 5 à 10 unités. selon GOST 10691 .1 ou type 2 avec une sensibilité de 16 unités.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 5962 .

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Développeur et fixateur selon GOST 10691 .0, GOST 10691 .1. Il est permis d'utiliser un autre développeur de travail de contraste.

Échantillon standard de la composition de platine pour vérifier l'exactitude des résultats d'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3.2. Préparation à l'analyse

Pour éliminer les contaminants de surface, le platine est bouilli dans une solution d'acide chlorhydrique pendant 2 minutes, lavé à l'eau et séché.

Des échantillons pesant 150 mg sont placés dans des cratères d'électrodes en graphite (profondeur du cratère 1,5 à 2,0 mm, diamètre 4 mm). Dans le cas de l'analyse du platine spongieux, les échantillons métalliques sont pressés avec une force de 500 à 1000 N.

La contre-électrode est constituée de tiges de graphite de 30 à 50 mm de long, affûtées en un cône tronqué (avec une plate-forme de 2,5 mm de diamètre).

3.3. Réalisation d'une analyse

Les spectres des échantillons d'étalonnage et analysés sont photographiés sur un spectrographe : la largeur de la fente est de 0,015 mm, la fente est éclairée par un condensateur à trois lentilles, l'intensité du courant est de 10 à 12 A, le temps d'exposition est de 60 s. L'échantillon analysé est l'anode. L'écart analytique de 2,5 mm est ajusté lors du processus d'exposition des spectres à l'image sur l'ouverture intermédiaire. A partir de chaque échantillon d'échantillons d'étalonnage ou d'échantillons, un spectre est obtenu.

Les plaques photographiques sont développées pendant 5 minutes à une température de révélateur de 20°C. Les plaques photographiques développées sont rincées à l'eau, fixées, lavées à l'eau courante, séchées et photométrées.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Pour tous les éléments, les lignes de platine servent d'étalon interne. La détermination des fractions massiques d'impuretés est effectuée selon la méthode des "trois normes".

Les lignes analytiques pour l'analyse sont présentées dans le tableau.2.

Tableau 2

3.4.2. À l'aide d'un microphotomètre, la quantité de noircissement des lignes analytiques et des lignes de l'étalon interne est mesurée.

À l'aide de la courbe caractéristique, qui est construite pour chaque spectrogramme, déterminer les logarithmes du rapport de l'intensité de la raie analytique de l'impureté et de l'étalon interne.
Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , en abscisse - (logarithme de la fraction massique des échantillons d'étalonnage) ; le long de l'axe y - (logarithme du rapport de l'intensité de la raie d'impureté à la raie de l'étalon interne).

Dans le domaine des grandes fractions de masse, il est permis de construire des graphiques d'étalonnage dans les coordonnées , où est la différence entre le noircissement de la ligne analytique et la ligne de l'étalon interne.

Selon les graphiques d'étalonnage, les fractions massiques d'impuretés dans les échantillons analysés sont trouvées.

Pour le résultat final de l'analyse, la moyenne arithmétique de quatre déterminations parallèles est prise, l'écart maximum entre lesquels ne dépasse pas les écarts admissibles à un niveau de confiance P = 0,95.

3.4.3. Préparation des échantillons d'étalonnage

Les échantillons d'étalonnage pour l'analyse spectrale sont préparés en introduisant directement la quantité calculée de poudres d'impuretés (qualité chimiquement pure) dans du platine spectralement pur (la fraction massique de platine n'est pas inférieure à 99,98%).

Des portions pesées d'impuretés avec une petite quantité de platine sont pressées dans un comprimé (pour éviter la perte d'impuretés), puis le comprimé et le reste de platine sont placés dans un creuset en graphite et fondus dans un four de chauffage de type IST-016 à 1950°C pendant 20 min.

Après fusion, les lingots sont débarrassés des inclusions mécaniques externes, lavés à l'acide chlorhydrique et broyés en copeaux de granulométrie 1 mm. Les copeaux sont bouillis dans de l'acide chlorhydrique, lavés à l'eau distillée et séchés.

La pureté du platine avant fusion est déterminée par la méthode spectrographique dans les mêmes conditions dans lesquelles l'analyse est effectuée. Les impuretés trouvées dans le platine sont déterminées par la méthode des additions, et les fractions massiques trouvées sont prises en compte dans la fabrication des échantillons d'étalonnage.

Une série de six échantillons d'étalonnage est préparée dans la plage de fraction massique de 0,0005 à 0,1 %. Il est permis de préparer des échantillons d'étalonnage d'une autre manière, en fournissant la précision spécifiée de l'analyse.

3.4.4. La différence entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

3.4.1-3.4.4. (Édition modifiée, Rev. N 3).

4. METHODE GRAVIMETRIQUE POUR LA DETERMINATION DE LA PERTE A L'INCINATION

4.1. Équipement

Four électrique pour la calcination à 800−900 °С.

Creusets en platine N 100−4 selon GOST 6563 .

Creusets en porcelaine N 3 bas conformément à GOST 9147 .

Les échelles sont analytiques.

Dessiccateur selon GOST 25336 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.2. Réalisation d'une analyse

Un creuset en platine propre de masse définie constante est placé dans un creuset en porcelaine et calciné dans un four pendant 10 à 15 min à une température de 650 à 800 °C. A la fin de la calcination, le creuset en porcelaine avec platine est retiré du four, refroidi dans un dessiccateur à une température de (20 ± 5) ° C, et la masse du creuset en platine est déterminée.

Après cela, 5,0 g du métal analysé y sont pesés. Le creuset avec le métal est placé dans un creuset en porcelaine et calciné dans un four dans les mêmes conditions pendant 20 à 25 min, le creuset en porcelaine avec un creuset en platine est retiré du four et refroidi dans un dessiccateur à une température de (20 ± 5 ) °C.

Le creuset en platine est pesé, placé dans un creuset en porcelaine et calciné dans les mêmes conditions pendant 10 à 15 min, puis refroidi dans un dessiccateur et pesé à nouveau. L'opération de calcination et de refroidissement du creuset est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante du creuset en platine avec le métal.

La différence entre la masse du creuset avec le métal avant et après calcination donne la masse des pertes lors de la calcination dans l'échantillon analysé.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 4).

4.3. Traitement des résultats

Fraction massique des pertes au feu ( ) en pourcentage est calculé par la formule

où est la différence de masse du creuset avec le métal avant et après allumage, g ;

- masse de métal, g.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de quatre déterminations parallèles, dont l'écart maximal ne dépasse pas 0,005 % avec une fraction massique de pertes au feu allant jusqu'à 0,02 % et 0,01 % avec une fraction massique de pertes au feu de 0,02 à 0,05 % à la probabilité de confiance P = 0,95.

(Édition modifiée, Rev. N 4).