GOST 22536.9-88

GOST 22536.9−88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du nickel

GOST 22536.9−88

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIER AU CARBONE ET FONTE NON ALLIÉE

Méthodes de dosage du nickel

Acier au carbone et fonte non alliée.
Méthodes de dosage du nickel

OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.90
jusqu'au 01.07.95*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 4, 1994). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

DK Nesterov, Ph.D. technologie. les sciences; S.I. Rudyuk , Ph.D. technologie. les sciences; S.V. Spirina , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); VF Kovalenko , Ph.D. technologie. les sciences; N.N. Gritsenko , Ph.D. chim. les sciences; L.I. Berezovaya ; OM Kirzhner

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25.08.88 N 3018

3. REMPLACER GOST 22536 .9−77

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit l'absorption photométrique (avec une fraction massique de nickel de 0,01 à 0,50%), gravimétrique (avec une fraction massique de nickel de 0,1 à 0,5%) et atomique (avec une fraction massique de nickel de 0,02 à 0,50%) Détermination du nickel méthodes.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22536 .0-87.

1.2. L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance = 0,95) ne dépasse pas la limite indiqué dans le tableau, dans les conditions suivantes :

l'écart entre les résultats de deux (trois) mesures parallèles ne doit pas dépasser (avec une probabilité de confiance = 0,95) valeurs ( ) indiqué dans le tableau ;

la valeur de la fraction massique de nickel reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur admissible (avec une probabilité de confiance =0,85) valeur donnée dans le tableau.

Si l'une des conditions ci-dessus n'est pas remplie, des mesures répétées de la fraction massique de nickel sont effectuées. Si, lors de mesures répétées, les exigences d'exactitude des résultats ne sont pas remplies, les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects, les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué la violation du cours normal de l'analyse soient identifiées et éliminées .

L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse effectuée dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle intralaboratoire de la reproductibilité) ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance = 0,95) valeurs donnée dans le tableau.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU NICKEL

2.1. Détermination du nickel (0,01−0,5%) dans les aciers et les fontes avec une fraction massique de manganèse jusqu'à 2%.

2.1.1. La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de couleur rouge du nickel avec le diméthylglyoxime en milieu ammoniacal en présence de bromure de potassium et de bromate de potassium et la mesure de la densité optique de la solution colorée à une longueur d'onde de 530 nm.

2.1.2. Matériel et réactifs

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide sulfurique selon GOST 4204-77 et dilué 1:4 et 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou GOST 11125–84 et dilué 3:2.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:4.

Acide citrique selon GOST 3652–69 , solution avec une concentration massique de 100 g / dm .

Bromure de potassium selon GOST 4160–74 .

Bromate de potassium selon GOST 4457–74 .

Une solution de bromure de potassium et de bromate de potassium : 39 g de bromure de potassium et 10 g de bromate de potassium sont dissous dans de l'eau dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Eau ammoniac selon GOST 3760-79 et dilué 3:2.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–72 .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , solution avec une concentration massique de 10 g/dm : 10 g de diméthylglyoxime sont dissous dans l'éthanol dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter au trait avec de l'alcool éthylique et mélanger; la solution est filtrée avant utilisation.

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610–79 .

Nickel primaire selon GOST 849–70 .

Solutions étalons de nickel.

Solution A : 1 000 g de nickel métallique sont dissous à chaleur modérée dans 35 cm acide nitrique (3:2), verser 30 cm acide sulfurique (1:4), évaporé jusqu'au dégagement de vapeurs d'acide sulfurique et refroidi. Les sels sont dissous dans 100−150 cm d'eau, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de nickel.

Solution B : 50 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de nickel.

Solution B : 50 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00005

g de nickel.

2.1.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 200 à 250 cm , dissous dans 30 cm acide sulfurique (1:4) avec chauffage modéré et oxydé avec de l'acide nitrique, en l'ajoutant goutte à goutte jusqu'à ce que le moussage de la solution s'arrête. Après refroidissement, si dissous dans 100-120 cm d'eau, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution est filtrée sur filtre sec dans un flacon de 250 ml. , rejetant les deux premières portions du filtrat. Deux aliquotes de 25 cm de la solution placés dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml et sous agitation constante, versé séquentiellement dans chaque fiole jaugée 20 ml solution d'acide citrique, 5 cm acide chlorhydrique (1:4), 10 cm une solution de bromure et de bromate de potassium et après 2−3 minutes 25 cm solution d'ammoniaque (3:2). Les solutions sont agitées et immédiatement refroidies à 20°C.

1 cm est ajouté dans l'un des flacons. solution de diméthylglyoxime, dans un autre - 1 cm alcool éthylique. Les solutions ont été complétées jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélangées. En 25 minutes, la densité optique de la solution colorée est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 530 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la gamme de longueurs d'onde de 530 à 550 nm.

Une aliquote de la solution analysée contenant tous les réactifs sauf le diméthylglyoxime est utilisée comme solution de référence.

Les résultats de l'analyse sont calculés à l'aide d'une courbe d'étalonnage ou d'une méthode de comparaison avec un échantillon standard de composition proche de l'échantillon analysé et effectué à toutes les étapes a

en espèces.

2.1.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

2.1.4.1. Avec une fraction massique de nickel de 0,01 à 0,05 %.

En sept verres d'une capacité de 250 cm placer 0,5 g de fer carbonyle. Dans six d'entre eux, ajoutez la solution standard B à raison de 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 6,0 cm , ce qui correspond à 0,000025 ; 0,000050 ; 0,000100 ; 0,000150 ; 0,000250 et 0,000300 g de nickel. Le septième verre est utilisé pour préparer la solution témoin. De plus, l'analyse est effectuée comme décrit au paragraphe 2.1.3.

2.1.4.2. Avec une fraction massique de nickel de 0,05 à 0,50 %.

En sept verres d'une capacité de 250 cm placer 0,5 g de fer carbonyle. Dans six d'entre eux, ajoutez la solution standard B à raison de 2 ; 5 ; Dix; quinze; vingt; 30cm , ce qui correspond à 0,0002 ; 0,0005 ; 0,0010 ; 0,0015 ; 0,0020 ; 0,0030 g de nickel. Le septième verre est utilisé pour préparer la solution témoin. De plus, l'analyse est effectuée comme décrit au paragraphe 2.1.3.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de nickel, un graphique d'étalonnage est construit. Il est permis de construire un graphe d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique de nickel.

2.2. Détermination du nickel (0,05−0,50%) dans les aciers et les fontes avec une fraction massique de manganèse jusqu'à 1%.

2.2.1. La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe brun-rouge du nickel avec la diméthylglyoxime en milieu alcalin en présence de persulfate d'ammonium et la mesure de la densité optique de la solution colorée à une longueur d'onde de 440 nm. L'influence perturbatrice du fer est éliminée en le transférant au complexe de tartrate.

2.2.2. Matériel et réactifs

Tartrate de potassium et de sodium selon GOST 5845–79 , solution de concentration massique de 200 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une concentration massique de 200 g / dm ou hydroxyde de potassium selon GOST 24364–80 solution avec une concentration massique de 250 g/dm .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution avec une concentration massique de 30 g/dm , fraîchement préparée.

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , solution avec une concentration massique de 10 g/dm dans une solution d'hydroxyde de sodium ou d'hydroxyde de potassium avec une concentration massique de 50 g / dm .

2.2.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon pesé de 0,5 g (lorsque la fraction massique de nickel est de 0,05 à 0,20 %) et de 0,2 g (lorsque la fraction massique de nickel est de 0,2 à 0,5 %) est placé dans un bécher d'une capacité de 200 cm et dissoudre comme décrit au paragraphe 2.1.3.

Après dissolution de l'échantillon, la solution est portée à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Dans l'analyse des fontes ou dans le cas de la précipitation de l'acide silicique, une partie de la solution est filtrée à travers un filtre sec dans un ballon sec, en rejetant les premières parties du filtrat.

Deux aliquotes de 10 cm de la solution placés dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml , sont versés séquentiellement dans chaque flacon de 20 cm eau, 10 cm solution de tartrate de potassium et de sodium, 10 cm solution d'hydroxyde de sodium (ou hydroxyde de potassium), 10 cm solution de persulfate d'ammonium, en mélangeant soigneusement après avoir ajouté chaque réactif. 10 cm3 sont versés dans l'un des flacons. solution de diméthylglyoxime. Après 3 à 5 min, le contenu du ballon est porté au trait avec de l'eau, mélangé et la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 440 nm ou un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière ayant un maximum de transmission dans la gamme de longueurs d'onde de 430 à 450 nm. Une aliquote de la solution analysée contenant tous les réactifs sauf le diméthylglyoxime est utilisée comme solution de référence.

Les résultats de l'analyse sont calculés à l'aide d'une courbe d'étalonnage ou d'une méthode de comparaison avec un échantillon standard, de composition proche de l'échantillon analysé, et effectués à toutes les étapes de l'analyse.

par.

2.2.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres d'une contenance de 250 cm placer 0,5 ou 0,2 g de fer carbonyle, selon le poids de l'échantillon. Dans cinq d'entre eux, ajoutez la solution standard B en quantité de 2 ; 3 ; 5 ; huit; 12cm , ce qui correspond à 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0005 ; 0,0008 ; 0,0012 g de nickel. Le sixième verre est utilisé pour préparer la solution témoin. En outre, l'analyse est effectuée, comme décrit au paragraphe 2.2.3.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de nickel, un graphique d'étalonnage est construit. Il est permis de construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées :

la densité optique est la fraction massique du nickel.

2.3. La séparation du manganèse sous forme de dioxyde dans le dosage du nickel (0,05-0,50 %) dans les aciers et les fontes avec une fraction massique de manganèse supérieure à 1 %.

Un échantillon pesant 0,5 ou 0,2 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. , dissous dans 30 cm acide sulfurique (1:4), avec chauffage modéré. Après dissolution de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté jusqu'à l'arrêt du moussage de la solution et au-delà de 2-3 cm . La solution est bouillie, les parois du verre sont lavées à l'eau, 10 cm l'acide sulfurique et évaporé en vapeur d'acide sulfurique. Les sels sont dissous dans 100 cm l'eau lorsqu'elle est chauffée. 1 g de bromate de potassium est ajouté à la solution, portée à ébullition et bouillie pendant 5 minutes.

La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre dense sec dans un flacon sec, en éliminant les premières portions du filtrat.

Aliquote de 25 cm placé dans un verre d'une contenance de 250 ml , verser 5-10 cm acide chlorhydrique et évaporé en vapeur d'acide sulfurique, le traitement à l'acide chlorhydrique est effectué deux fois de plus. La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique, 1 cm acide chlorhydrique, 10 cm l'eau et dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé. La solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. . De plus, l'analyse est effectuée selon p.

2.2.3.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de nickel dans l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de nickel sont données dans le tableau.

2.4.3. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité de l'acier au carbone et de la fonte non alliée.

3. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE DE DOSAGE DU NICKEL

3.1. Essence de méthode

Le procédé est basé sur la précipitation du nickel avec du diméthylglyoxime en milieu ammoniacal en présence d'acide tartrique pour lier le fer et la pesée du précipité obtenu sous forme d'oxyde de nickel ou de diméthylglyoximate de nickel.

3.2. Matériel et réactifs

Four électrique de type SNOL assurant un contrôle de la température avec une précision de ± 10 °C.

Armoire électrique de laboratoire de séchage type SNOL, assurant un contrôle de la température avec une précision de ± 10 °C.

Dessiccateur selon GOST 25336–82 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 ou GOST 14261–77 , dilué 1:20 et 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou GOST 11125–84 .

Ammoniac d'eau selon GOST 3760–79 , dilué 1:1 et 1:100.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution avec une concentration massique de 500 g / dm .

Acide citrique monohydraté et anhydre selon GOST 3652-69 , solution avec une concentration massique de 250 g / dm .

Thiocyanate d'ammonium selon GOST 19522–74 , solution avec une concentration massique de 50 g/dm .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 : 1 g de réactif est dissous dans 100 ml alcool éthylique.

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon d'acier ou de fonte pesant 2 g est placé dans un verre d'une capacité de 400-500 cm et dissoudre dans 40−50 cm acide chlorhydrique (1:1), avec chauffage modéré.

Après dissolution de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que le moussage de la solution s'arrête et 2-3 gouttes en excès.

La solution est évaporée à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec acide chlorhydrique (1:1), évaporé à sec et refroidi.

Après refroidissement, ajouter 10 cm3 au résidu sec acide chlorhydrique (1:1), chauffé jusqu'à dissolution des sels, ajouter 100 ml de l'eau chaude et filtrer (si un précipité d'acide silicique et de graphite s'est formé) à travers un filtre "bande blanche". Le filtre à sédiments est lavé plusieurs fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:20) jusqu'à élimination complète des ions fer (le contrôle est effectué par réaction avec du thiocyanate d'ammonium). Le filtre à sédiments est jeté.

Le filtrat est porté à un volume de 300−350 cm , verser 40 cm solution d'acide tartrique ou 20 ml solution d'acide citrique, neutraliser soigneusement avec une solution d'ammoniaque jusqu'à ce qu'une légère odeur apparaisse et verser 10 ml solution de diméthylglyoxime sous agitation constante.

Une solution avec un précipité de diméthylglyoximate de nickel est chauffée à 60–70 °C, laissée au repos dans un endroit chaud pendant 2–3 heures, puis filtrée à travers un filtre « à ruban blanc ».

Le verre est lavé sur le filtre 2 à 3 fois avec une solution froide d'ammoniac (1:100) et le filtre avec sédiment est lavé 1 à 2 fois avec la même solution. Le gâteau de filtration est dissous dans 30 cm acide chlorhydrique chaud (1:1) et lavé 5 à 6 fois avec de l'eau chaude, en recueillant le filtrat et les lavages dans un bécher dans lequel une précipitation a été effectuée. Ensuite, le nickel est redéposé comme décrit ci-dessus.

Le précipité lavé de diméthylglyoximate de nickel, ainsi que le filtre, est enveloppé dans un autre filtre légèrement humidifié, placé dans un creuset en porcelaine, préalablement calciné à poids constant à 800 ° C et pesé, le filtre avec le précipité est séché dans le creuset, soigneusement incinéré, empêchant l'inflammation, puis calciné dans un four électrique à 650−700 ° C jusqu'à poids constant. Refroidir le creuset avec le précipité dans un dessiccateur et peser. Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

Le dosage du nickel peut être complété par la pesée du précipité séché de diméthylglyoximate de nickel (lorsque la fraction massique de nickel dans l'acier est inférieure à 0,2 %). Dans ce cas, le précipité est filtré sur un creuset filtrant en verre n°3, préalablement séché et ramené à poids constant. Les parois du bêcher et le précipité sont lavés avec une solution d'ammoniaque (1:100) et 5-6 fois avec de l'eau tiède. Le creuset avec le précipité est placé dans un four et séché à une température de 110 à 120 ° C jusqu'à poids constant. Le creuset avec le précipité est refroidi dans un dessiccateur et pesé. Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est effectuée.

wow.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse du creuset avec un précipité d'oxyde de nickel ou de diméthylglyoximate de nickel, g;

est la masse du creuset sans sédiment, g ;

est la masse du creuset avec le sédiment de l'expérience témoin, g ;

est la masse du creuset sans sédiment, g ;

- coefficient égal à 0,2032 lors de la conversion du diméthylglyoximate de nickel en nickel et à 0,7858 lors de la conversion de l'oxyde de nickel en nickel ;

est le poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de nickel sont indiquées dans le tableau.

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de nickel libres formés à la suite de la pulvérisation de la solution analysée dans une flamme air-acétylène.

4.2. Matériel et réactifs

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Lampe à cathode creuse pour la détermination du nickel.

Acétylène dissous et gazeux selon GOST 5457–75 .

Compresseur fournissant de l'air comprimé ou bouteille d'air comprimé.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118-77 ou selon GOST 14261-77 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou selon GOST 11125–84 .

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610–79 , solution de concentration massique de 50 g/dm : 50 g de fer carbonyle sont dissous dans 400 ml acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à ce que la mousse soit complète, évaporer pour mouiller les sels, ajouter 40-50 cm l'acide chlorhydrique et à nouveau évaporé en sels humides. Cette opération est répétée. Les sels sont dissous dans 100 cm acide chlorhydrique (1:1), refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au volume avec de l'eau, mélanger et filtrer la solution à travers un filtre de densité moyenne.

Nickel primaire selon GOST 849–70 .

Solutions étalons de nickel.

Solution A : Dissoudre 0,5000 g de nickel métallique dans 10 ml de sel et 10 cm acides nitriques. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,0005 g de nickel.

Solution B (préparée immédiatement avant utilisation) : 20 cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g n

Ikel.

4.3. Préparation des instruments

La préparation de l'appareil pour l'analyse est effectuée conformément aux instructions qui y sont jointes.

Réglez le spectrophotomètre sur la ligne de résonance de 232 nm. Après avoir allumé l'alimentation en gaz et l'allumage, les brûleurs pulvérisent de l'eau dans la flamme et mettent l'instrument à zéro.

4.4. Réalisation d'une analyse

4.4.1. Une pesée d'acier ou de fonte pesant 1 g (avec une fraction massique de nickel de 0,02 à 0,1 %) ou 0,5 g (avec une fraction massique de nickel de 0,1 à 0,2 %) ou 0,2 g (avec une fraction massique de nickel a fraction de nickel de 0,2 à 0,5%) est placé dans un verre d'une contenance de 100 ml et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 15 cm acide chlorhydrique et 5 cm acide nitrique. La solution est évaporée à sec, refroidie, coulée 5 cm acide chlorhydrique, 20-30 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre à ruban blanc sec, en éliminant les deux premières portions du filtrat. Préparer une solution de l'expérience témoin dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml une solution de fer carbonyle est ajoutée et effectuée à toutes les étapes de l'analyse.

Pulvériser la solution de l'expérience de contrôle dans la flamme, puis les solutions analysées par ordre croissant de fraction massique de nickel jusqu'à ce que des lectures stables soient obtenues pour chaque solution. Avant d'introduire chaque solution d'essai dans la flamme, de l'eau est pulvérisée pour rincer le système et vérifier le point zéro.

De l'absorbance moyenne de chaque solution test, soustraire l'absorbance moyenne du contrôle.

La masse de nickel se trouve selon la courbe d'étalonnage

.

4.4.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml placé 20, 10 ou 4 cm une solution de fer carbonyle, en fonction de l'échantillon d'échantillon, six sont coulés séquentiellement 1,5 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 ; 10,0 ; 12,5cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00015 ; 0,00030 ; 0,00050 ; 0,00070 ; 0,00100 ; 0,00125 g de nickel. Le septième flacon est utilisé pour l'expérience de contrôle. Le contenu des flacons est complété au trait avec de l'eau, mélangé et une analyse plus approfondie est effectuée conformément à la clause 4.4.1.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de nickel, un graphique d'étalonnage est construit.

4.5. Traitement des résultats

4.5.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de nickel dans l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de nickel sont indiquées dans le tableau.