GOST 11930.2-79

GOST 11930.2−79 Matériaux de revêtement. Méthode de dosage du soufre (avec modifications n° 1, 2)

GOST 11930.2−79

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

MATÉRIAUX DE SURFACE

Méthode de détermination du soufre

matériaux de rechargement dur. Méthode de dosage du soufre

ISS 25.160.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1980-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80

La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

AU LIEU DE GOST 11930–66 dans une partie de la section 7

EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)


Cette norme établit une méthode phototitrimétrique pour le dosage du soufre (à une fraction massique de soufre de 0,005 à 0,5%) dans les barres de surfaçage, les poudres d'alliage de surfaçage, les mélanges de poudres de surfaçage.

La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon d'échantillon dans un flux d'oxygène à 1250–1350°C. Le soufre dans l'échantillon brûle en dioxyde de soufre, qui est ensuite absorbé dans l'eau dans le récipient d'absorption pour former de l'acide sulfureux, qui est titré avec une solution d'iodite-iodate en présence d'amidon comme indicateur.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 11930 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

L'installation de détermination du soufre (Fig. 1) comprend les éléments suivants: bouteille 1 avec oxygène conformément à GOST 5583–78 avec réducteur; rotamètre 2 type RS-3A ou RM-A selon GOST 13045–81 ; four bitube 6 avec réchauffeurs à sélite, fournissant une température de chauffage de 1350-1400 °C ; flacon laveur 4 rempli d'ascarite ; pissette 3 remplie de dioxyde de manganèse granulé ; porte de coffre 5 ; étranglement capillaire 7 ; filtre à poussière 8 et analyseur 9 , qui est utilisé comme des dispositifs tels que LMF-69, TFL-64 ou TFLP-579 (67M), une unité de titrage automatique et une burette avec une vanne automatique ou une burette automatique.

Un récipient d'absorption est placé dans l'analyseur selon GOST 25336–82 , d'une capacité de 150 cm .

Bateaux en porcelaine LS2 N 2 selon GOST 9147–80 .

Microburette selon NTD d'une capacité de 2-5 cm3 .

Flacons pour le lavage des gaz selon GOST 23932–90 .

Merde.1. Usine de détermination du soufre

Merde.1*

_____________
* Dessin 2. (Exclus. Rev. N 2).


Iodure de potassium selon GOST 4232–74 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Tubes réfractaires en mullite-silice selon la documentation normative et technique.

Cuivre (fil d'oxyde II)

Bloc de titrage automatique.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Au lieu de l'analyseur décrit, un récipient de comparaison peut être utilisé.

Amidon soluble selon GOST 10163–76 , solution aqueuse avec une fraction massique de 0,05%.

Sulfate de manganèse selon GOST 435–77 .

Dioxyde de manganèse granulaire ; préparation de dioxyde de manganèse selon GOST 11930 .1−79.

solution absorbante; préparé comme suit : à 1000 cm une solution aqueuse d'amidon est coulée 5 cm d'acide chlorhydrique.

Iode selon GOST 4159–79 , solution titrée; préparé comme suit : un échantillon d'iode pesant 0,6345 g est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , dans lequel 4 g d'iodure de potassium sont d'abord placés, dissous, complétés avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge et mélangés. La solution est conservée dans un flacon en verre foncé.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

Les nacelles en porcelaine sont calcinées dans un courant d'oxygène à 1300–1350 °C pendant 3 minutes.

L'échantillon analysé est lavé à l'alcool et séché.

120 cm3 sont versés dans une cuve d'absorption solution absorbante, placez le récipient dans la prise de l'analyseur, abaissez la tige de l'agitateur dans le récipient et ajustez le taux de mélange de la solution.

Régler le débit d'oxygène sur 1 dm /minute

Apportez la couleur dans le récipient d'absorption au bleu (longueur d'onde 440-460 nm).

Après cela, deux échantillons à haute teneur en soufre sont brûlés pour stabiliser la solution d'absorption.

Le titre de la solution d'iode est fixé en fonction de l'échantillon standard.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

En fonction de la teneur en soufre de l'échantillon, prendre un poids d'échantillon conformément au tableau.1.

Tableau 1

Une portion pesée de l'échantillon est soigneusement mélangée avec un fondant - oxyde de cuivre dans un rapport de 1:3.

La nacelle en porcelaine est placée dans le tube de combustion et le stylo « titrage » est allumé sur l'unité de titrage automatique.

Une fois l'appareil éteint automatiquement, calculez le volume d'iode consommé pour le titrage. Ensuite, l'échantillon suivant est brûlé.

A la fin de l'analyse, la burette et le récipient d'absorption sont lavés à l'eau distillée.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de soufre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - volume de solution d'iode titrée utilisée pour le titrage, cm ;

est le volume de la solution d'iode titrée utilisée pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm ;

- fraction massique de la solution d'iode, exprimée en g/cm soufre;

- poids de l'échantillon, g.

5.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les écarts autorisés indiqués dans le tableau 2.

Tableau 2

5.1, 5.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).