GOST 11930.11-79
GOST 11930.11−79 Matériaux de revêtement. Méthode de dosage du molybdène (avec modifications n° 1, 2)
GOST 11930.11−79
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
MATÉRIAUX DE SURFACE
Méthode de détermination du molybdène
matériaux de rechargement dur. Méthode de détermination du molybdène
ISS 25.160.20
OKSTU 1709
Date de lancement 1980-07-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80
La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)
EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)
La présente Norme internationale spécifie une méthode photocolorimétrique pour la détermination de la teneur en molybdène (à une fraction massique de molybdène de 0,08 à 3,0 %) dans les barres de rechargement dur et les poudres d'alliage de rechargement.
Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré de molybdène avec du thiocyanate en présence de thiourée.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS
Acide tartrique selon
Acide chlorhydrique selon
Sulfate de cuivre selon
Thiourée selon
Thiocyanate d'ammonium, solution avec une fraction massique de 50 %.
Molybdate d'ammonium recristallisé selon
Solutions étalons de molybdène :
Solution A ; préparé comme suit : 0,184 g de molybdate d'ammonium est dissous dans de l'eau distillée. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau distillée et mélanger.
1cm solution standard, A contient 0,0001 g de molybdène.
Solution B ; préparé en diluant la solution avec de l'eau, A 10 fois.
1cm la solution B contient 0,00001 g de molybdène.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Le molybdène est dosé à partir du filtrat obtenu après séparation du fer selon prendre 5-10 cm
solution analysée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml
. Verser 5 cm dans le flacon
solution avec une fraction massique d'acide tartrique à 10%, 15 cm
acide chlorhydrique, dilué 1:1, 2 cm
solution avec une fraction massique de sulfate de cuivre à 1%, 10 cm
Solution de thiourée à 10 %, 5 cm
solution avec une fraction massique de 10% de thiocyanate d'ammonium. Après avoir ajouté chaque réactif, le contenu du flacon est mélangé, dilué avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge, et mélangé à nouveau.
La densité optique des solutions colorées est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte ( 490 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse, dont la solution est utilisée comme solution de référence. La teneur en molybdène est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En 9 fioles jaugées de 50 ml mettre 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9cm
solution étalon de molybdène B. Ne pas verser la solution étalon dans le dixième flacon. Il sert à mener une expérience de contrôle.
Ajouter 5 cm dans chaque flacon. solution avec une fraction massique d'acide tartrique à 10% puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.
Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.
3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de molybdène ( ) en pourcentage est calculé par la formule :
où est la masse de molybdène trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
— partie aliquote de la solution analysée, cm
;
- poids de l'échantillon, g.
4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
| Fraction massique de molybdène, % | Écarts admissibles de trois définitions parallèles, % | Écarts admissibles dans les résultats d'analyse, % | ||||
| De | 0,080 | avant de | 0,100 | incl. | 0,005 | 0,010 |
| St. | 0,100 | " | 0,150 | " | 0,010 | 0,015 |
| " | 0,150 | " | 0,200 | " | 0,020 | 0,030 |
| " | 0,200 | " | 1 000 | " | 0,050 | 0,060 |
| " | 1 000 | " | 2 000 | " | 0,100 | 0,150 |
| " | 2 000 | " | 3 000 | " | 0,150 | 0,200 |
(Édition modifiée, Rev. N 2).
