GOST 30550-98
GOST 30550-98 (ISO 4496-78) Poudres métalliques. Détermination de la teneur en substances insolubles dans les acides dans les poudres de fer, de cuivre, d'étain et de bronze
GOST 30550−98
(ISO 4496-78)
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
POUDRES MÉTALLIQUES
Détermination de la teneur en substances insolubles dans les acides
en poudres de fer, de cuivre, d'étain et de bronze
poudres métalliques. Détermination de la teneur en insolubles acides dans le fer,
poudres de cuivre, d'étain et de bronze
ISS 77.160
OKSTU 1790
Date de lancement 2001-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 150, Institut des problèmes de science des matériaux.
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 13 du 28 mai 1998)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Norme d'État de la République du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| République du Kirghizistan | Kirghizistan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | Norme de l'État tadjik |
| Turkménistan | Inspection d'État principale "Turkmenstandartlary" |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 La présente Norme internationale contient le texte authentique complet de la Norme internationale ISO 4496-78 Poudres métalliques. Détermination de la teneur en résidus insolubles dans l'acide dans les poudres de fer, de cuivre, d'étain, de bronze "avec des exigences supplémentaires reflétant les besoins de l'économie du pays, qui sont en italique dans le texte
4 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 décembre 2000 N 384-st, la norme interétatique
5 AU LIEU DE
1 domaine d'utilisation
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination des substances non métalliques insolubles dans les acides inorganiques courants ( c'est-à-dire des méthodes de détermination de la fraction massique de résidu insoluble dans l'acide ) dans les poudres de fer, de cuivre, d'étain et de bronze.
Les substances insolubles sont principalement des substances considérées comme insolubles dans les acides minéraux. Ces substances sont, par exemple, la silice et les silicates, les carbures, l'alumine, l'argile ou d'autres oxydes réfractaires, qui sont soit présents dans les matières premières à partir desquelles les poudres sont fabriquées, soit introduits lors du processus de fabrication.
Les méthodes sont applicables aux poudres métalliques qui ne contiennent pas de lubrifiant. Il s'agit notamment de poudres de fer, de cuivre, d'étain, d'alliages de bronze et de mélanges de cuivre et d'étain avec une fraction massique d'un résidu insoluble dans l'acide d'au moins 0,03 %.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 2053−77 Sulfure de sodium 9-eau. Caractéristiques
GOST 3117–78 Ammonium acétique . Caractéristiques
GOST 3118–77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 4139–75 Thiocyanate de potassium. Caractéristiques
GOST 4461–77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 6709–72 Eau distillée. Caractéristiques
GOST 8864–71 N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium 3-aqueux. Caractéristiques
GOST 10929–76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques
GOST 11022-95 (ISO 1171-81) Combustible minéral solide. Méthodes de détermination de la teneur en cendres
GOST 23058–89 Matières premières de gélatine pour l'industrie médicale. Caractéristiques
GOST 23148-98 (ISO 3954-77) Poudres utilisées en métallurgie des poudres. Selection d'Echantillon
GOST 25336–82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions
GOST 29225-91 (ISO 1775-75) Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Exigences générales et méthodes d'essai
3 réactifs
Pour l'analyse, seuls des réactifs analytiquement purs de qualification non inférieure à «pure pour analyse» (qualité analytique), de l'eau distillée selon
Sulfure de sodium selon
Acétate d'ammonium selon
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Thiocyanate de potassium selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Diéthyldithiocarbamate de sodium par
Gélatine selon
Les exigences relatives à la densité des réactifs et à la concentration des solutions préparées à partir de ceux-ci pour l'analyse des poudres sont indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
| Type de poudre | Réactif | Densité, g/cm | Concentration de la solution |
| Le fer | Acide chlorhydrique (3.1) | 1.19 | 1:1 |
| Acide chlorhydrique (3.2) | 1.19 | 1:25 | |
| Thiocyanate de potassium (3.3) | - | 5% | |
| Acide nitrique (3.4) | 1.42 | concentré | |
| Gélatine (3.5) | - | une% | |
| Cuivre, étain, bronze | Acide chlorhydrique (3.6) | 1.19 | concentré |
| Acide nitrique (3.7) | 1.42 | 1:1 | |
| Peroxyde d'hydrogène (3.8) | - | trente% | |
| Acétate d'ammonium (3.9) | - | 200g/l | |
| Cuivre, bronze | Diéthyldithiocarbamate de sodium (3.10) | - | quatre % |
| Étain | Sulfure de sodium (3.11) | - | - |
| Sulfure d'hydrogène (3.12) | - | - |
4 Équipement
4.1 Balance analytique, fournissant une erreur de pesage ne dépassant pas 0,0001 g.
4.2 Entonnoirs en verre pour le filtrage selon
4.3 Filtres en papier sans cendre "ruban blanc" .
4.4 Four ( mouffle ), assurant un fonctionnement à une température de 900 à 1000 ° C selon
4.5 Creusets en porcelaine selon
5 Échantillonnage
5.1 La teneur en substances insolubles est déterminée sur deux prises d'essai.
5.2 La masse de l'échantillon testé doit être d'au moins 5 g. L' échantillon pour l'obtention d'échantillons est prélevé conformément à
6 Réalisation d'une analyse
6.1 Poudre de fer
6.1.1 Attachement ( ) pesant au moins 5 g, pesé à 0,0001 g près, est placé dans un bécher en verre.
6.1.2 Verser délicatement dans un bécher de 100 ml l'acide chlorhydrique (3.1) et le recouvrir d'un verre de montre. La réaction doit se dérouler avant la fin du dégagement d'hydrogène à température ambiante.
NOTE S'il est nécessaire de dissoudre des carbures faisant partie des substances insolubles, ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique (3.1). l'acide nitrique (3.4) et procéder conformément
La nécessité de dissoudre les carbures doit être spécifiée dans les documents réglementaires pour une poudre particulière.
6.1.3 La solution est chauffée sur une cuisinière jusqu'à ébullition et bouillie jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous . Temps d'ébullition - au moins 1 min. Ajoutez ensuite 150 cm eau chaude, porter à nouveau à ébullition et laisser bouillir environ 1 minute. La solution est refroidie et décantée pendant au moins 5 minutes.
Il est permis d'ajouter au moins 2 cm à la solution avant décantation pour améliorer la précipitation. solution de gélatine (3.5).
6.1.4 Filtrer la solution à travers un filtre en papier sans cendre. Le gâteau de filtration est lavé alternativement avec de l'eau chaude et de l'acide chlorhydrique chaud (3.2). Le lavage est répété jusqu'à ce qu'aucun sel de fer ne soit détecté dans l'eau de lavage avec du thiocyanate de potassium (3.3) (le thiocyanate d'ammonium est autorisé).
6.1.5 Le creuset pré-allumé est pesé ( ) avec une précision de 0,0001 g et placez-y un filtre contenant des sédiments. Le précipité est séché jusqu'à ce que le filtre soit carbonisé et calciné dans une étuve à une température de 900 à 1000 °C jusqu'à ce que la différence entre deux pesées successives du creuset refroidi ne dépasse pas 0,0001 g.
6.1.6 Peser le creuset avec le sédiment ( ) précis à 0,0001 g.
6.2 Poudres d'étain, de cuivre et de bronze
6.2.1 Attachement ( ) pesant au moins 5 g, pesé à 0,0001 g près, est placé dans un bécher en verre.
6.2.2 Verser délicatement dans un bécher de 50 ml d'acide chlorhydrique (3.6) et le recouvrir d'un verre de montre. La solution contenue dans le bécher est soigneusement évaporée sur une plaque chauffante pendant au moins 30 minutes.
6.2.3 Refroidir légèrement le bécher, ajouter délicatement 50 ml de l'acide nitrique (3.7) et attendre le démarrage de la réaction, qui démarre au bout d'environ 10 minutes. Après la fin de la réaction, ajouter encore 50 ml
acide nitrique (3.7).
6.2.4 La solution dans le bécher est portée à ébullition et bouillie jusqu'à ce que le volume soit réduit de moitié.
NOTE En cas d'apparition d'un précipité noir, ajouter avec précaution quelques centimètres cubes de peroxyde d'hydrogène (3.8) dans le bécher et faire bouillir pendant 2 minutes. Le traitement au peroxyde d'hydrogène est répété jusqu'à disparition de la couleur noire du précipité.
6.2.5 Ajouter lentement dans un bécher de 50 ml l'eau chaude et ramener la solution à ébullition. Faire bouillir environ 1 mn.
Refroidir la solution et laisser reposer pendant au moins 5 minutes.
6.2.6 Filtrer la solution à travers un papier filtre, laver d'abord le gâteau de filtration avec de l'acide chlorhydrique (3.6) puis avec de l'eau chaude.
Le lavage à l'eau est répété:
a) pour les poudres de cuivre et de bronze, jusqu'à ce que la détection des sels de cuivre dans l'eau de lavage cesse, par exemple en utilisant du diéthyldithiocarbamate de sodium (3.10) ;
b) pour les poudres d'étain, jusqu'à ce que les sels d'étain ne soient plus détectés dans l'eau de lavage, par exemple à l'aide de sulfure de sodium (3.11) ou d'hydrogène sulfuré (3.12).
NOTE Si la poudre contient du sulfate de plomb, le précipité doit être lavé une ou deux fois avec une solution chaude d'acétate d'ammonium (3.9) puis avec de l'eau.
6.2.7 Creuset précalciné ( ) est pesé à 0,0001 g près et un filtre contenant des sédiments y est placé. Le précipité est séché sur une plaque chauffante jusqu'à carbonisation du filtre et calciné dans une étuve à une température de 900 à 1000 °C jusqu'à ce que la différence entre deux pesées successives du creuset refroidi ne dépasse pas 0,0001 g.
6.2.8 Peser le creuset ( ) avec sédiment précis à 0,0001 g.
7 Traitement des résultats d'analyse
7.1 Teneur en substances insolubles dans l'acide , c'est-à- dire la fraction massique du résidu insoluble dans les acides , % en masse, est calculée par la formule
où est la masse du creuset avec sédiment, g;
est la masse d'un creuset précalciné vide, g ;
est le poids de l'échantillon à tester, g.
7.2 Calculer les résultats de chaque détermination au 0,01 % près.
7.3 La différence maximale autorisée entre deux déterminations ne doit pas dépasser 10 % de leur valeur moyenne et pas plus de 0,02 % en valeur absolue de la plus grande des déterminations.
7.4 Noter la moyenne arithmétique des deux déterminations, arrondie à 0,02 % si la teneur en insolubles est égale ou inférieure à 0,25 % et à 0,05 % si la teneur en insolubles est supérieure à 0,25 %.
8 Présentation des résultats d'analyse
Les résultats de l'analyse sont consignés dans un protocole qui doit contenir :
— une référence à cette norme ;
— toutes les données nécessaires pour identifier la prise d'essai (échantillon) ;
— obtenu les résultats de l'analyse ;
- toutes les opérations non prévues par la présente norme et facultatives ;
- une description de tous les facteurs qui pourraient affecter le résultat.
