GOST 22662-77

GOST 22662–77 Poudres métalliques. Méthodes d'analyse de la sédimentation (avec modifications n ° 1, 2)

GOST 22622–77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

POUDRES MÉTALLIQUES

Méthodes d'analyse de la sédimentation

poudres métalliques. Méthodes d'analyse de sédimentation des poudres

OKSTU 1790

Date de lancement 1979-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par l'Académie des sciences de la RSS d'Ukraine

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État du Conseil des ministres de l'URSS du 11.08.77 N 1950

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. ÉDITION (mai 2001) avec modifications n° 1, 2, approuvées en août 1983, juin 1988 (IUS 12-83, 9-88)


La présente Norme internationale spécifie une méthode de sédimentation gravimétrique et une méthode de photo-sédimentation pour la détermination de la distribution granulométrique des poudres métalliques avec des tailles de particules sphériques et polyédriques de 0,5 à 40 µm. Le diamètre d'une sphère de volume égal au volume de la particule (diamètre de Stokes) est pris comme la taille d'une particule polyédrique. Les méthodes sont basées sur la détermination de la fraction massique de particules de différentes tailles de cette poudre par leurs vitesses de sédimentation dans un liquide visqueux lors du mouvement laminaire des particules.

La norme n'établit pas de méthodes pour déterminer la distribution granulométrique des mélanges de poudres de divers métaux.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. ÉCHANTILLONNAGE ET PRÉPARATION

1.1. Un échantillon d'essai pesant au moins 50 g est prélevé selon GOST 23148 et séché dans des conditions qui ne permettent pas l'oxydation.

1.2. Pour éliminer les grosses particules, l'échantillon d'essai séché est tamisé à travers un tamis N 0040 avec une maille selon GOST 6613 .

1.3. Un échantillon pour analyse de sédimentation est prélevé dans la quantité nécessaire pour préparer une suspension avec une fraction volumique de poudre ne dépassant pas 0,4%.

L'échantillon est pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0005 g.

2. MÉTHODE DE SÉDIMENTATION POIDS

2.1. Essence de méthode

Au cours de la sédimentation pondérale, la vitesse de sédimentation des particules est déterminée à partir de la vitesse d'accumulation des sédiments pulvérulents déposés à partir de la suspension. Pour ce faire, le sédiment est pesé en continu ou à certains intervalles au cours de l'analyse et la dépendance de la masse de sédiment sur le temps de sédimentation est obtenue. La dépendance qui en résulte est la base du calcul de la fraction massique de particules de différentes tailles.

2.2. Matériel et réactifs

Échelles de sédimentation, enregistrant la masse finale de sédiments avec une erreur ne dépassant pas 3% (Fig. 1).

Merde.1. Échelles de sédimentation, enregistrant la masse finale de sédiments avec une erreur ne dépassant pas 3 %

1 - cuvette en verre; 2 - tige avec une tasse de poids; 3 - suspension en poudre ; 4 - poutre d'équilibre; 5 - bloc pour l'enregistrement et l'enregistrement de la masse sédimentaire ; est la hauteur de sédimentation des particules de poudre

Merde.1

Tamis à mailles N 0040 selon GOST 6613 .

Échelles selon GOST 24104 .

Pycnomètre PZhM2 selon GOST 22524 .

Jet d'eau ou pompe à vide.

Tasse en porcelaine selon GOST 9147 .

Tige de verre.

Thermomètre selon GOST 28498 .

Chronomètre.

liquide de dispersion.

Le liquide de dispersion doit former des suspensions aggrégativement stables avec la poudre et répondre aux exigences suivantes :

devrait bien mouiller la poudre;

ne doit pas interagir chimiquement avec la substance de la poudre ;

ne devrait pas être toxique;

la densité et la viscosité doivent être telles que les conditions de mouvement laminaire des plus grosses particules de la poudre soient assurées et que la durée de l'ensemble de l'analyse ne dépasse pas 6 heures.

La composition des liquides de dispersion est donnée en annexe.

Pour assurer le mouvement laminaire des plus grosses particules de poudre, il faut respecter l'inégalité suivante :

, (une)

où est la taille maximale des particules de la poudre analysée, cm ;

— accélération en chute libre, cm/s ;

— densité pycnométrique des particules de poudre, g/cm ;

est la masse volumique du liquide, g/cm ;

- la viscosité du liquide, Pa s, dont la valeur approximative est calculée par la formule

. (2)

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Préparation à l'analyse

2.3.1. Détermination de la relation entre la taille des particules et le temps de leur sédimentation dans le liquide

Le temps de sédimentation d'une particule dans un liquide ( ) en secondes est calculé à partir de l'équation de Stokes en utilisant la formule

, (3)

où est la viscosité du liquide, Pa s;

— hauteur d'affaissement, cm ;

— accélération en chute libre, cm/s ;

— densité pycnométrique de la poudre, g/cm ;

est la masse volumique du liquide, g/cm ;

est le diamètre des particules, cm.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.2. Détermination de la densité du liquide de dispersion et de la densité pycnométrique de la poudre

Peser un pycnomètre propre et séché d'une capacité de 25 ml. , puis remplissez-le au tiers de poudre et pesez-le à nouveau. Le liquide de dispersion est progressivement versé dans le pycnomètre, mélangé intensément, en agitant la suspension résultante.

À l'aide d'un jet d'eau ou d'une pompe à vide, éliminer l'air résiduel de la suspension. Ajouter le liquide jusqu'au repère du pycnomètre et peser le pycnomètre avec la suspension. Vider le pycnomètre, le remplir jusqu'au repère avec le liquide de dispersion et peser le pycnomètre avec le liquide.

Lors de la pesée, la température du liquide dans le pycnomètre doit être égale à la température à laquelle sera effectuée l'analyse de sédimentation.

La densité du liquide de dispersion ( ) en g/cm calculé selon la formule

, (quatre)

où est la masse du pycnomètre vide, g ;

est la masse du pycnomètre à liquide, g ;

— volume du pycnomètre, cm .

Densité pycnométrique des particules de poudre ( ) en g/cm calculé selon la formule

, (5)

où est la masse du pycnomètre vide, g ;

est la masse du pycnomètre à liquide, g ;

est la masse du pycnomètre à poudre, g ;

est la masse du pycnomètre avec poudre et liquide, g ;

est la masse volumique du liquide de dispersion, g/cm .

La pesée est effectuée avec une erreur ne dépassant pas 0,001 g.

La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles pour la densité d'un liquide ne doit pas être supérieure à 0,005 g/cm , pour densité de poudre - 0,05 g/cm .

Le calcul de la densité du liquide est effectué avec une erreur ne dépassant pas 0,001 g/cm et densité de la poudre - avec une erreur ne dépassant pas 0,01 g/cm .

Le résultat est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles.

2.3.3. La valeur de la viscosité du liquide de dispersion doit être exprimée avec une erreur ne dépassant pas 0,1 mPa.s.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.4. La hauteur de tassement est définie comme la distance entre le bord supérieur de la suspension et le plan de mesure avec une erreur ne dépassant pas 0,5 cm (voir Fig. 1). Si, au cours de l'analyse, la hauteur change de plus de 1 cm, cela doit être pris en compte dans les calculs à l'aide de la formule (3).

2.4. Réalisation d'une analyse

2.4.1. Préparation de suspension de poudre

Un échantillon pour analyse de sédimentation est placé dans une coupelle en porcelaine. Le liquide de dispersion est versé jusqu'à la consistance d'une pâte épaisse. La pâte résultante est triturée avec une tige de verre pendant au moins 2 minutes, en évitant le broyage des particules de poudre individuelles, puis diluée avec un liquide de dispersion et transférée dans une cuvette. Amener le volume de la suspension à la valeur requise et mélanger avec un agitateur de 1 à 5 minutes en évitant la formation de bulles. Après mélange, la poudre doit être uniformément répartie sur toute la hauteur de la cuvette.

2.4.2. Après le mélange, l'agitateur est retiré de la cuvette et le plateau de pesée est immergé dans la cuvette. Le temps d'insertion de la cuvette dans la douille de l'instrument ne doit pas dépasser 15 s.

2.4.3. Le temps de sédimentation des particules doit être enregistré automatiquement ou visuellement.

Si le temps de sédimentation des particules est enregistré de manière non automatique, les mesures de la masse de sédiments doivent être effectuées après 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 ; 25,0 ; 30,0 ; 45,0 ; 60,0 ; 70,0 ; 90,0 ; 120 min.

2.4.4 Construire un graphique de la dépendance de la masse de sédiment à partir du moment de l'établissement . Les courbures sur la courbe de sédimentation ne sont pas autorisées et indiquent des erreurs dans l'analyse.

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Traçage

Selon la formule (3), le temps est calculé ( ) décantation de particules de poudre de diamètres , , , où , , sont les tailles de particules limitant les classes sélectionnées. Les classes granulométriques sont fixées de manière à ce que les diamètres moyens des classes, à partir du minimum, soient soumis à une progression géométrique. Une division uniforme en classes est autorisée. Le nombre de classes doit être d'au moins 5.

Valeurs de temps calculées ( ) sont tracés le long de l'axe des abscisses. A partir de ces points restituer des perpendiculaires à l'axe des abscisses à l'intersection avec la courbe de sédimentation. Aux points d'intersection, les tangentes sont tracées sur la courbe de sédimentation jusqu'à ce qu'elles se croisent avec l'axe y. Si la section initiale de la courbe est droite, alors elle est prolongée et la perpendiculaire est abaissée du point de séparation à l'axe des abscisses. Pour obtenir la valeur calculer la valeur du diamètre . La section horizontale de la courbe est prolongée vers la gauche jusqu'à son intersection avec l'axe des ordonnées (point ). Le schéma de ces actions est illustré à la Fig.2.

Merde.2. Traçage

Merde.2

La longueur du segment sur l'axe y est une mesure de la fraction fraction de la poudre. Longueur de ligne 0 est proportionnel à la masse de toutes les particules déposées sur la coupelle et correspond à 100 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.5.2. Les résultats de l'analyse graphique sont consignés sous forme de tableau.1.

Tableau 1

2.5.3. L'analyse de la poudre est effectuée au moins deux fois. L'écart des résultats des déterminations parallèles ne doit pas dépasser 10 % de la moyenne arithmétique. Le résultat final est pris comme la moyenne arithmétique des déterminations parallèles.

2.5.4. Les résultats de l'analyse sont établis sous la forme d'un protocole qui doit contenir les données suivantes :

nom de la poudre ;

nom du liquide de dispersion ;

densité du liquide de dispersion ;

densité pycnométrique de la poudre ;

température d'analyse ;

viscosité du liquide de dispersion;

hauteur de décantation ;

les résultats d'analyse.

2.5.5. La méthode du poids est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité des poudres métalliques.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3. MÉTHODE DE PHOTOSÉDIMENTATION

3.1. Essence de méthode

Dans l'analyse de photosédimentation, la vitesse de sédimentation des particules est déterminée à partir de la vitesse de variation de la densité optique de la suspension de poudre. La densité optique est fixée de façon continue ou à certains intervalles en fonction de la force photoélectromotrice ou du photocourant résultant dans la cellule photoélectrique du flux lumineux qui a traversé la suspension. La dépendance de la force photoélectromotrice (photocourant) sur le temps de sédimentation obtenu à la suite de l'analyse est la base du calcul de la fraction massique de particules de différentes tailles.

3.2. Matériel et réactifs

Équipement et réactifs - conformément à la clause 2.2, à l'exception des échelles de sédimentation avec l'ajout suivant :

Un photosédimentomètre qui enregistre les changements de densité optique d'une suspension avec une erreur ne dépassant pas 3 %.

Le schéma du photosédimentomètre est représenté sur la figure 3.

Merde.3. Schéma du photosédimentomètre

1 - source lumineuse; 2 - diaphragme; 3 - suspension en poudre ; 4 - cuvette en verre; 5 - photocellule; 6 - bloc pour l'enregistrement et l'enregistrement de la force photoélectromotrice (photocourant); est la hauteur de sédimentation des particules de poudre

Merde.3

3.3. Préparation à l'analyse

3.3.1. La sélection du liquide de dispersion et la préparation de l'analyse sont effectuées conformément aux paragraphes 2.2 et 2.3.

3.4. Réalisation d'une analyse

3.4.1. La préparation d'une suspension de poudre est effectuée conformément à la clause 2.4.1.

3.4.2. Après agitation de la suspension, l'agitateur est retiré et la cuvette est placée dans la douille du photosédimentomètre. La première lecture de la densité optique doit être effectuée après que la suspension se soit stabilisée en 15 à 20 s après le début de la sédimentation.

3.4.3. Le temps de sédimentation des particules est enregistré de la même manière qu'au paragraphe 2.4.3.

3.4.4. Construire un graphique de la dépendance de la force photoélectromotrice (photocourant) sur le temps de stabilisation. Les coudes sur la courbe ne sont pas autorisés.

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Traçage

Calculer le temps de sédimentation des particules de poudre avec des diamètres , , conformément à la clause 2.5.1. Les valeurs de temps reçues ( ) tracer les dépendances de la force photoélectromotrice (photocourant) sur le temps de stabilisation le long de l'axe des abscisses. Le nombre de valeurs calculées doit être d'au moins 5. A partir de ces points, les perpendiculaires à l'axe des abscisses sont restituées à l'intersection avec la courbe de sédimentation et les ordonnées des points d'intersection sont trouvées. Le schéma de ces actions est illustré à la figure 4.

Merde.4. Traçage

Merde.4

3.5.2. Les résultats des déterminations sont consignés sous forme de tableau.2.

3.5.3. L'évaluation des résultats de l'analyse est effectuée conformément à la clause 2.5.3.

3.5.4. Les résultats de l'analyse sont établis sous la forme d'un protocole conformément à la clause 2.5.4.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

Tableau 2

ANNEXE (recommandée) 1. COMPOSITION ET PROPRIÉTÉS DES LIQUIDES DISPERSIFS

ANNEXE
Recommandé

1.1. Pour les poudres métalliques, les meilleurs liquides de dispersion sont les liquides organiques.

1.2. Certains fluides sont répertoriés dans le tableau 1.

Tableau 1

1.3. Les propriétés de certains liquides de dispersion sont données dans le tableau 2.

Tableau 2

1.4. La densité et la viscosité des solutions aqueuses de glycérol sont données dans le tableau.3.

Tableau 3

ANNEXE. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).