GOST 19014.3-73

GOST 19014.3-73 Silicium cristallin. Méthodes de détermination du calcium (avec changements N 1, 2, 3)

GOST 19014.3-73*

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SILICIUM CRISTALLIN

Méthodes de détermination du calcium

silicium cristallin. Méthodes de détermination du calcium*

______________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 3.

OKSTU 1709

Date de lancement 1975-01-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 23 juillet 1973 N 1804, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.75

Vérifié en 1984. Par le décret de la norme d'État du 15 août 1984 N 2874, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01.01.90 **
________________
** La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 4, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 2178–54 dans une partie de Sec. V

* REPUBLICATION (novembre 1985) avec amendements n° 1, 2, approuvés en juillet 1979, août 1984 (IUS 8-79, 11-84)

INTRODUIT Amendement n ° 3, approuvé et mis en vigueur le 01.01.90 par décret de la norme d'État de l'URSS du 27.06.89 N 2091

La modification n° 3 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1989


La présente Norme internationale spécifie les méthodes titrimétriques et d'absorption atomique pour le dosage du calcium (de 0,30 à 1,60 % en poids de calcium) dans le silicium cristallin.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 19014 .0-73.

1a. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE

L'essence de la méthode est basée sur le titrage complexométrique du calcium. Les composants interférents (fer, titane , etc. ) sont masqués avec de la triéthanolamine et de l'acide tartrique ou séparés avec de l'hexaméthylènetétraamine.

Article 1a. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS

Hydroxyde de potassium selon GOST 24363–80 , solution avec une fraction massique de 20%.

Trilon B (complexon III, sel disodique de l'acide éthylènediaminetétracétique) selon GOST 10652–73 , une solution de concentration molaire de 0,05 mol/dm . Facteur de correction pour une solution de concentration molaire de 0,05 mol/dm trilon est trouvé, comme indiqué dans la section 2 de GOST 19014 .1−73.

Indigo carmin, solution avec une fraction massique de 0,25% dans une solution d'alcool éthylique avec une fraction massique de 50%.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Thymolphtaléine.

Fluorexone.

Mélange indicateur I; préparé comme suit : 0,4 g de fluorexone, 0,33 g de thymolphtaléine et 40 g de chlorure de potassium sont mélangés et broyés dans un mortier d'agate.

Murexide. Mélange indicateur II; préparé comme suit : 1,0 g de fluorexone, 0,4 g de murexide, 40 g de chlorure de potassium sont mélangés et broyés dans un mortier d'agate.

Chlorure de potassium selon GOST 4234–77 .

Triéthanolamine diluée 1:9.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution avec une fraction massique de 50%.

Solution étalon de nitrate de zinc, solution de concentration molaire de 0,05 mol/dm ; préparé comme indiqué dans la section 2 de GOST 19014 .1−73.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 .

Hexaméthylènetétraamine (urotropine) technique selon GOST 1381–73 , solution avec des fractions massiques de 25 et 0,5%.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Pour l'analyse, utilisez une solution préparée comme spécifié dans la clause 3.1 de GOST 19014 .1−73.

A partir d'une fiole jaugée de 250 ml prendre 100cm solution dans une fiole conique de 500 ml , ajouter 10cm solution de triéthanolamine, 10 cm solution d'acide tartrique. Ensuite, ajoutez 3 à 5 gouttes de solution d'indigo carmin et de solution d'hydroxyde de potassium jusqu'à ce que la couleur passe du bleu au jaune, après quoi un autre excès d'hydroxyde de potassium de 3 à 4 cm est ajouté. .

0,1-0,2 g d'un mélange d'indicateurs I ou II sont ajoutés à la solution résultante et titrés avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur passe du vert au violet avec extinction simultanée de la fluorescence.

Dans le même temps, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse.

La séparation des hydroxydes de fer, de titane et d'aluminium est autorisée comme suit : à partir d'une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm prendre 100cm solution dans un verre d'une contenance de 400 ml . Versez ensuite 5 à 6 gouttes d'acide nitrique et portez à ébullition. La solution est neutralisée avec de l'ammoniaque jusqu'au début de la précipitation des hydroxydes. Le précipité est dissous avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1, ajouté goutte à goutte. 0,5 g de chlorure d'ammonium est ajouté à la solution, 10 cm solution d'urotropine avec une fraction massique de 25%, chauffée pendant 20 minutes pour coaguler le précipité et filtrée dans une fiole conique de 500 cm3 à travers le filtre à ruban blanc. Le précipité est lavé 5 à 6 fois avec une solution chaude d'urotropine avec une fraction massique de 0,5%, en lavant les parois du verre avec cette solution. 3-4 gouttes de solution d'indigo carmin sont ajoutées au filtrat, puis le dosage du calcium est effectué comme indiqué au paragraphe 3.1.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

______________
* Nom de la section. Édition révisée, Rev. N 3.

4.1. Fraction massique de calcium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - le volume de la solution avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm Trilon B utilisé pour le titrage du calcium, cm ;

0,002004 - concentration massique d'une solution avec une concentration molaire de 0,05 mol / dm Trilon B, exprimé en grammes de calcium ;

- le volume total de la solution, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

- Facteur de correction;

est le poids de l'échantillon de silicium, g.

4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité du silicium cristallin.

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 3).

5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

L'essence de la méthode est de mesurer l'absorption atomique du calcium à une longueur d'onde de 422,7 nm dans une flamme protoxyde d'azote-acétylène.

Section 5. (Introduit en plus, Rev. N 3).

6. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectromètre d'absorption atomique avec tous les accessoires tels que "Perkin-Elmer", "Saturn" ou similaire.

Lampe à cathode creuse pour le calcium.

Acétylène en bouteilles techniques selon GOST 5457–75 .

Protoxyde d'azote dans des flacons médicaux.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Carbonate de calcium selon GOST 4530–76 .

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Tétraborate de sodium 10-aqueux selon GOST 4199–76 , déshydraté à 400 °C.

Mélange pour fusion : mélanger le carbonate de sodium et le tétraborate de sodium dans un rapport de 6:1 (en poids).

Solution étalon de calcium : 1,2500 g de carbonate de calcium, préalablement séchés à une température de 105°C et refroidis dans un dessiccateur, sont placés dans un bécher d'une contenance de 400 ml , humecté d'eau, ajouter 30 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et 80-100 cm l'eau. Après dissolution de l'échantillon, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de calcium.

Solution de fond : 160 g du mélange de fusion sont placés dans un bécher d'une capacité de 1000 ml , humidifier avec de l'eau et soigneusement, par petites portions, verser 700 cm acide chlorhydrique dilué 1:1. Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Section 6. (Introduit en plus, Rev. N 3).

7. CONDUITE DE L'ANALYSE

7.1. Pour l'analyse, utilisez une solution préparée comme spécifié au paragraphe 7.1 de GOST 19014 .1-73 et diluez-la 10 fois.

Mesurer la valeur de l'absorption atomique dans les solutions d'échantillons, la solution d'expérience de contrôle et dans les solutions pour construire un graphique d'étalonnage à une longueur d'onde de 422,7 nm dans une flamme de protoxyde d'azote-acétylène. La masse de calcium dans la solution d'échantillon et dans la solution d'expérience de contrôle est déterminée selon le graphique d'étalonnage, qui est construit à chaque enquête.

Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse.

7.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six fioles jaugées de 250 ml verser 50 cm solution de fond. Entrez ensuite 0 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 cm solution standard, qui correspond à 0 ; 0,0002 ; 0,0005 ; 0,001 ; 0,002 ; 0,003 g de calcium.

Les solutions sont additionnées d'eau jusqu'au trait, mélangées et l'absorption des solutions est mesurée, comme indiqué au paragraphe 7.1.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des masses de calcium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

Section 7. (Introduit en plus, Rev. N 3).

8. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

8.1. Fraction massique de calcium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de calcium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de calcium dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

10 est la valeur qui tient compte de la dilution de la solution ;

est le poids de l'échantillon, g.

8.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Section 8. (Introduit en plus, Rev. N 3).