GOST 2604.9-83

GOST 2604.9-83 Alliage de fonte. Méthodes de dosage du cuivre (avec modification n° 1)

GOST 2604.9-83

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FONTE ALLIÉE

Méthodes de détermination du cuivre

Alliage de fonte. Méthodes de dosage du cuivre

ISS 77.080.10
OKSTU 0809

Date de lancement 1984-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

Yu.S. Chernobrivenko, T.A. Butenko , P.A. Parkhomenko , A.S. Grzhegorzhevsky , V.P. Korzh , Zh.

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 08.07.83 N 680

3. REMPLACER GOST 2604 .9−77

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en décembre 1988 (IUS 3-89)


La présente Norme internationale spécifie la méthode photométrique pour le dosage du cuivre (à une fraction massique de 0,05 à 1,0%), la méthode titrimétrique pour le dosage du cuivre (à une fraction massique de 1,0 à 4,0%) et la méthode par absorption atomique pour le dosage du cuivre (à une fraction massique de 0,10 à 4,0%) dans la fonte alliée.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28473 .

1.2. L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas la limite donnée dans le tableau 2 dans les conditions suivantes :

l'écart entre les résultats de deux (trois) mesures parallèles ne doit pas dépasser (avec une probabilité de confiance =0,95) valeurs donné dans le tableau 2;

la valeur de la fraction massique de l'élément reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur admissible (avec une probabilité de confiance =0,85) valeur donnée dans le tableau 2.

Si l'une des conditions ci-dessus n'est pas remplie, des mesures répétées de la fraction massique de cuivre sont effectuées. Si, lors de mesures répétées, les exigences d'exactitude des résultats ne sont pas remplies, les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects, les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué la violation du cours normal de l'analyse soient identifiées et éliminées .

L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse effectuée dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle intralaboratoire de la reproductibilité) ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance =0,95) valeurs donnée dans le tableau 2.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

2.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation dans une solution d'ammoniac (pH 8,5–9,0) d'un composé complexe de couleur jaune et stabilisé à la gélatine de cuivre (II) avec du diéthyldithiocarbamate de sodium. L'effet perturbateur du fer, du chrome, du nickel, du vanadium, du molybdène, du manganèse, de l'aluminium est éliminé par une séparation préalable du cuivre sous forme de sulfure avec du sulfate de sodium et l'ajout d'acide citrique et de Trilon B.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre, spectrophotocolorimètre ou photoélectrocolorimètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1, 1:4, 1:50.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution: 10 g de trilon B sont dissous en chauffant doucement dans 100 cm eau et filtre.

Acide citrique selon GOST 3652 , solution avec une concentration massique de 0,15 g/cm .

N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864 , solution avec une concentration massique de 0,005 g/cm , fraîchement préparée.

Fer carbonyle os.h.

Cuivre selon GOST 546 .

Sulfate de cuivre; solution étalon, A avec une concentration massique de cuivre 1 mg/cm et solution étalon B avec une concentration massique de cuivre de 0,1 mg/cm .

Solution A : 1 g de cuivre est dissous en chauffant dans 20-25 cm acide nitrique (1:1), ajouter 30 cm acide sulfurique (1:1), évaporé jusqu'à ce que ses vapeurs soient libérées et refroidies. Avec précaution, sous agitation constante, ajouter 100 ml l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Sulfate de sodium, solution à une concentration massique de 0,3 g/cm .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

Gélatine selon GOST 11293 , solution avec une concentration massique de 0,01 g/cm , fraîchement préparée.

(Édition modifiée, Rev.

. n° 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. La fonte pesant 0,2 g est placée dans un verre ou un flacon d'une capacité de 250 à 300 cm , verser 50 cm acide sulfurique (1:4), couvrir avec un verre de montre, se dissoudre en chauffant. En fin de dissolution, verser délicatement 3-5 cm l'acide nitrique et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Si la fonte ne se dissout pas dans l'acide sulfurique, un échantillon est dissous dans 20 cm acide chlorhydrique (1:1) et 5-10 cm acide nitrique; verser délicatement 15 cm sulfurique (1:1) et évaporer la solution jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Le contenu du bécher ou du ballon est refroidi, 80 à 100 cm 3 sont soigneusement versés sous agitation l'eau, chauffée jusqu'à dissolution des sels, et le précipité est filtré sur un filtre "ruban blanc". Le précipité est lavé 7 à 8 fois avec de l'acide sulfurique chaud (1:50), en recueillant le filtrat et le liquide de lavage dans un bécher d'une capacité de 300 à 400 cm . Le filtre à sédiments est jeté.

À la solution chaude résultante est versé 40-50 cm une solution de sulfate de sodium et faire bouillir jusqu'à coagulation complète du précipité de sulfure de cuivre et de soufre et clarification de la solution.

La solution avec le précipité est refroidie, le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche" et lavé 6 à 8 fois avec de l'eau chaude. Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en porcelaine, séché et incinéré. Le précipité est calciné à 500–550 °C et fusionné avec 2–3 g de pyrosulfate de potassium. La fonte est lixiviée en 25-30 cm acide chlorhydrique (1:1). La solution est chauffée jusqu'à dissolution complète de la masse fondue, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée à travers deux filtres à ruban blanc sec dans un ballon sec, en jetant les premières portions du filtrat. Une aliquote de la solution conforme au tableau 1 est placée dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 5cm , solution d'acide citrique, 10 cm Solution de trilon B, 5 cm solution de gélatine et 15 cm ammoniaque, après ajout de chaque réactif, la solution est agitée. ajouter 10cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Tableau 1

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à = 453 nm ou un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une plage de transmission de longueur d'onde de 420 à 490 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres ou flacons d'une capacité de 250-300 ml placer 0,2 g de fer carbonyle. 2, 4, 8, 12 et 15 cm sont versés successivement dans cinq verres ou flacons la solution étalon B, qui correspond à 0,2 ; 0,4 ; 0,8 ; 1,2 et 1,5 mg de cuivre. Le sixième bécher ou flacon sert à réaliser une expérience témoin. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Pour la photométrie, une aliquote d'une solution de 10 cm est prélevée .

Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.3.1, 2.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

est la masse d'échantillon de fonte correspondant à l'aliquote photodosée de la solution, mg.

2.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de cuivre sont données dans le tableau 2.

Tableau 2

2.4.1, 2.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. METHODE TITRIMETRIQUE

3.1. L'essence de la méthode est conforme à GOST 12355 .

3.2. Équipement, réactifs et solutions - selon GOST 12355 .

3.3. Analyse - selon GOST 12355 .

3.4. Traitement des résultats - selon GOST 12355 avec l'ajout décrit ci-dessous.

3.4.1. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de cuivre sont données dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

4.1. L'essence de la méthode est conforme à GOST 12355 .

4.2. Équipement, réactifs et solutions - selon GOST 12355 .

4.3. Analyse - selon GOST 12355 .

4.4. Traitement des résultats - selon GOST 12355 avec l'ajout décrit ci-dessous.

4.4.1. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de cuivre sont données dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).