GOST 18897-98
GOST 18897-98 (ISO 4491-2-97) Poudres métalliques. Détermination de la teneur en oxygène par des méthodes de réduction. Perte de masse due à la réduction d'hydrogène (perte d'hydrogène) (Ajusté)
GOST 18897−98
(ISO 4491-2-97)
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
POUDRES MÉTALLIQUES
Détermination de la teneur en oxygène par des méthodes de réduction.
Perte de masse lors de la réduction d'hydrogène (perte d'hydrogène)
poudres métalliques. Détermination de la teneur en oxygène par des méthodes de réduction.
Perte de masse lors de la réduction d'hydrogène (perte d'hydrogène)
ISS 77.160
OKSTU 1790
Date de lancement 2001-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 150, Institut des problèmes de science des matériaux.
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 14 du 12 novembre 1998)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'autorité nationale pour la normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Norme d'État de la République du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| République du Kirghizistan | Kirghizistan |
| Moldavie | Moldavie-Standard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | Norme de l'État tadjik |
| Turkménistan | Inspection d'État principale "Turkmenstandartlary" |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3. La présente norme contient le texte authentique complet de la norme internationale ISO 4491-2-97 « Poudres métalliques. Détermination de la teneur en oxygène par des méthodes de réduction. Partie 2. Perte de poids pendant la réduction de l'hydrogène (perte au feu dans l'hydrogène)" avec des exigences supplémentaires reflétant les besoins de l'économie du pays, qui sont en italique dans le texte
4. Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 décembre 2000 N 384-st, la norme interétatique
5. AU LIEU DE
LA MODIFICATION EST FAITE, publiée dans IUS N 5, 2010
Modifié par le fabricant de la base de données
1 domaine d'utilisation
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la perte de masse relative d'une poudre métallique lorsqu'elle est chauffée dans un courant d'hydrogène pur et sec afin d'évaluer les propriétés chimiques de la poudre.
La méthode est applicable aux poudres métalliques non alliées, partiellement et totalement alliées présentées dans le tableau 1.
Tableau 1 - Temps et température de récupération du test
| poudre de métal | Température de récupération, °С | Temps de récupération, min | matériel de bateau |
| Bronze étain | 775±15 | trente | Porcelaine, quartz, corindon, oxyde de zirconium, molybdène, nickel |
| Cobalt | 1050±20 | 60 | Porcelaine, corindon, oxyde de zirconium, molybdène, nickel |
| Cuivre | 875±15 | trente | Porcelaine, quartz, corindon, oxyde de zirconium, molybdène, nickel |
| Plomb, non purifié du cuivre, et bronze au plomb | 600±10 | Dix | Même |
| Le fer | 1150±20 | 60 | Porcelaine, corindon, oxyde de zirconium, molybdène, nickel |
| Acier allié | 1150±20 | 60 | Même |
| Conduire | 550±10 | trente | Porcelaine, quartz, corindon |
| Molybdène | 1100±20 | 60 | Porcelaine, corindon, oxyde de zirconium, nickel |
| Nickel | 1050±20 | 60 | Porcelaine, corindon, oxyde de zirconium, molybdène |
| Étain | 550±10 | trente | Porcelaine, quartz, corindon |
| Tungstène | 1150±20 | 60 | Porcelaine, corindon, oxyde de zirconium, molybdène, nickel |
| Rhénium | 1150±20 | 60 | Porcelaine, corindon |
| Argent | 550±10 | trente | Même |
| NOTE Il convient d'interpréter les résultats d'essai pour les poudres de plomb et le bronze au plomb en se référant à l'Annexe A, A.6. | |||
La méthode n'est pas applicable aux poudres lubrifiées et aux mélanges de poudres métalliques.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 2184−77 Acide sulfurique technique. Caractéristiques
GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Poudres utilisées dans la métallurgie des poudres. Selection d'Echantillon
3 Réactifs et matériels
3.1 Hydrogène avec une teneur maximale en oxygène autorisée de 0,005 % ( ) et le point de rosée ne dépasse pas moins 45 °C.
3.2 Azote ou argon avec une teneur maximale en oxygène admissible de 0,005 % ( ) et point de rosée non supérieur à moins 45 °C (6.3).
3.3 Ascarite selon ND.
3.4 Anhydride phosphorique selon ND.
3.5 Acide sulfurique selon
4 Équipement
Un exemple de la configuration la plus appropriée pour les tests est illustré à la figure 1.
Figure 1 — Exemple de disposition d'une configuration de test
1 - alimentation en hydrogène; 2 - apport d'azote ou d'argon ; 3 - thermocouple; 4 - zone de chauffage ; 5 - four;
6 - bateau; 7 - tube de quartz
Figure 1 — Exemple de configuration pour les essais (les dimensions sont en millimètres)
4.1 Balance de laboratoire avec une capacité de pesée suffisante capable de peser à 0,1 mg près.
4.2 Four tubulaire à chauffage électrique, capable de fonctionner en continu aux températures spécifiées (tableau 1) et muni d'un système de contrôle pour maintenir la température dans les tolérances indiquées au tableau 1 dans la partie du tube contenant la nacelle en porcelaine (4.5).
Remarque - Lors du test de poudres magnétiques, il est recommandé d'enrouler le réchauffeur d'un four électrique de manière non inductive.
4.3 Tube étanche aux gaz en quartz (résistant à la chaleur jusqu'à 1000 °C) ou en matériau réfractaire (par exemple, alumine dense). Le diamètre intérieur du tube doit être compris entre 25 et 40 mm, et la longueur doit dépasser de chaque côté du four d'au moins 200 mm.
Lors de la réalisation d'un grand nombre d'essais pour déterminer la perte au feu dans l'hydrogène, il est permis d'utiliser un four plus grand que celui décrit et permettant de tester simultanément plusieurs prises d'essai ( échantillons ). Dans ce cas, les conditions d'essai indiquées dans le tableau 1 doivent être respectées et les résultats obtenus ne doivent pas différer des résultats d'essai sur l'équipement recommandé.
4.4 Un thermocouple entièrement fermé, tel qu'un thermocouple platine-platine-rhodium, et un instrument indicateur ou enregistreur capable de mesurer la température à 5 °C près.
Il est permis, si nécessaire, de mesurer la température à l'extérieur du tube de récupération. Dans ce cas, le thermocouple externe doit être pré-calibré par rapport à un deuxième thermocouple à l'intérieur du tube pour s'assurer que la température de l'éprouvette est dans les valeurs et tolérances données dans le tableau 1.
4.5 Bateau, de préférence en céramique, à haute teneur en alumine et à surface polie ( par exemple bateaux en porcelaine ou en corindon ). D'autres matériaux tels que le quartz, l'oxyde de zirconium, le molybdène et le nickel peuvent également être utilisés pour le bateau si les conditions d'essai le permettent. Le bateau doit avoir des dimensions telles que l'épaisseur de la poudre dans le bateau, avec sa répartition uniforme, ne dépasse pas 3 mm (par exemple, 75 mm de longueur et 12 mm de largeur).
Les bateaux neufs doivent être pré-calcinés dans un courant d'hydrogène à la température d'essai et stockés dans un dessiccateur. Les bateaux doivent être calcinés à poids constant.
La nacelle peut être réutilisée à condition qu'elle soit toujours utilisée pour tester la même poudre métallique ou analogue, et qu'elle soit soigneusement nettoyée par des moyens mécaniques après chaque détermination et stockée dans un dessiccateur.
4.6 Dispositif d'alimentation en hydrogène et en azote ou en argon avec manomètres et débitmètres pour contrôler le débit de gaz.
4.7 Dessiccateur selon ND.
4.8 Crochet en acier allié pour charger et décharger le bateau du four.
4.9 Le schéma de l'installation, qui peut être utilisée pour la purification préliminaire de l'hydrogène et de l'azote ou de l'argon conformément aux exigences de 3.1 et 3.2, est illustré à la figure 2.
Figure 2 - Schéma de l'installation d'épuration des gaz
Figure 2 - Schéma de l'installation d'épuration des gaz
L'installation se compose des éléments suivants : une bouteille d'hydrogène et un réducteur 1 ; bouteille d'azote ou d'argon et réducteur 2 ; fours tubulaires électriques 3 (zone de chauffage - pas moins de 150 mm) avec moyens de contrôle et de gestion de la température ; des tuyaux de quartz 4 d'un diamètre de 18 à 22 mm et d'une longueur d'environ 400 mm, remplis de copeaux de cuivre, destinés à purifier l'hydrogène et l'azote ou l'argon de l'oxygène ; bouteilles Tishchenko : avec de l'ascarite 5, avec de l'anhydride phosphorique 6, mélangé avec de l'amiante calciné ; Flacons Drexel 9 avec de l'acide sulfurique concentré; des robinets en verre 8 reliant le système de nettoyage au tube de quartz 7 de l'installation d'essai représentée sur la figure 1.
L'ascarite, l'anhydride phosphorique et l'acide sulfurique, utilisés pour absorber l'humidité, sont remplacés après 1,5 à 2 mois.
Un ballon absorbant avec de l'amiante au palladium est également utilisé pour purifier l'hydrogène de l'oxygène, et un ballon avec du gel de silice ou de la zéolithe synthétique d'une granulométrie de 0,25 à 0,50 mm est utilisé pour absorber l'humidité.
L'unité peut être utilisée pour purifier l'hydrogène provenant du pipeline.
Il est permis d'utiliser d'autres installations pour la purification préliminaire de l'hydrogène à partir de l'oxygène qui répondent aux exigences du 3.1.
5 Échantillonnage
5.1 La poudre doit être testée telle qu'elle est livrée.
5.2 La perte de poids doit être déterminée sur deux prises d'essai (échantillons).
5.3 La masse de la prise d'essai doit être d'environ 5 g, sauf pour les poudres à faible densité apparente, pour lesquelles elle peut être inférieure, et doit satisfaire aux exigences de 4.5 et 6.2.
L'échantillonnage et la préparation des échantillons pour analyse sont effectués conformément à
Il est permis, sous réserve des exigences de 4.5 et 6.2, sauf en cas de désaccord dans les résultats d'essai, d'utiliser des poids d'échantillon inférieurs à 5 g pour l'analyse de toutes les poudres.
6 Procédure d'essai
Effectuez deux déterminations pour chaque échantillon de test.
6.1 Chauffer le four (4.2) avec le tube (4.3) inséré à la température indiquée dans le tableau 1 pour la poudre métallique à tester.
6.2 Peser le bateau (4.5) à 0,1 mg près. Répartir la prise d'essai de la poudre sur toute la longueur du bateau avec une couche d'au plus 3 mm d'épaisseur. Peser le bateau avec la prise d'essai à 0,1 mg près.
6.3 Souffler de l'azote (3.2) à travers le tube pendant au moins 1 min à un débit correspondant à la vitesse du gaz (au moins 25 mm/s) mesurée dans la zone de refroidissement du tube. Insérez ensuite la nacelle contenant la portion à tester dans le tube et poussez-la jusqu'à ce qu'elle soit au centre du four à une température uniforme. Le bateau doit se déplacer suffisamment lentement pour éviter que de la poudre ne s'en échappe en raison du taux élevé de dégazage. Continuer à passer de l'azote pendant 1 min.
S'il est difficile d'empêcher la poudre de se répandre hors du bateau, alors la poudre peut être pressée (sans l'utilisation de lubrifiant, de liant, d'agent mouillant et d'autres additifs ) pour obtenir une billette de poudre compactée de faible densité, ou enveloppée dans de l'oxyde -feuille de cuivre sans si la billette de poudre a une très faible résistance à l'état vert. . Une feuille de cuivre ne peut être utilisée que si la température d'essai est supérieure au point de fusion du cuivre.
L'ébauche de poudre pressée doit avoir une épaisseur maximale de 2 mm et une porosité d'au moins 30 %.
Lors de l'essai de poudres qui ont tendance à former des composés avec l'azote (par exemple, poudre d'acier allié contenant du chrome), les opérations de purge doivent être effectuées avec de l'argon au lieu de l'azote (6.5 et 6.6).
6.4 Démarrez un flux d'hydrogène (3.1) et arrêtez l'alimentation en azote. La commutation simultanée des flux de gaz est autorisée . Établir un flux uniforme d'hydrogène dans le tube, correspondant à une vitesse de gaz de 25 mm/s dans la zone de son refroidissement. Cela correspond à environ 50 l/h pour un tube de 25 mm et environ 110 l/h pour un tube de 40 mm. Soutenir le flux d'hydrogène pendant la période de temps indiquée dans le tableau 1. Pendant cette période de temps, maintenir la température du four dans la plage spécifiée.
6.5 A la fin du temps réglé, le débit d'azote est remis en marche et l'alimentation en hydrogène est arrêtée. La commutation simultanée des flux de gaz est autorisée . Après 2 à 3 minutes, le bateau est poussé au-delà de l'extrémité du four dans la partie froide du tube.
6.6 Refroidir la nacelle avec la prise d'essai reconstituée sous azote à une température inférieure à 35 °C, puis la transférer du tube dans un dessiccateur pour la refroidir à température ambiante.
6.7 Peser le bateau avec la prise d'essai reconstituée à 0,1 mg près.
Remarque - Avant les essais, l'étanchéité des installations assemblées, comme indiqué sur les figures 1 et 2, et connectées en un seul système, doit être vérifiée. Le gaz utilisé pour purger le système doit être évacué par un évent d'évacuation.
Tout au long du processus de fonctionnement de l'installation de purification préliminaire des gaz à partir d'oxygène dans les fours 3 (figure 2), une température de (450 ± 10) °С doit être maintenue.
Il est permis en 6.3 et 6.5 à la place du flux d'azote et d'argon d'utiliser le flux d'hydrogène.
7 Traitement des résultats
7.1 Perte de poids au feu dans l'hydrogène (fraction massique),%, calculé par la formule
où est la masse du bateau avec la prise d'essai avant l'essai, g ;
est la masse du bateau avec la prise d'essai reconstituée après l'essai, g ;
est la masse de la nacelle vide prétraitée (4.5), g.
7.2 Calculer le résultat de chaque détermination en arrondissant au 0,01 % le plus proche ( ). L'écart entre les deux déterminations ne doit pas être supérieur à 0,04 % en valeur absolue si la perte de masse au feu dans l'hydrogène est inférieure à 0,8 % (
). Si la perte au feu dans l'hydrogène est égale ou supérieure à 0,8 % (
), l'écart ne doit pas dépasser 5 % de la valeur moyenne.
7.3 Calculer la perte au feu dans l'hydrogène comme la moyenne arithmétique des deux résultats et l'enregistrer à 0,02 % près ( ) si la perte est inférieure ou égale à 0,8 % (
), et au 0,05 % près (
), si la perte est supérieure à 0,8 % (
).
NOTE Si, par exemple, après calcul, la perte de masse est de 0,634 % et 0,677, alors il faut enregistrer, arrondi au 0,01 % le plus proche, 0,63 % et 0,68 %, respectivement.
7.4 Lors de l'interprétation des résultats de l'analyse de la perte de masse relative de la poudre métallique, il est nécessaire de tenir compte des remarques énoncées à l'annexe A.
8 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir :
— une référence à cette norme ;
— tous les détails ( informations ) nécessaires à l'identification de l'échantillon d'essai ;
est la moyenne arithmétique des deux résultats obtenus (7.3) ;
— toutes les opérations non spécifiées dans la présente norme ou considérées comme facultatives ;
— Détails de tout événement qui aurait pu affecter les résultats.
ANNEXE A (obligatoire). Interprétation des résultats
ANNEXE A
(obligatoire)
A.1 La perte de poids de la poudre lors de la réduction d'hydrogène (appelée perte d'hydrogène) est une caractéristique de la poudre nécessaire à la fabrication de matériaux issus de la métallurgie des poudres. Initialement, on pensait qu'ils correspondaient à la teneur en oxygène des oxydes réductibles à l'hydrogène, mais avec l'avènement de poudres plus complexes et alliées, il a été remarqué que certaines transformations chimiques peuvent affecter la perte de masse mesurée à la fois positivement et négativement. Ainsi, lors de l'interprétation des résultats de l'analyse, les facteurs suivants doivent être pris en compte.
A.2 La perte de masse mesurée n'inclut pas l'oxygène présent sous forme d'oxydes tels que SiO , Al
O
, MgO, CaO, BeO, TiO
qui ne sont pas récupérables dans les conditions d'essai.
A.3 La perte de poids comprend l'évaporation de l'eau et/ou des hydrocarbures présents dans la poudre.
A.4 La perte de masse comprend les gaz qui, par adsorption ou absorption, étaient présents dans la poudre et dégagés lors du chauffage. La quantité de ces gaz est généralement négligeable.
A.5 La perte de poids comprend, en plus de l'oxygène, les éléments qui sont présents dans la poudre et qui, dans certaines conditions d'essai, en sont partiellement ou complètement éliminés en raison de la volatilité ou de l'interaction avec l'hydrogène ou les oxydes existants, formant des composés volatils (par exemple , carbone, azote, phosphore et soufre).
A.6 La perte de masse inclut les impuretés métalliques dans la poudre qui, dans certaines conditions d'essai, deviennent volatiles et sont partiellement ou complètement éliminées pendant l'essai (par exemple, le plomb, le zinc et le cadmium).
A.7 Si du carbone est présent dans la poudre, la perte de masse dans l'essai de "perte d'hydrogène" peut également inclure l'oxygène des oxydes qui, dans certaines conditions d'essai, sont réduits par le carbone, tels que les oxydes de Cr. O
et MnO contenus dans l'acier en même temps que le carbone.
A.8 Les poudres contenant du manganèse, du chrome ou des éléments ayant une forte affinité pour l'oxygène peuvent s'oxyder lorsqu'elles sont testées sous l'influence de l'environnement extérieur ou à la suite de la réduction d'oxydes moins réfractaires. Dans des cas exceptionnels, cela conduira à un résultat négatif pour les pertes d'hydrogène (c'est-à-dire qu'il y a une augmentation de la masse pendant le test).
