GOST 2604.10-77
GOST 2604.10-77 Alliage de fonte. Méthode de détermination du titane (avec modifications n° 1, 2)
GOST 2604.10−77
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
FONTE ALLIÉE
Méthode de détermination du titane
Alliage de fonte. Méthode de dosage du titane
MK 77.080.10
OKSTU 0809
Date de lancement 1978-01-01
Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 22 mars 1977 N 680, la date d'introduction a été fixée au 01.01.78
La période de validité a été levée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
AU LIEU DE
ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en décembre 1982, avril 1985 (IUS 3-83, 7-85).
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du titane (à une fraction massique de 0,01 à 1,5 %) dans la fonte.
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune-orange du titane avec le diantipyrylméthane en milieu acide chlorhydrique. La réaction se déroule à une concentration molaire équivalente à 1−4 mol/dm .
L'effet parasite du fer (III) et du vanadium (V) est éliminé par l'ajout d'acide ascorbique.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide sulfurique selon
Acide nitrique selon
Acide ascorbique, solution fraîchement préparée à 10 %.
Acide chlorhydrique selon , dilué 1:1 et 1:100.
Diantipyrylméthane, solution massique à 5 %, fraîchement préparée : Dissoudre 50 g de diantipyrylméthane dans de l'acide chlorhydrique à une concentration en équivalent molaire de 1 mol/l , porter à un volume de 1 dm
acide chlorhydrique de même concentration et agité.
Fer carbonyle selon déposer 2 g de fer carbonyle, verser 80 ml
acide sulfurique dilué 1:4, le verre est recouvert d'un verre de montre et chauffé modérément jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Ensuite, après avoir légèrement ouvert le verre de la montre, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte avec précaution jusqu'à ce que la mousse s'arrête et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Le contenu du verre est refroidi, versé 100 ml
l'eau, chauffée pour dissoudre les sels et refroidie. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Titane métallique selon
Solution standard, A avec une concentration massique de 0,0001 g/cm : 0,1 g de titane métallique est dissous avec un chauffage modéré dans 15 cm
acide sulfurique. Après dissolution complète de l'échantillon, 1 cm3 est ajouté pour oxyder le titane.
acide nitrique. La solution est évaporée jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique apparaisse pour éliminer les oxydes d'azote, 30 cm
eau et évaporer à nouveau.
Transférer la solution dans une fiole jaugée de 1 litre. , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique dilué 1:9 et mélanger.
Solution étalon B avec une concentration massique de 0,00001 g/cm : 100cm
solution étalon, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique dilué 1:9 et mélanger.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Pour déterminer la fraction massique de titane, on prélève les échantillons de fonte suivants : pesant 0,5 g (avec une fraction massique de titane de 0,01 à 0,6 %), pesant 0,2 g (avec une fraction massique de titane supérieure à 0,6 à 1,5 %).
La fonte est placée dans un verre d'une contenance de 300 cm , verser 40 cm
acide sulfurique dilué 1:4, le verre est recouvert d'un verre de montre et chauffé modérément jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Ensuite, après avoir légèrement ouvert le verre de la montre, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte avec précaution jusqu'à ce que la mousse s'arrête et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Le contenu du verre est refroidi, versé 50 ml
l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.
Dans les cas où l'échantillon ne se dissout pas dans l'acide sulfurique dilué 1: 4, la dissolution est effectuée dans 40 ml acide chlorhydrique, en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. La solution est évaporée à sec. Le résidu sec est humidifié avec 10 cm
acide chlorhydrique, chauffé pendant 2-3 minutes, versé 50 cm
l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.
L'acide silicique et le graphite sont filtrés sur un filtre "bande blanche". Le gâteau de filtration est lavé plusieurs fois avec de l'acide chlorhydrique dilué au 1:100.
La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Aliquots de la solution, 20 cm (avec une fraction massique de titane de 0,01 à 0,1%) et 5 cm
(avec une fraction massique de titane de 0,1 à 1,5%) est placé dans deux fioles jaugées d'une capacité de 100 cm
.
Ajouter 5 cm dans chaque flacon. Solution à 10 % d'acide ascorbique, mélanger et laisser reposer 5 à 7 min jusqu'à récupération complète du fer ferrique et du vanadium pentavalent. Ajouter ensuite 15 cm
acide chlorhydrique dilué 1:1. 10 cm sont versés dans un flacon
solution de diantipyrylméthane avec une fraction massique de 5%. La solution du second flacon (sans diantipyrylméthane) sert de solution témoin. Remplir les deux flacons d'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La densité optique des solutions est mesurée après 20-30 min sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue à une longueur d'onde de 390 nm.
La fraction massique de titane en pourcentage est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
(Édition révisée, Rev. N
12).
3.2a. Construction d'une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de titane de 0,01 à 0,1 %.
50 ml d'aliquotes de solution de fer carbonyle placés dans onze fioles jaugées d'une contenance de 100 ml
.
1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 cm3 sont versés dans dix fioles jaugées la solution étalon B de titane, qui correspond à 1 ; 2 ; 3 ; quatre ; 5 ; 6 ; sept; huit; 9; 10 μg de titane par rapport à l'échantillon initial de fonte 0,5 g et un aliquot de la solution 20 cm
.
Ajouter 5 cm dans chaque flacon. Solution à 10 % d'acide ascorbique, mélanger et laisser 10−15 min jusqu'à récupération complète du fer ferrique et du vanadium pentavalent. Ajouter ensuite 5cm
acide chlorhydrique dilué 1:1. Ajouter 25 cm à tous les flacons
solution de diantipyrylméthane avec une fraction massique de 5%.
Remplir chaque flacon d'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La densité optique des solutions est mesurée après 20-30 min sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre bleu à une longueur d'onde de 390 nm.
La solution de référence est la solution du onzième flacon contenant du fer carbonyle, et non du titane, ayant passé toutes les étapes d'analyse, à laquelle sont ajoutés les mêmes réactifs que pour l'échantillon analysé.
En fonction des valeurs trouvées de la densité optique des solutions et des concentrations de titane correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2)
.
3.2. Construction d'une courbe d'étalonnage pour le titane de 0,1 à 0,6 %
aliquotes de 12,5 cm de fer carbonyle placés dans sept fioles jaugées d'une contenance de 100 ml
.
Dans six fioles jaugées verser successivement 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; Dix; 12,5 et 15,0 cm la solution étalon B de titane, qui correspond à 10 ; vingt; trente; 40 ; cinquante; 60 μg de titane par rapport à l'échantillon initial de fonte 0,5 g et un aliquot de la solution 5 cm
.
Ajouter 5 cm dans chaque flacon. Solution à 10 % d'acide ascorbique, mélanger et laisser reposer 5 à 7 min jusqu'à récupération complète du fer ferrique et du vanadium pentavalent. Ajouter ensuite 15 cm
acide chlorhydrique dilué 1:1. Tous les flacons sont remplis de 10 cm
solution de diantipyrylméthane avec une fraction massique de 5%.
Remplir chaque flacon d'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La densité optique des solutions est mesurée après 45 minutes sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue à une longueur d'onde de 390 nm.
La solution de référence est la solution du septième flacon contenant du fer carbonyle, réalisée à toutes les étapes de l'analyse, à laquelle sont ajoutés les mêmes réactifs que dans l'échantillon analysé, mais ne contenant pas de titane.
Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique des solutions et des concentrations de titane correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit
.
3.3. Construction d'une courbe d'étalonnage pour la fraction massique de titane de 0,6 à 1,5 %
5 ml d'aliquotes de solution de fer carbonyle placés dans onze fioles jaugées d'une contenance de 100 ml
.
Dix fioles jaugées sont coulées séquentiellement 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 ; 10,0 ; 11,0 ; 12,0 ; 13,0 ; 14,0 et 15,0 cm la solution étalon B de titane, qui correspond à 60 ; 70 ; 80 ; 90 ; 100 ; 110 ; 120 ; 130 ; 140 ; 150 μg de titane par rapport à l'échantillon initial de fonte 0,2 g et un aliquot de la solution 5 cm
.
Ajouter 2 cm dans chaque flacon. Solution à 10 % d'acide ascorbique, mélanger et laisser reposer 5 à 7 min jusqu'à récupération complète du fer ferrique et du vanadium pentavalent. Ajouter ensuite 15 cm
acide chlorhydrique dilué 1:1. Tous les flacons sont remplis de 10 cm
solution de diantipyrylméthane avec une fraction massique de 5%.
Remplir chaque flacon d'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La densité optique des solutions est mesurée après 20 à 30 min sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue à une longueur d'onde de 390 nm.
La solution de référence est la solution du onzième flacon contenant du fer carbonyle, réalisée à toutes les étapes de l'analyse, à laquelle sont ajoutés les mêmes réactifs que dans l'échantillon analysé, mais ne contenant pas de titane.
En fonction des valeurs trouvées de la densité optique des solutions et des concentrations de titane correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. La fraction massique de titane en pourcentage est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles avec un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de titane, % | Écart absolu admissible, % |
| De 0,01 à 0,02 TTC | 0,005 |
| St. 0,2 * "0,05" | 0,008 |
| » 0,05 « 0,10 « | 0,010 |
| » 0.10 « 0.20 « | 0,03 |
| » 0.20 « 0.50 « | 0,04 |
| » 0,5 « 1,0 « | 0,05 |
| » 1.0 « 1.5 « | 0,07 |
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* Correspond à l'original. — Notez « CODE.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
