GOST 26239.3−84 Silicium semi-conducteur, produits initiaux pour sa production et quartz. Méthodes de dosage du phosphore (avec modification n° 1)

GOST 26239.3-84

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA

GOST 25599.4-83 (ST SEV 2951-81) Alliages durs frittés. Méthode de dosage du cobalt (avec modification n° 1)

GOST25599.4−83
(TC SEV 2951-81)

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES FRITTÉS DUR

Méthode de détermination du cobalt

Métaux durs frittés. Méthode de dosage du cobalt

OKP 19 6100

Date de lancement 1984-01-01

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20 janvier 1983 N 291, la période de validité est fixée du 01/01/84 au 01/01/89 *
_______________
* La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données

RÉPUBLICATION. août 1984

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur le 01.01.89 par résolution de la norme d'État de l'URSS du 27.04.88 N 1184

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 7, 1988


Cette norme établit une méthode potentiométrique pour le dosage du cobalt à sa fraction massique de 1 à 60 % dans les alliages durs frittés, les mélanges de carbures d'alliages durs.

La méthode est basée sur l'oxydation du cobalt à l'état trivalent avec du ferricyanure de potassium en milieu ammoniacal. L'excès de ferricyanure de potassium est titré potentiométriquement avec une solution de sulfate de cobalt.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 14339 .0-82.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Installation pour effectuer des titrages potentiométriques.

L'électrode est un indicateur de platine.

Fil de tungstène - électrode de référence.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , densité 1,84 g/cm .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 , densité 0,91 g/cm .

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769–78 , solution à 25%.

Citrate d'ammonium selon GOST 3653–78 , solution à 30%.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , densité 1,4 g/cm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , densité 1,12 g/cm .

Papier indicateur.

Sulfate de cobalt ou métal.

Solution étalon de sulfate de cobalt 0,002 g/cm préparé de deux façons :

a) 10 g de sulfate de cobalt sont dissous dans l'eau, 10 cm3 sont coulés acide sulfurique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La concentration de la solution est fixée par la méthode électrolytique ;

b) 2,0 g de cobalt métallique sont dissous dans 10 cm acide nitrique, évaporé en sels humides, versé 10 cm l'acide sulfurique et évaporé en une vapeur d'anhydride sulfurique. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Ferricyanure de potassium selon GOST 4206-75 , solution 0,03 g eq/dm .

11 g de ferricyanure de potassium sont dissous dans l'eau dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Établir le rapport des volumes (concentrations) des solutions de sulfate de cobalt et de ferricyanure de potassium dans un verre d'une capacité de 400 cm verser 20 cm solution de sulfate d'ammonium, 10 cm solution de citrate d'ammonium, 100−200 cm eau, 80cm ammoniaque et 10 à 20 cm solution de ferricyanure de potassium.

La solution préparée est titrée potentiométriquement avec une solution de sulfate de cobalt.

Le rapport des volumes (concentrations) des solutions ( ) est calculé par la formule

,

où - le volume d'une solution de ferricyanure de potassium, pris pour établir le rapport, cm ;

est le volume de solution de sulfate de cobalt utilisé pour le titrage du ferricyanure de potassium, cm .

Balances d'analyse du type VLR-200 ou de tout autre type, fournissant une erreur de pesée ne dépassant pas ± 0,0002 g.

Agitateur magnétique MM-5.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

En fonction de la teneur en cobalt attendue, un échantillon pesé est prélevé conformément au tableau 1, dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm l'acide sulfurique et 5 g de sulfate d'ammonium dans un verre résistant à la chaleur recouvert d'un verre de montre, ou un échantillon d'échantillon humidifié avec de l'eau, sont dissous dans un mélange de 15 à 20 cm fluorhydrique et 5 cm de l'acide nitrique dans une coupelle en platine.

Tableau 1

Après dissolution de l'échantillon, ajouter 5 cm solution d'acide sulfurique et évaporée en vapeur d'anhydride sulfurique. La solution refroidie est versée dans un verre, en lavant la tasse 2 à 3 fois avec de l'eau ammoniaquée.

Ajouter par petites portions de 20 cm solution de sulfate d'ammonium, 10 cm solution de citrate d'ammonium et 150 cm l'eau. La solution d'échantillon est soigneusement neutralisée avec une solution d'ammoniaque pour une réaction légèrement acide selon le papier indicateur du Congo, ajouter 80 ml solution d'ammoniac, après quoi la solution analysée est refroidie.

À la solution analysée de la burette est versée une solution de ferricyanure de potassium conformément au tableau.1.

Un agitateur magnétique et des électrodes sont abaissés dans la solution préparée et l'excès de ferricyanure de potassium est titré avec une solution de sulfate de cobalt jusqu'à un brusque saut de potentiel.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de cobalt ( ) en pourcentage est calculé par la formule :

,

où est le volume de solution de ferricyanure de potassium ajouté à la solution analysée, cm .

- le volume de la solution de sulfate de cobalt utilisée pour le titrage en retour de la solution en excès de ferricyanure de potassium, cm ;

- le rapport des volumes (concentrations) des solutions de sulfate de cobalt et de ferricyanure de potassium ;

— concentration de cobalt dans la solution étalon de sulfate de cobalt, g/cm ;

est le poids de l'échantillon,

G.

4.2. Écarts admissibles entre les résultats de déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.

Tableau 2