GOST 16412.5-91
GOST 16412.5-91 Poudre de fer. Méthodes de dosage du soufre
GOST 16412.5-91
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
POUDRE DE FER
Méthodes de dosage du soufre
Poudre de fer.
Méthodes de dosage du soufre
OKSTU 0809
Date de lancement 1992-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par l'Académie des sciences de la RSS d'Ukraine
DÉVELOPPEURS
VN Klimenko, Ph.D. technologie. les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article, section |
| GOST 3118–77 | 2.2 |
| GOST 4202–75 | 2.2 |
| GOST 4232–74 | 2.2 |
| GOST 5583–78 | 2.2 |
| GOST 9147–80 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 10163–76 | 2.2 |
| GOST 16539–79 | 3.2 |
| GOST 20490–75 | 2.2 |
| GOST 24363–80 | 2.2 |
| GOST 28473–90 | Section 1 |
Cette norme établit des méthodes titrimétriques (à une fraction massique de soufre de 0,005 à 0,05 %) et coulométriques (à une fraction massique de soufre de 0,002 à 0,20 %) pour le dosage du soufre dans la poudre de fer.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU SOUFRE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon de poudre de fer dans un flux d'oxygène à une température de 1300 à 1350 °C. Le dioxyde de soufre gazeux résultant est déplacé par un flux d'oxygène dans le récipient d'absorption et absorbé dans l'eau, entraînant la formation d'acide sulfureux, qui est titré avec un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium en présence d'un indicateur d'amidon.
2.2. Matériel, réactifs et solutions.
L'installation pour le dosage du soufre, représentée au dessin, est constituée d'une bouteille d'oxygène 1, équipée d'un détendeur et d'un manomètre pour démarrer et réguler le débit d'oxygène 2 ; bouteille absorbante 3 contenant une solution de permanganate de potassium avec une fraction massique de 40 %, pour purifier l'oxygène entrant dans le four ; Tube en forme de U 4, contenant dans la première moitié (le long du trajet de l'oxygène) de la chaux sodée et dans la seconde - du chlorure de calcium; vanne de régulation du débit d'oxygène purifié 5 ; tube mullite-silice réfractaire 6 de diamètre intérieur déterminé par le diamètre de l'obturateur utilisé et la taille de la nacelle. Les extrémités du tube dépassant du four ne doivent pas être inférieures à 250 mm. Le tube avant utilisation doit être calciné sur toute sa longueur à une température de 1300−1350°C sous flux d'oxygène ; four tubulaire horizontal 7 avec éléments chauffants en carbure de silicium assurant un chauffage jusqu'à 1300-1350 °C ; thermostat 8, qui maintient une température constante du four; régulateur de tension 9 (il est permis d'utiliser d'autres types de fours tubulaires fournissant la température requise); dépoussiéreur 10 ; vanne à deux voies 11, absorbeur 12, composé de deux récipients en verre d'un diamètre intérieur de 30 à 35 mm et d'une hauteur de 150 mm, reliés par des ponts en verre, dans la partie inférieure desquels se trouve une vanne pour drainer le liquide à la fin de l'analyse. La cuve gauche de l'absorbeur comprend un tube en forme de L traversé par le flux d'oxygène et de dioxyde de soufre, se terminant par un barbier de pulvérisation de gaz afin de mieux absorber le dioxyde de soufre par l'eau. Dans le récipient de gauche, le dioxyde de soufre est absorbé et la solution résultante d'acide sulfureux est titrée ; dans le récipient de droite, pendant le titrage, il y a une solution pour la comparaison des couleurs ; burettes 13 d'une capacité de 25 cm .
Un four à moufle de type SNOL selon la documentation normative et technique ou tout autre type assurant une température de chauffage d'au moins 900 °C.
Le crochet, avec lequel les bateaux sont insérés dans le tube de combustion et retirés de celui-ci, est constitué d'un fil à faible teneur en carbone résistant à la chaleur d'un diamètre de 3 à 5 mm et d'une longueur de 500 à 600 mm.
Bateaux en porcelaine selon
Les bateaux sont stockés dans un dessiccateur dont la coupe du couvercle ne doit pas être recouverte de lubrifiant. L'intégralité de la combustion du soufre et de ses composés à partir des bateaux est contrôlée en faisant passer les produits gazeux du four à travers une solution d'amidon et d'iode. La fin de la combustion du soufre est déterminée par l'arrêt de la décoloration de la solution amidon-iode.
Oxygène gazeux selon
Iodate de potassium selon
Hydroxyde de potassium selon
Chaux sodée.
Chlorure de calcium.
Iodure de potassium selon
Solution titrée d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium ; 0,0862 g d'iodate de potassium, 2 g d'iodure de potassium et 0,4 g d'hydroxyde de potassium sont placés dans un verre et dissous dans 1 dm l'eau. La solution est conservée dans un flacon en verre foncé. 1cm
solution correspond à 0,000062 g de soufre. La concentration massique d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium est fixée en fonction d'un échantillon d'acier standard, similaire en composition chimique et en fraction massique de soufre à la poudre de fer analysée. Lors de la détermination de la fraction massique de soufre inférieure à 0,01%, la solution titrée est diluée dans le rapport (1:4), (1:6).
Concentration massique de la solution ( ), exprimé en grammes de soufre par 1 cm
solution, calculée par la formule
où — fraction massique de soufre dans l'échantillon standard, % ;
est le poids de l'échantillon standard, g ;
est le volume d'une solution d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium utilisé pour le titrage d'une solution d'échantillon standard, cm
;
est le volume de la solution mélangée utilisée pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm
.
Permanganate de potassium selon
Acide chlorhydrique selon
Amidon soluble selon eau et verser la suspension en un mince filet dans 950 cm
eau bouillante. A la solution résultante est ajouté 15 cm
d'acide chlorhydrique. Appliquer une solution fraîchement préparée.
Oxyde de cuivre selon
h.
2.3. Préparation à l'analyse
Avant l'analyse, l'installation doit être testée pour les fuites à une température de 1300−1350 °C. Pour ce faire, l'installation est reliée à une bouteille, on ouvre la bouteille et on fait passer de l'oxygène à un débit de 2 dm /minute La vanne 5 est commutée de manière à ce que l'oxygène pénètre dans le four. La vanne 11 est fermée. Au bout de 2 minutes, le dégagement de bulles dans la bouteille d'absorption 3 doit s'arrêter. S'il n'y a pas de dégagement de bulles au bout de 5 minutes, l'installation est considérée comme étanche. Déterminer ensuite la présence de substances réductrices dans le tube et la nacelle de brûlage de l'échantillon. Pour ce faire, 120 cm
solution d'amidon, quelques gouttes d'une solution titrée d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium sont versées d'une burette jusqu'à ce qu'une couleur bleue apparaisse, et un flux d'oxygène est passé à un débit tel que le niveau de liquide dans le récipient d'absorption augmente de 30–40 millimètres. Si la solution d'amidon dans le récipient d'absorption devient incolore après un certain temps, ce qui indique la libération de substances gazeuses réductrices du tube en porcelaine, alors, sans arrêter le flux d'oxygène, une solution d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium est ajoutée à partir de la burette à la solution d'absorption jusqu'à ce que l'intensité de la couleur dans les parties gauche et droite de l'absorbeur ne devienne plus la même.
2.4. Réalisation d'une analyse
Un morceau de poudre de fer pesé pesant 1 g est placé dans une nacelle en porcelaine et recouvert d'une couche uniforme d'oxyde de cuivre (1 g). Un bateau avec de la poudre de fer et de l'oxyde de cuivre est placé dans la partie la plus chauffée du tube en porcelaine, le tube est immédiatement fermé avec un bouchon en caoutchouc avec un tube en verre ou un obturateur, à travers lequel les gaz de combustion sont évacués dans le récipient d'absorption, et l'échantillon est brûlé. Dans ce cas, l'oxygène doit être passé à un taux de 2 dm /min pour éviter la formation d'un vide dans le four. Lorsque les gaz provenant du four dans le récipient d'absorption commencent à décolorer la solution, une solution d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium est ajoutée à une vitesse telle que la couleur de la solution sur le côté gauche de l'absorbeur devient proche de la couleur de la solution de référence. Le titrage est considéré comme terminé lorsque l'intensité de la couleur des solutions dans les deux récipients devient la même. Après cela, l'oxygène est passé pendant encore 1 min. Si la couleur de la solution ne change pas, la combustion est considérée comme terminée.
2.5. Traitement des résultats
2.5.1. Fraction massique de soufre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est le volume d'une solution d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium utilisé pour le titrage de la solution de l'échantillon analysé, cm
;
- le volume de la solution d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium, utilisée pour le titrage de la solution de l'expérience témoin, cm
;
- concentration massique d'une solution d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium, exprimée en g/cm
;
- masse d'un échantillon de poudre de fer, g
.
2.5.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de soufre, % | Écarts absolus admissibles, % |
| De 0,002 à 0,005 inclus | 0,0013 |
| St. 0.005 "0.010" | 0,0017 |
| » 0,010 « 0,020 « | 0,0025 |
| » 0,020 « 0,050 « | 0,0040 |
| » 0,050 « 0,100 « | 0,0070 |
| » 0,100 « 0,200 « | 0,0100 |
3. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU SOUFRE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon de poudre de fer dans un flux d'oxygène à une température de 1300 à 1350 °C. Le dioxyde de soufre résultant est absorbé par la solution d'absorption et provoque une augmentation de l'acidité et une modification de l'EMF du système indicateur du pH-mètre.
La quantité d'électricité nécessaire pour atteindre la valeur initiale du pH de la solution absorbante, proportionnelle à la concentration de soufre dans l'échantillon, est enregistrée par un coulomètre intégrateur de courant, indiquant la quantité de soufre en pourcentage. L'influence du carbone est éliminée en choisissant la valeur initiale du pH de la solution absorbante à pH 3,9. Avec une telle acidité, la solution absorbante n'absorbe pratiquement pas le dioxyde de carbone, qui se forme lors de la combustion du carbone de l'échantillon, et le dioxyde de soufre est complètement absorbé.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Installation coulométrique de tout type avec tous les accessoires (coulomètre, cuves d'absorption, pH-mètre, correcteur de masse), assurant la précision de l'analyse indiquée dans le tableau. La masse de l'échantillon est fixée en fonction du type d'installation.
Le four est tubulaire horizontal avec des éléments chauffants en carbure de silicium fournissant une température de chauffage de 1300 à 1350 °C.
Le tube est en mullite-silice réfractaire.
Un four à moufle de type SNOL selon la documentation normative et technique ou tout autre type assurant une température de chauffage d'au moins 900 °C.
Bateaux en porcelaine conformes à
Les bateaux sont stockés dans un dessiccateur dont la coupe du couvercle ne doit pas être recouverte de lubrifiant.
Les solutions d'absorption et auxiliaires sont préparées en fonction du type d'installation coulométrique utilisée.
Oxyde de cuivre selon
3.3. Réalisation d'une analyse
L'appareil est prêt à fonctionner conformément aux instructions. Pour éliminer les traces de soufre de l'installation, avant de commencer l'analyse, on fait passer un courant d'oxygène dans l'installation et on enflamme le tube.
Une portion pesée de poudre de fer pesant 0,5 à 1 g est transférée dans une nacelle en porcelaine, une couche uniforme d'oxyde de cuivre pesant 1 g est coulée, la nacelle avec la portion pesée est placée dans la partie la plus chauffée du tube en porcelaine et le tube se ferme rapidement avec un volet. Appuyez sur le bouton "reset" et réglez l'indication de l'affichage numérique de l'indicateur sur "zéro". Brûler un échantillon de poudre de fer dans un flux d'oxygène à une température de 1 300 à 1 350 °C. Après combustion complète de l'échantillon de poudre de fer, qui est jugée par l'achèvement du processus de titrage, le résultat de l'analyse est enregistré en fonction de la lecture de l'affichage numérique, l'obturateur est ouvert et le bateau est retiré.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de soufre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la lecture de l'affichage numérique de l'instrument, obtenue à la suite de la combustion d'une partie de l'échantillon analysé, % ;
est la moyenne arithmétique des lectures de l'affichage numérique de l'appareil, obtenue à la suite de l'incendie de la plaine inondable lors d'expériences de contrôle, %.
3.4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
