GOST 2604.14-82

GOST 2604.14−82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage du cobalt (avec modifications n° 1, 2)

GOST 2604.14−82

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FONTE ALLIÉE

Méthodes de dosage du cobalt

Alliage de fonte. Méthodes de dosage du cobalt

MK 77.080.10
OKSTU 0809

Date de lancement 1984-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

M.D. Zhembus, T.A. Parkhomenko , G.N. Stein , T.A. Kalenchenko , T.N. Poltoratskaya

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 13.12.82 N 4718

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en mars 1986, avril 1988, (IUS 6-86, 7-88)



La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du cobalt (à une fraction massique de 0,02 à 3,0 %) et une méthode d'absorption atomique pour le dosage (à une fraction massique de 0,005 à 5,0 %) dans la fonte.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28473 .

1.2. Erreur de résultat d'analyse ( ) à un niveau de confiance de 0,95 ne dépasse pas la limite indiquée dans les tableaux 2, 3, 5 dans les conditions suivantes :

l'écart entre les résultats de deux (trois) mesures parallèles ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur données dans les tableaux 2, 3, 5 ;

la valeur de la fraction massique de l'élément reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de l'échantillon certifié de plus que les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) données dans les tableaux 2, 3, 5.

L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse effectuée dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle de reproductibilité intralaboratoire) ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur données dans les tableaux 2, 3, 5.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU COBALT (de 0,02 à 0,5%)

2.1. L'essence de la méthode est conforme à GOST 12353 , section 3.

2.2. Équipement, réactifs et solutions - selon GOST 12353 , section 3.

2.3. L'analyse est effectuée selon GOST 12353 , section 3 avec les ajouts décrits ci-dessous.

2.3.1. Le poids de fonte et le volume d'acide chlorhydrique à dissoudre sont déterminés en fonction de la fraction massique de cobalt selon le tableau 1.

Tableau 1

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres ou flacons d'une capacité de 250-300 ml placer 0,5 g de fer carbonyle. Cinq verres sont versés séquentiellement 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 mg de cobalt.

Le sixième verre est utilisé pour l'expérience témoin. De plus, le contenu de chaque verre est traité comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Des valeurs de la densité optique des solutions analysées, soustrayez la valeur de la densité optique de la solution de l'expérience de contrôle. Sur la base des valeurs trouvées de densité optique et des valeurs correspondantes des concentrations de cobalt dans une aliquote de la solution, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats - selon GOST 12353 , section 3 avec l'ajout décrit ci-dessous.

2.4.1. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la fraction massique de cobalt sont données dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU COBALT (de 0,5 à 3,0 %)

3.1. L'essence de la méthode est conforme à GOST 12353 , section 4.

3.2. Équipement, réactifs et solutions - selon GOST 12353 , section 4.

3.3. L'analyse est effectuée conformément à GOST 12353 , section 4.

3.4. Traitement des résultats - selon GOST 12353 , section 4 avec l'ajout décrit ci-dessous.

3.4.1. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la fraction massique de cobalt sont données dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU COBALT

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon de fonte dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique et la mesure du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de cobalt libres formés à la suite de la pulvérisation de la solution analysée dans une flamme air-acétylène à une longueur d'onde de 240,7 nm ou 252,1 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre à flamme d'absorption atomique.

Lampe à cathode creuse pour le dosage du cobalt.

Bouteille d'acétylène.

Un compresseur qui fournit de l'air comprimé.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Fer carbonyle, degré de pureté spécial

Métal de cobalt selon GOST 123 , marque KO.

Acide ascorbique, solution 0,1 g/cm .

solutions étalons de cobalt.

solutions standards. Solution, A avec une concentration massique de 0,001 g/cm : 0,5 g de cobalt métallique est dissous dans un bécher d'une capacité de 200 ml lorsqu'il est chauffé à 20 cm acide chlorhydrique en ajoutant 2 cm acide nitrique. La solution est évaporée à sec, le résidu est dissous par chauffage dans 20 cm acide chlorhydrique 1:1. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution B avec une concentration massique de 0,0002 g/cm : 20cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 3-5 cm acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution B avec une concentration massique de 0,0001 g/cm : 10cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 3-5 cm acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

(Édition modifiée, et

zm. n° 2).

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Conformément aux instructions ci-jointes, réglez le spectrophotomètre sur la ligne de résonance de 240,7 ou 252,1 nm. Après avoir ouvert l'alimentation en gaz et l'allumage, les brûleurs pulvérisent de l'eau et mettent l'instrument à zéro.

4.3.2. Détermination du cobalt (0,005−0,1 %)

La fonte pesant 1 g est placée dans un verre d'une capacité de 200-300 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 cm sel et 5 cm acides nitriques. La solution est évaporée à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. Versez ensuite 5 cm acide chlorhydrique et évaporer la solution pour mouiller les sels, ajouter 1,5-2 cm acide chlorhydrique, 10 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

La solution précipitée est transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée sur filtre sec dans une fiole conique sèche de 50 ml. , rejetant les premières portions du filtrat.

L'absorption atomique du cobalt est mesurée à une longueur d'onde de 240,7 nm.

Pour corriger la teneur en cobalt des réactifs, une expérience de contrôle est effectuée à toutes les étapes de l'analyse. Pulvériser la solution à blanc dans la flamme, suivie des solutions d'essai par ordre croissant de fraction massique de cobalt jusqu'à ce qu'une lecture stable soit obtenue pour chaque solution. Avant d'introduire chaque solution d'essai dans la flamme, de l'eau est pulvérisée pour rincer le système et vérifier le point zéro.

La valeur de la masse de cobalt dans la solution analysée est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin. L'intervalle des concentrations de cobalt lors de la construction d'une courbe d'étalonnage est recommandé.

(Édition révisée, Rev. N

2).

4.3.2.1. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans huit verres d'une capacité de 200-300 cm placer 1,0 g de fer carbonyle. Dans sept verres, 0,5 est versé séquentiellement ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 et 0,001 g de cobalt dans 50 cm solution analysée. Le huitième verre est utilisé pour l'expérience témoin.

Analyse plus approfondie conformément à la clause 4.3.2.

De la valeur moyenne de la densité optique de chaque solution, soustrayez la valeur moyenne de la densité optique de l'expérience de contrôle. Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique et des valeurs correspondantes de la masse de cobalt, un graphique d'étalonnage est construit.

4.3.3. Détermination du cobalt (0,1-5,0 %)

La masse de fonte, en fonction de la fraction massique de cobalt, est déterminée selon le tableau 4.

Tableau 4

La fonte est placée dans un verre d'une capacité de 200-300 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm sel et 3 cm acides nitriques. La solution est évaporée à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. Versez ensuite 3 cm acide chlorhydrique, 15 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

La solution est filtrée dans une fiole jaugée de 100 ml. , le bécher et le filtre sont lavés à l'eau, le filtre est jeté. Ajouter 5 cm au filtrat solution d'acide ascorbique (lors de la pesée de fonte pesant 0,2 g) ou 2,5 cm (en cas de pesée de fonte pesant 0,1 g), ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger.

L'absorption atomique du cobalt est mesurée dans une flamme air-acétylène à une longueur d'onde conforme au tableau 4, en fonction de la fraction massique de cobalt.

Analyse plus approfondie conformément à la clause 4.3.2.

La valeur de la masse de cobalt dans la solution analysée est trouvée à partir du graphique d'étalonnage

ku.

4.3.3.1. Construction d'un graphe d'étalonnage

Avec une fraction massique de cobalt de 0,1 à 0,5% dans sept verres d'une contenance de 250 cm placez 0,2 g de fer carbonyle et six d'entre eux mesurent 1,0; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 et 0,001 g de cobalt dans 100 cm3 solution analysée.

Le septième verre est utilisé pour l'expérience témoin.

Avec une fraction massique de cobalt de 0,5 à 1,0% dans sept verres d'une capacité de 250 cm placez 0,2 g de fer carbonyle et six d'entre eux mesurent 5,0; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 et 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,001 ; 0,0012 ; 0,0014 ; 0,0016 ; 0,0018 et 0,002 g de cobalt dans 100 cm solution analysée.

Le septième verre est utilisé pour l'expérience témoin.

Avec une fraction massique de cobalt de 1,0 à 5,0% dans six verres d'une capacité de 250 cm placez 0,1 g de fer carbonyle et cinq d'entre eux mesurent 1,0; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,001 ; 0,002 ; 0,003 ; 0,004 et 0,005 g de cobalt dans 100 cm3 solution analysée.

Le sixième verre est utilisé pour l'expérience témoin.

10 cm sont versés dans chaque verre sel et 3 cm acides nitriques. En outre, l'analyse est effectuée conformément au paragraphe 4

.3.3.

4.3.3, 4.3.3.1 . (Édition modifiée, Rev. N 2).

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de cobalt ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cobalt trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de la fonte, g.

4.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la fraction massique de cobalt sont données dans le tableau 5.

Tableau 5

(Édition modifiée, Rev. N 2).

Section 4. (Introduit en plus, Rev. N 1).