GOST 11930.7-79

GOST 11930.7−79 Matériaux de revêtement. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2)

GOST 11930.7−79

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

MATÉRIAUX DE SURFACE

Méthodes de dosage du fer

matériaux de rechargement dur. Méthodes de dosage du fer

ISS 25.160.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1980-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80

La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)


La présente Norme internationale spécifie des méthodes photocolorimétriques pour le dosage du fer (de 0,2 % à 7 % de fer en poids) dans les matériaux de rechargement dur à base de cobalt et de nickel.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 11930 .0-79.

2. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER AVEC L'ORTHOPHénanthroline

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de fer divalent avec de l'orthophénanthroline en présence de tous les composants de l'alliage.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Types de photoélectrocolorimètre FEK-56, FEK-56M ou tout autre type.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide chlorhydrique d'hydroxylamine selon GOST 5456–79 , solution avec une fraction massique de 10%.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:4.

Ammoniac acétique selon GOST 3117–78 , solution avec une fraction massique de 30%.

Indicateur papier "Congo".

Orthophénanthroline, une solution avec une fraction massique de 1% est préparée en dissolvant le réactif dans de l'alcool éthylique dilué 1:1.

Alcool éthylique selon GOST 18300–87 .

solutions étalons de fer.

La solution A est préparée comme suit : 0,1 g de fer est dissous dans 50 ml acide sulfurique, dilué 1:4, versé 1 cm l'acide nitrique et chauffé pour éliminer les oxydes d'azote. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm solution, A contient 0,0001 g de fer.

La solution B est préparée en diluant la solution A 10 fois avec de l'eau. 1cm la solution B contient 0,00001 g de fer.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Le fer est dosé dans le filtrat après séparation du silicium selon GOST 11930.3-79.

A partir d'une fiole jaugée de 200 ml prendre de 5 à 15 cm solution analysée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . coulé 5 cm solution d'hydroxylamine et neutralisé avec une solution d'acétate d'ammonium jusqu'à ce que le papier indicateur Congo vire au rouge. ajouter 5cm solution d'orthophénanthroline, diluée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée. La densité optique d'une solution colorée est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ( 490 nm) après 10 min dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 ou 10 mm. Comme solution de référence, une solution d'une expérience de contrôle pour la teneur en fer des réactifs est utilisée. Par la valeur de la densité optique de la solution à tester, la teneur en fer est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

2.3.2.1. En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml fit 2, 4, 6, 8 et 10 cm solution étalon de fer B, ajouter 10 ml solution avec une fraction massique de chlorhydrate d'hydroxylamine à 10% et neutralisée par "Congo" avec une solution d'acétate d'ammonium. Puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1. La densité optique d'une solution colorée est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ( 490 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm.

2.3.2.2. En fioles jaugées de 100 ml mettre 1, 2, 3, 4, 5 cm solution standard, A, puis l'analyse est effectuée comme décrit ci-dessus. La densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 10 mm ( 490 nm).

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — partie aliquote de la solution analysée, cm ;

est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER AVEC L'ACIDE SULFOSALICYLIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de fer avec de l'acide sulfosalicylique. Le fer est séparé par précipitation avec de l'ammoniac.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètres photoélectriques de types FEK-56, FEK-56M ou tout autre type.

Eau ammoniac selon GOST 3760-79 et dilué 5:95.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide sulfosalicylique selon GOST 4478–78 , solution avec une fraction massique de 20%.

Indicateur papier "Congo".

Solutions étalons de fer - conformément à la clause 2.2.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Le fer est dosé dans le filtrat après séparation du silicium selon GOST 11930.3-79.

A partir d'une fiole jaugée de 200 ml prendre 50cm solution analysée dans un bécher d'une capacité de 200 ml , dilué avec de l'eau jusqu'à 100 ml , ajouter 1 g de persulfate d'ammonium et chauffer. Ensuite, la solution est neutralisée avec de l'ammoniac sur du papier indicateur "Congo", ajouter 10 ml ammoniaque en excès, le précipité est coagulé, filtré et lavé avec une solution d'ammoniaque diluée 5:95, chauffée à 60-80 °C. Le précipité d'hydroxyde de fer est dissous dans de l'acide chlorhydrique chaud à 60-80 °C, dilué 1:1. La solution est recueillie dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée. Le filtre est lavé 8 à 10 fois avec de l'eau chaude et jeté. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , dilué avec de l'eau et mélangé. Prendre une aliquote de 5-50 cm (selon la teneur en fer) dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 10cm acide sulfosalicylique, ammoniac jusqu'à apparition d'une coloration jaune et 10 cm en excès, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La densité optique des solutions colorées est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ( 434 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. Comme solution de référence, une solution d'une expérience de contrôle pour la teneur en fer des réactifs est utilisée. Par la valeur de la densité optique de la solution à tester, la teneur en fer est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml ajouter séquentiellement 4, 8 ... et 20 cm solution étalon de fer B puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.3.1, 3.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

— poids de l'échantillon, g ;

— partie aliquote de la solution analysée, cm .

3.4, 3.4.1. (Introduit en plus, Rev. N 1).

3.4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).