GOST 11930.9-79

GOST 11930.9−79 Matériaux de revêtement. Méthodes de détermination du bore (avec modifications n ° 1, 2)

GOST 11930.9−79

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

MATÉRIAUX DE SURFACE

Méthodes de détermination du bore

matériaux de rechargement dur. Méthodes de dosage du bore

ISS 25.160.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1980-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80

La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)


La présente Norme internationale spécifie une méthode volumétrique pour le dosage du bore (avec une fraction massique de bore de 0,7 à 17 %) et une méthode photocolorimétrique pour le dosage du bore (avec une fraction massique de bore de 0,02 à 0,2 %).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 11930 .0-79.

2. MÉTHODE VOLUMIQUE DE DOSAGE DU BORE

2.1. Essence de méthode

La méthode est destinée à l'analyse de poudres d'alliages de rechargement, de mélanges de poudres de rechargement et de borure de chrome.

La méthode est basée sur la formation d'acide borique et son titrage avec une solution alcaline en présence de mannitol.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Balances analytiques VLA-200M, ADV-200 ou tout autre type, fournissant un pesage avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.

Ionomètre EV-74 ou autre appareil avec une limite d'erreur de ±0,05 pH.

Type de verre d'électrode ESL-41 G-05.

Electrode de chlorure d'argent EVL-1.

Agitateur magnétique.

Burette en verre selon GOST 1770–74 .

Hydroxyde de baryum 8-eau selon GOST 4108-72 avec une fraction massique de 5%.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:4.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Pyro sulfate de sodium selon TU 6-09-5404-88*.
________________
* Les spécifications mentionnées ci-après sont le développement de l'auteur. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.

Acide borique selon GOST 9656-75, fraîchement recristallisé.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , avec une fraction massique de 20,10% et 0,1 M (fixanal).

En l'absence de fixanal, une solution de soude 0,1 M est préparée comme suit : 4 g de soude en 1 dm eau distillée, ajouter 3 cm une solution d'hydroxyde de baryum avec une fraction massique de 5%, mélanger et laisser le précipité se déposer pendant une journée. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène fermé.

La concentration massique de la solution d'hydroxyde de sodium est déterminée par l'anhydride borique comme suit : l'acide borique recristallisé est calciné dans une coupelle ou un creuset en platine, d'abord à une température de 200 à 250 °C, puis à 800 à 850 °C pendant 30 à 40 min à poids constant. Une partie de l'anhydride borique résultant pesant 3,48 g est soigneusement dissoute dans de l'eau lorsqu'elle est chauffée et la solution est versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer avec de l'eau fraîchement bouillie jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Prendre 10cm solution étalon d'anhydride borique dans un bécher d'une capacité de 200 ml , verser 150 cm eau bouillie, régler la solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium pH - 6,9. Une solution de sucre inverti ou de mannitol est versée et titrée avec une solution d'hydroxyde de sodium 0,1 M jusqu'à ce que l'aiguille du galvanomètre revienne à une valeur de pH de 6,9.

La concentration massique d'une solution d'hydroxyde de sodium 0,1 M par rapport au bore est calculée par la formule

,

où - la quantité de solution d'hydroxyde de sodium utilisée pour le titrage, cm ;

0,31057 est le coefficient de conversion de l'anhydride borique en bore.

Rouge Congo ou papier Congo. Préparation de la solution de rouge Congo : dissoudre 0,1 g d'indicateur dans 100 ml l'eau.

Rouge de méthyle avec une fraction massique de 0,1% : 0,2 g de l'indicateur est dissous dans un mélange de 60 m alcool éthylique et 40 m l'eau.

Mannitol selon TU 6-09-5484-90 ou saccharose selon GOST 5833-75 . Préparation de la solution de saccharose : dissoudre 600 g de saccharose dans 200 ml de l'eau fraîchement bouillie en chauffant doucement et en remuant jusqu'à ce que la solution soit complètement limpide. La solution chaude est filtrée à travers un filtre en verre, portée presque à ébullition, et 5 ml de Acide sulfurique 3 M, agiter vigoureusement pendant 1-2 minutes, verser 300 ml eau additionnée de 5 cm Hydroxyde de sodium 3 M, exempt de carbonates. La solution est bien agitée et après refroidissement, la réaction est contrôlée par le rouge de méthyle. La réaction doit être neutre ; solution contient 55% de sucre inverti.

Hydroxyde de baryum 8-aqueux selon GOST 4107-78 avec une fraction massique de 5%.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon pesé conformément au tableau 1 est placé dans une fiole conique avec un condenseur à reflux et dissous dans 40 cm acide sulfurique, dilué 1:4, ou dans 40 ml acide chlorhydrique dilué 1:1. Versez ensuite 2 cm acide nitrique.

Tableau 1

Si l'échantillon n'est pas complètement dissous, la solution est filtrée, le filtre est lavé à l'eau (le filtrat et les lavages sont conservés) et l'échantillon est fusionné avec du pyrosulfate de sodium à 650–700 °C. La masse fondue est lessivée avec de l'eau et ajoutée au filtrat. La solution analysée est neutralisée par une solution à fraction massique de soude à 20% selon Congo et transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml. contenant 25−30 cm solution chaude d'hydroxyde de sodium. La solution refroidie est diluée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée. Le contenu du ballon est filtré dans un bécher sec et 150–200 cm solution pour déterminer la teneur en bore. De l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est ajouté à la solution jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur rouge de méthyle passe du jaune au rouge et encore 1 cm en excès. Pour éliminer le dioxyde de carbone, la solution est bouillie pendant 10 minutes, rapidement refroidie et neutralisée avec une solution avec une fraction massique de 10%, puis à l'aide d'un pH-mètre avec une solution d'hydroxyde de sodium 0,1 M, en fixant le pH à 6,9. Le mannitol est ajouté à la solution (10 g de mannitol sont consommés pour 0,01 g de bore) et l'acide borique est titré par une solution de soude 0,1 M jusqu'à ce que le pH de la solution revienne à pH 6,9. Plus de mannitol est ajouté et, si le pH de la solution reste égal à 6,9, alors le titrage est considéré comme terminé.

Parallèlement, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse de la teneur en bore des réactifs.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de bore ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - concentration massique de la solution d'hydroxyde de sodium 0,1 M, exprimée en g/cm bore;

— partie aliquote de la solution analysée, cm ;

est le volume de solution d'hydroxyde de sodium 0,1 M utilisée pour le titrage du bore, cm ;

est le volume de solution d'hydroxyde de sodium 0,1 M utilisé pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm ;

- poids de l'échantillon, g.

2.4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

2.4.1, 2.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU BORE

3.1. Essence de méthode

La méthode est destinée à l'analyse des barres de rechargement.

Le procédé est basé sur la formation d'un composé chélate coloré d'acide borique avec du carmin en milieu acide sulfurique.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètres photoélectriques des marques FEK-56, FEK-56M ou tout autre type.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , solution avec une fraction massique de 20% et diluée 1:4.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 , solution avec une fraction massique de 30%.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Acide carmique, solution avec une fraction massique de 0,01 % ; préparé en dissolvant le réactif dans de l'acide sulfurique concentré.

Acide borique selon GOST 9656–75 , solution de bore standard; préparé comme suit : 0,1425 g d'acide borique est dissous dans 1000 ml solution avec une fraction massique d'acide sulfurique à 20%.

1cm solution contient 0,000025 g de bore.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de 0,3 g est dissous dans 10 cm acide sulfurique dilué 1:4, suivi de l'ajout de 0,5 ml acide nitrique. La dissolution est effectuée dans une fiole conique avec un condenseur à reflux pendant 1,5 à 2 heures.Après la décomposition de l'échantillon, les fioles sont retirées, refroidies et le réfrigérateur est lavé avec une petite quantité d'eau.

La solution dans le ballon est neutralisée par Congo avec une solution de carbonate de sodium et injectée dans un excès de 2-2,5 cm . Le contenu du ballon est porté à ébullition, versé dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une partie de la solution est filtrée dans un bécher sec à travers un filtre sec et une aliquote de 2 à 5 cm est prélevée pour déterminer le bore. solution analysée dans un bécher d'une capacité de 50 ml . Le contenu du verre est évaporé à sec, puis coulé 0,5 cm acide phosphorique, 20 cm acide carminique et 4,5 cm une solution avec une fraction massique d'acide sulfurique à 20%, bien mélanger et laisser former un composé complexe coloré stable. Après 30 minutes, la densité optique des solutions colorées est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre à lumière jaune ( 582 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm.

La teneur en bore en grammes est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

Simultanément, trois expériences témoins sont réalisées pour déterminer la teneur en bore des réactifs. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

3.1−3.3. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Verser 0,5 cm dans le verre solution d'acide phosphorique et de 0,2 à 1 cm solution étalon d'acide borique à des intervalles de 0,2 cm puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de bore ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de bore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

— partie aliquote de la solution analysée, cm ;

- poids de l'échantillon, g.

3.4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 2).