GOST 22397-77

GOST 22397–77 Poudre de zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 22397–77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

POUDRE DE ZINC

Méthode d'analyse spectrale

Poudre de zinc. Méthode d'analyse spectrale

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

L. S. Getskin, N. F. Sachkova , A. A. Kopylova , V. K. Zemlyanskaya

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22.03.77 N 678

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme nationale du 04/08/92 N 374

6. REPUBLICATION (Octobre 1996) avec Modifications n° 1, 2, 3, approuvées en mars 1983, juin 1987, septembre 1992 (IUS 5-83, 9-87, 7-92)


La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour le dosage du plomb, du fer, de l'étain, du cuivre, du cadmium, de l'antimoine et de l'arsenic dans la poudre de zinc.

La méthode est basée sur la conversion préliminaire de la poudre de zinc en oxyde de zinc et la détermination ultérieure des impuretés dans l'oxyde de zinc résultant dans un arc DC en utilisant la méthode des "trois normes" en utilisant des graphiques d'étalonnage tracés dans les coordonnées .

La méthode permet de déterminer les impuretés dans les fractions massiques suivantes, % :

Noter. La fraction massique d'arsenic dans les qualités de poudre de zinc PTS1, PTS2 et la fraction massique d'antimoine dans les qualités PTS1, PTS2, PTS3 et PTS7 sont déterminées, respectivement, selon GOST 19251 .4 et GOST 19251 .6.


(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. L'échantillonnage est effectué selon GOST 12601 .

1.2. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1.3. (Exclu, Rév. N 1).

1a. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

1a.1. Lors de l'analyse de la poudre de zinc, tous les travaux du laboratoire d'analyse spectrale doivent être effectués sur des instruments et des installations électriques fabriqués en série selon les spécifications et les dessins des fabricants qui respectent les règles des installations électriques approuvées par l'Autorité nationale de surveillance de l'énergie.

Les échantillons de poudre de zinc reçus pour analyse doivent être stockés dans des sacs en papier épais, et les réactifs utilisés pour l'analyse doivent être stockés dans leur emballage d'usine, dans des armoires ou des boîtes en verre organique équipées d'une ventilation.

1a.2. Lors de l'utilisation et de l'exploitation d'appareils électriques et d'installations électriques en cours d'analyse spectrale, les règles de sécurité pour les installations électriques grand public et les règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public approuvées par l'Autorité nationale de surveillance de l'énergie, ainsi que les exigences de GOST 12.3 .019, doit être respecté.

Tous les appareils doivent être équipés de dispositifs de mise à la terre conformes aux exigences de GOST 12 .2.007.0 et désignés conformément à GOST 2 .721. La mise à la terre doit être conforme aux exigences des règles d'installation électrique approuvées par l'Autorité nationale de surveillance de l'énergie.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1a.3. Lors de l'exécution d'analyses, il est nécessaire de suivre les règles de base pour un travail en toute sécurité dans les laboratoires de chimie *.
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Le PND F 12.13.1-03 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

1a.4. Pour empêcher l'entrée dans l'air de la zone de travail de substances nocives libérées dans les sources d'excitation des spectres et nocives pour le corps du travailleur, en quantités dépassant les concentrations maximales admissibles, et pour se protéger contre les rayonnements électromagnétiques et empêcher brûlures par rayons ultraviolets, chaque source d'excitation des spectres doit être placée à l'intérieur de l'appareil, équipée d'une entrée d'air d'échappement intégrée selon GOST 12 .4.021 et d'un écran de protection.

1a.5. La machine utilisée pour affûter les électrodes de carbone doit avoir une entrée d'air d'échappement intégrée pour empêcher la pénétration de poussière carbonée dans l'air de la zone de travail en quantités dépassant les concentrations maximales autorisées.

1a.6. La préparation des échantillons pour analyse (dissolution, échantillonnage, broyage, remplissage des électrodes de carbone) doit être effectuée dans des boîtes équipées d'entrées d'air d'échappement intégrées.

1a.7. Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément aux normes GOST 12 .1.007 et GOST 12 .1.005.

Les analyses d'échantillons d'air pour la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail sont effectuées conformément aux méthodes de détermination des substances nocives dans l'air, approuvées par le ministère de la Santé de l'URSS, développées conformément à GOST 12.1.016 .

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1a.8. Les échantillons de poudre de zinc restant de l'analyse doivent être retournés au fabricant (client).

Utilisation, neutralisation et destruction de la poudre de zinc et des substances nocives - les déchets provenant de la production d'analyses doivent être effectués conformément à la documentation approuvée de la manière prescrite et convenue avec le Service sanitaire et épidémiologique de l'URSS.

1a.9. Le laboratoire d'analyse spectrale doit disposer d'une ventilation générale d'échange et d'une ventilation d'extraction locale, auxquelles sont connectées des entrées d'air, intégrées dans des équipements émettant des substances nocives, conformément aux exigences de GOST 12 .4.021.

1a.10. Pour éviter la survenue d'un incendie, il est nécessaire de se conformer aux exigences de sécurité incendie conformément à GOST 12.1.004.

La salle de laboratoire doit être équipée d'un équipement d'extinction d'incendie et d'un équipement de lutte contre l'incendie conformément à GOST 12 .4.009.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1a.11. Tous les travaux au cours de l'analyse doivent être effectués dans des combinaisons sèches et utilisables et des dispositifs de sécurité (gants en caoutchouc, lunettes) conformément aux normes courantes de l'industrie en vigueur pour la remise gratuite de combinaisons, chaussures de sécurité et dispositifs de sécurité aux travailleurs et employés de non- entreprises de métallurgie ferreuse, approuvées par le Comité d'État pour le travail et les affaires sociales sous le Conseil des ministres URSS et GOST 12.4.011. Les combinaisons doivent être rangées dans des placards, séparées de vos propres vêtements et lavées chaque semaine. Le lavage des combinaisons est effectué de manière centralisée dans des blanchisseries spécialisées avec dégazage et décontamination préalables. Le retrait de la combinaison, ainsi que le séjour à l'extérieur des locaux de travail ne sont pas autorisés.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

1a.12. Lors de l'analyse de la poudre de zinc, le laboratoire d'analyse spectrale doit disposer de locaux et d'appareils ménagers spéciaux conformément au SNiP-92-76 pour le groupe III des processus de production.

Les locaux du laboratoire d'analyse spectrale et leur éclairage doivent être conformes aux exigences des normes SN-245 et SNiP II-4-79*.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il y a SNiP 23-05-95. — Note du fabricant de la base de données.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1a.13. Les personnes travaillant dans les laboratoires chimiques et spectraux doivent être approvisionnées en lait conformément aux règles de distribution gratuite de lait et autres produits alimentaires équivalents aux ouvriers et employés employés dans les industries, ateliers, chantiers et autres unités aux conditions de travail nocives, approuvées par le Comité d'État pour le travail et les affaires sociales relevant du Conseil des ministres de l'URSS, qui doit être prise avant ou après la fin des travaux.

1a.14. Les personnes âgées d'au moins 18 ans qui ont été formées aux méthodes de travail de base sur les instruments et les installations électriques conformément aux règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public approuvées par l'Autorité nationale de surveillance de l'énergie et aux méthodes d'analyse doivent être autorisées à travailler dans les laboratoires spectraux.

Les candidats, ainsi que les employés, doivent réussir :

examens médicaux préliminaires et périodiques;

formation préalable aux méthodes de travail avec des substances nocives et aux règles de manipulation des équipements de protection;

briefing de sécurité avec exécution appropriée de la manière prescrite conformément à GOST 12.0.004.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Un spectrographe de diffraction de type DFS-8 (600 réseaux/mm) avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles et un atténuateur à trois étages.

Spectrographe à quartz à dispersion moyenne de tout type avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles.

Source CC conçue pour 250-300 V et 30-50 A.

Un générateur d'arc activé conçu pour allumer un arc CC avec une décharge à haute fréquence.

Tout type de microphotomètre capable de mesurer la densité de noircissement des lignes analytiques.

Balances à torsion de type BT avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g.

Un four à moufle avec thermostat, qui permet d'obtenir des températures jusqu'à 600 °C.

Mortier d'agate.

Mortier de verre organique.

Verres résistants à la chaleur chimique d'une contenance de 300 cm3 .

Tasses en porcelaine d'un diamètre de 50 et 100 mm.

Acide nitrique OSCh 19-4 ou OSCh 23-4 selon GOST 11125 et solutions 1:1 et 1:2.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Poudre de graphite de haute pureté selon GOST 23463 .

Électrodes en graphite de pureté spéciale (lors de la détermination de la fraction massique d'arsenic et d'antimoine, il est permis d'utiliser des charbons de grade C3 selon TU 16-538-240 d'un diamètre de 6 mm avec une taille de cratère de 4x4 mm).

Plaques photographiques spectrographiques de types I ou ES et de type UFSh-3.

Pour le développement des plaques de type I et de type ES, un révélateur de la composition suivante est utilisé :

Avant développement, les solutions 1 et 2 sont mélangées dans un rapport de 1:2.

Pour le développement de plaques de type UFSh-3, utilisez le révélateur D-19 de la composition suivante :

Fixateur acide :

Plomb selon GOST 3778 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3778–98 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Cuivre selon GOST 859 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610 .

Étain selon GOST 860 .

Cadmium selon GOST 1467 .

L'arsenic est élémentaire.

Zinc selon GOST 3640 .

Antimoine selon GOST 1089 .

Acide tartrique selon GOST 5817 .

Acide oxalique selon GOST 22180 .

Eau distillée selon GOST 6709 , distillée deux fois ou obtenue sur une colonne d'ionisation.

Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique de spectres et d'autres instruments et installations spectrographiques, d'utiliser d'autres matériaux, plaques photographiques et réactifs, y compris étrangers, qui fournissent des indicateurs de précision réglementés par cette norme.


Des exemples de comparaison pour la construction de graphiques d'étalonnage sont donnés en annexe.

Pour la préparation de solutions standard et d'échantillons de référence, des métaux avec une fraction massique de la substance principale d'au moins 99,99% sont utilisés.

Le temps de développement des plaques photographiques de tous types est de 4 à 5 min à une température de 18 à 20 °C.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Détermination du plomb, du fer, du cuivre, de l'étain et du cadmium.

3.1.1. Deux portions de 1 à 2 g sont prélevées sur chaque échantillon, transférées sur l'oxyde de la même manière que la base (voir annexe). L'oxyde de zinc obtenu après calcination est soigneusement broyé dans un mortier.

Lors de l'analyse des grades de poudre de zinc PTS1 et PTS2, vous devez utiliser un mortier en verre organique pour éviter la contamination des échantillons par le fer. Lors de l'analyse de poudre d'autres marques (PC3, PC4, PC6), vous pouvez utiliser un mortier d'agate.

Les échantillons et les échantillons de référence sont mélangés avec de la poudre de graphite dans un rapport de 2:1 et introduits dans un cratère d'électrode en carbone de 4x4 mm.

Une électrode de carbone aiguisée sur un cône tronqué est utilisée comme électrode supérieure.

3.1.2. La détermination des impuretés ci-dessus est effectuée sur un spectrographe de diffraction DFS-8 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles. Pour l'analyse des grades de poudre de zinc PC1 et PC2, il est permis d'utiliser un spectrographe à quartz à dispersion moyenne. Un atténuateur à trois étages est installé sur la fente de l'appareil. Largeur de fente 0,020 mm. Les spectres sont photographiés sur des plaques photographiques spectrographiques de type 1 ou ES. Un arc de 10 A DC est utilisé comme source d'excitation des spectres L'amorçage est réalisé à l'aide d'un générateur d'arc activé. L'électrode inférieure sert d'anode. L'ouverture intermédiaire dépend de la sensibilité des plaques photographiques. La distance entre les électrodes est de 3 mm. Temps d'exposition 60 s.

Autorisé à partir d'un échantillon de poudre de zinc grades PC6 et PC7 à l'aide d'une presse fournissant une pression de 100 t/cm , obtenez un échantillon monolithique d'une longueur d'au moins 40 mm et d'une section d'au moins 10x10 mm et analysez la teneur en plomb, fer, cuivre, étain, cadmium et arsenic conformément à GOST 17261 .

3.1.1, 3.1.2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

3.1.3. Pour construire des graphiques d'étalonnage, les paires de lignes suivantes sont utilisées :

3.2. Détermination de l'antimoine et de l'arsenic

3.2.1. L'échantillon pour analyse est préparé conformément à la clause 3.1.1.

Lors de la détermination de l'antimoine et de l'arsenic, il est permis d'utiliser des carbones spectralement purs C-3 ou C-2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.2.2. Le dosage de l'antimoine et de l'arsenic est effectué à l'aide d'un spectrographe à quartz à dispersion moyenne avec un système d'éclairage à trois lentilles. La largeur de la fente du spectrographe est de 0,020 mm. L'ouverture intermédiaire dépend de la sensibilité des plaques photographiques. Comme source d'excitation des spectres, on utilise un arc à courant continu d'une puissance de 8 A. L'allumage est réalisé par une décharge à haute fréquence. L'électrode inférieure sert d'anode. Les spectres sont photographiés sur des plaques photographiques de type UFSh-3. Temps d'exposition 80 s.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3.2.3. Pour construire des graphiques d'étalonnage, les paires de lignes suivantes sont utilisées :

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Les spectres des échantillons et des échantillons de référence sont photographiés trois fois sur la même plaque. Noircissement analytique des lignes et lignes de comparaison mesuré avec un microphotomètre. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , où est la moyenne de trois valeurs , est la fraction massique connue de l'impureté à déterminer dans les échantillons de référence en pourcentage. Selon les graphiques, les fractions massiques d'impuretés dans les échantillons sont déterminées par des valeurs connues . La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles (chacune de trois spectrogrammes) est prise comme résultat final de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 3)

.

4.2. Les écarts maximums entre les résultats des déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses ( ), calculé avec la probabilité de confiance 0,95, ne doit pas dépasser les valeurs calculées par les formules

pour le plomb, le cadmium, le cuivre et l'étain ;

pour le fer et l'antimoine;

pour l'arsenic,

où est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles ;

pour le plomb, le cadmium, le cuivre et l'étain ;

pour le fer, l'antimoine;

pour l'arsenic,

où est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

Les écarts admissibles sont arrondis à un nombre avec un chiffre significatif, et les valeurs numériques des résultats de l'analyse et des déterminations parallèles sont arrondies à

deux.

4.3. Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué conformément à GOST 25086 lors du remplacement de lots d'échantillons de référence, lors de la réparation d'installations spectrographiques, après de longues interruptions de travail et d'autres changements affectant le résultat de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

ANNEXE (obligatoire)

ANNEXE
Obligatoire

1. Préparation des échantillons de référence

1.1. La base pour la préparation des échantillons de référence est l'oxyde de zinc, obtenu à partir de poudre de zinc de qualité PC2 selon GOST 12601 ou de zinc de qualité TsV ou TsV0 selon GOST 3640 . La quantité de zinc ou de poudre de zinc nécessaire à la préparation de l'échantillon est placée dans un bécher résistant à la chaleur et dissoute dans de l'acide nitrique. La solution est transférée dans une coupelle en porcelaine, évaporée à sec (jusqu'à ce que le dégagement d'oxydes d'azote cesse) et calcinée dans un four à moufle à (500±20)°C pendant 30 min. S'il y a des éléments déterminés dans la base, leur contenu doit être pris en compte dans les calculs.

L'oxyde de zinc est stocké dans des récipients en polyéthylène avec des bouchons à vis ou dans des bouteilles en verre.

2. Solutions standards

2.1. Solution standard de plomb

0,5 g de plomb métallique sous forme de morceaux est dissous dans une solution d'acide nitrique 1:2 sous chauffage modéré. Après dissolution de la totalité de l'échantillon, la solution est refroidie, transférée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,005 g de plomb.

2.2. solution étalon de fer

0,5 g de fer métallique réduit est dissous dans 10 cm solution d'acide nitrique 1:1 à feu doux. La solution est refroidie, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,005 g de fer.

2.3. Solution de cuivre standard

0,5 g de cuivre métallique sous forme de copeaux est dissous dans 10 cm solution d'acide nitrique 1:1 à feu doux. La solution est refroidie, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,005 g de cuivre.

2.4. Solutions étalons d'étain

0,1 g d'étain métallique finement broyé est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. , ajouter 4 g d'acide oxalique et 5 cm acide nitrique. La dissolution se produit d'abord à température ambiante, puis à faible chauffage (50 ± 10) °C. Une fois la solution devenue claire, ajouter 10 ml eau, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau.

1cm solution, A contient 0,001 g d'étain.

10cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,0001 g d'étain

un.

2.5. Solution étalon de cadmium

1 g de cadmium métal est dissous dans 20 ml solution d'acide nitrique 1:1. La solution est refroidie, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,01 g de cadmium.

2.6. Solution étalon d'antimoine

0,5 g d'antimoine métallique réduit en poudre est dissous dans 5 cm acide nitrique additionné de 10 g d'acide tartrique à faible chauffage, transféré quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,005 g d'antimoine.

2.7. Solution étalon d'arsenic

0,5 g d'arsenic élémentaire, broyé en poudre, est dissous dans 10 cm l'acide nitrique lorsqu'il est chauffé. La solution est refroidie, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,005 g d'arsenic.

Pour la préparation de solutions, des oxydes, des carbonates ou des nitrates des métaux ci-dessus de qualité analytique peuvent être utilisés. ou h.h.

L'échantillon d'étalonnage de tête contenant 0,06 % de plomb, 0,04 % de fer, 0,01 % de cuivre, 0,003 % d'étain, 0,4 % de cadmium, 0,03 % d'arsenic et d'antimoine chacun, est préparé comme suit.

Dans une tasse en porcelaine d'une contenance de 50 cm interférer avec 10 g de poudre de zinc ou de zinc des mêmes qualités à partir desquelles la base est préparée, dissoudre dans une solution d'acide nitrique 1: 1 et ajouter 1,2 cm solution de plomb, 0,8 cm solution de fer, 0,2 cm solution de cuivre, 3 cm boîte de solution B, 4 cm solution de cadmium et 0,6 cm solutions d'arsenic et d'antimoine. Le contenu de la coupe est séché sous une lampe, calciné dans un four à moufle à (500 ± 20) °C pendant 30 min et bien mélanger dans un mortier pendant 1 heure.

Les échantillons de référence de travail sont préparés par dilution en série de 2 à 3 fois de chaque échantillon nouvellement préparé avec la base.

Pour déterminer la fraction massique de plomb, de fer, de cadmium, de cuivre et d'étain, une série d'échantillons est préparée, pour déterminer la fraction massique d'arsenic et d'antimoine, une autre.

Conserver les échantillons dans des bouteilles en verre ou des bocaux en polyéthylène avec des bouchons à vis.

Les échantillons de comparaison préparés dans chaque entreprise selon la méthode spécifiée doivent être certifiés conformément à la documentation réglementaire et technique.

La valeur maximale tolérée de l'erreur dans l'établissement des valeurs des caractéristiques certifiées des échantillons de référence ne dépasse pas 1,5% de la valeur certifiée du contenu du composant.

Application. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).