GOST 1429.9-77

GOST 1429.9-77 Soudures étain-plomb. Méthode de dosage de l'aluminium (avec modifications N 1, 2)

GOST 1429.9-77*

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SOUDURES ÉTAIN-PLOMB

Méthode de détermination de l'aluminium

Soudures étain-plomb.
Méthode de dosage de l'aluminium*

OKSTU 1709**
_________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.

Date de lancement 1978-01-01

Par décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 11 avril 1977 N 886, la période de validité est fixée à partir du 01.01.78

VÉRIFIÉ en 1982. Par le décret de la norme nationale du 21/01/83 N 328, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01/01/88 **
_____________
** La période de validité a été supprimée par le protocole IGU (IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 1429 .9−69

* RÉÉDITÉ en mars 1983 avec l'amendement n° 1 approuvé en janvier 1983 ; Vite. N 325 du 21/01/83 (IUS 5-1983).

INTRODUIT L'amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur le 1er février 1988 par la résolution de la norme d'État de l'URSS du 30 juin 1987 N 3015

La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1987


La présente Norme internationale spécifie une méthode photocolorimétrique pour la détermination de la fraction massique d'aluminium dans les soudures étain-plomb (avec une fraction massique d'aluminium de 0,0005 à 0,002 %).

La méthode repose sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique, bromhydrique et de brome, la distillation de l'étain, de l'antimoine et de l'arsenic, la séparation des éléments interférents avec le thiocétamide, la formation d'un composé d'aluminium coloré avec l'ériochromocyamine, et la mesure de la densité optique du complexe coloré.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1429 .0-77.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

pH-mètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et 1 mol/dm la solution.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1 et 1:24.

Brome selon GOST 4109–79 .

Le mélange à dissoudre est préparé comme suit : à 45 cm de l'acide chlorhydrique concentré est versé 45 cm l'acide bromhydrique et ajouter délicatement 10 ml brome.

Thioacétamide, solution à 1 % en masse, fraîchement préparée (filtrée si nécessaire).

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Acide acétique selon GOST 61–75 .

Urée selon GOST 6691–77 .

chlorure de fer; préparé comme suit : 0,05 g de fer réduit à l'hydrogène est dissous dans 5 cm acide chlorhydrique concentré additionné de quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène. Après décomposition de l'excès de peroxyde, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. et diluer au trait avec de l'eau.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution 2 mol/dm ; préparer comme suit: 80 g d'hydroxyde de sodium sont dissous dans de l'eau, refroidis, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

L'acide thioglycolique, 96 %, est préparé comme suit : à 10 cm l'acide thioglycolique est ajouté 12 cm acide acétique, dilué avec de l'eau, transvasé dans une fiole jaugée de 1000 ml , mixte.

Acétate d'ammonium selon GOST 3117–78 .

Acétate de sodium, anhydre.

solution tampon; préparé comme suit : 46,4 g d'acétate d'ammonium et 18,2 g d'acétate de sodium sont dissous dans l'eau sous agitation. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. et diluer presque jusqu'au trait avec de l'eau. Pour obtenir un pH de 6, si nécessaire, ajouter soit une solution à 2 mol/dm de l'hydroxyde de sodium ou de l'acide acétique, puis diluer au volume avec de l'eau. Le pH de la solution préparée est contrôlé à l'aide d'un pH-mètre.

Ériochromocyanine R, solution ; préparé comme suit : 0,35 g d'ériochromocyanine R est dissous dans 2 ml acide nitrique concentré sous agitation constante pendant 2 min, ajouter 60 ml eau, 0,3 g d'urée, le contenu est mélangé et laissé reposer dans un endroit sombre. Après 24 heures, la solution est filtrée sur filtre dense dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau, mélanger. La solution est stockée dans un récipient en verre foncé.

Marque d'aluminium primaire A999 conformément à GOST 11069–74 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

solutions étalons en aluminium.

Solution, A (basique); préparé comme suit : 0,1 g d'aluminium est placé dans un verre d'une contenance de 100 ml , dissous dans 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau, mélanger. 1cm solution, A contient 0,0001 g d'aluminium.

Solution B ; préparé comme suit : 5,0 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau, mélanger. 1cm la solution B contient 0,000005 g d'aluminium.

La solution B est préparée immédiatement avant utilisation.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une soudure pesant 1 g est placée dans un verre bas d'une capacité de 250 cm et dissoudre à feu modéré dans 15 cm mélanges d'acides pour la dissolution. Après dissolution de l'échantillon, la solution est soigneusement évaporée à sec sans porter à ébullition. Évaporation à partir de 10 cm le mélange est répété à nouveau. Ajouter ensuite 5cm acide chlorhydrique, 1 cm brome et de nouveau évaporé à sec. Cette opération est répétée une fois de plus. Ajouter 5 cm au résidu l'acide nitrique, dilué 1:1, et faire bouillir jusqu'à ce que le brome se volatilise, puis verser 2 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'anhydride sulfurique. A la solution refroidie ajouter 25 ml eau, fermer le verre avec un verre de montre, porter à ébullition. coulé 10 cm solution de thioacétamide, la solution est bouillie pendant 10 minutes, on laisse le précipité se déposer et le précipité est filtré à travers un filtre dense, lavé cinq à six fois avec de l'acide sulfurique dilué 1:24. Le sédiment est jeté. Ajouter 1-2 cm au filtrat l'eau oxygénée et évaporé à sec. Lixiviation des résidus secs 1 cm 1 n. solution d'acide chlorhydrique, verser 5 cm d'eau et transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . En même temps, un verre de 15 cm est lavé l'eau, en la dépensant en deux ou trois doses.

1 ml est ajouté à la solution dans la fiole jaugée. solution de chlorure ferrique, 10 cm solution d'acide thioglycolique et goutte à goutte 2 n. solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à formation d'une couleur violette de la solution. Ajoutez ensuite goutte à goutte 1 N. solution d'acide chlorhydrique jusqu'à disparition de la couleur et un excès de 2 cm . Ajouter 20 cm solution d'ériochromocyanine et après 5 minutes 30 cm solution tampon. Porter à la marque avec de l'eau et après 20 minutes, mesurer la densité optique de la solution sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte (longueur d'onde 530 nm) dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 5 cm. Le pH de la solution préparée pour la mesure la densité optique doit être de 5,8−6.

La solution de référence est une solution zéro contenant tous les réactifs sauf l'aluminium.

Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée tout au long de l'analyse. La teneur en aluminium est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction pour les réactifs.

(édition modifiée

moi, rév. n° 1).

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre chacun 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm solution étalon B, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 20 ml , ajouter 1cm chlorure ferrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et des teneurs en aluminium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).