GOST 21639.9-93

GOST 21639.9−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Méthode de détermination du carbone

GOST 21639.9−93

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur

MÉTHODE DE DÉTERMINATION DU CARBONE

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur.
Méthode de dosage du carbone

OKS 71.040.040*
OKSTU 0709

________________

* Dans l'index "National Standards" 2006 OKS 25.160.20. -

Notez "CODE".

Date de lancement 1996-01-01

Avant-propos

1 PRÉPARÉ par la Fédération de Russie - Comité technique TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

INTRODUIT par le Secrétariat technique du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 17 février 1993

A voté pour accepter :

3. Par décret du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 14.06.95 N 304, la norme interétatique GOST 21639 .9-93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier , 1996.

4 AU LIEU DE GOST 21639 .9−76

1 DOMAINE D'UTILISATION

La présente Norme internationale spécifie une méthode coulométrique pour la détermination du carbone à une fraction massique de 0,01 à 0,1 % dans les fondants pour la refusion sous laitier électroconducteur.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 4140−74 Chlorure de strontium 6-eau. Caractéristiques

GOST 4207−75 Potassium fer-cyanure 3-eau. Caractéristiques

GOST 4234−77 Chlorure de potassium. Caractéristiques

GOST 5583−78 Oxygène gazeux technique. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 21639.0−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 21639 .0.

4 MÉTHODE COULOMÉTRIQUE

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon du flux dans un flux d'oxygène en présence d'un flux à une température de 1300-1400 ° C, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone formé par une solution d'absorption avec un certain pH initial valeur et mesure (sur une unité de titrage coulométrique) de la quantité d'électricité consommée pour rétablir la valeur initiale du pH.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

L'installation de détermination du carbone (figure 1) consiste en une bouteille d'oxygène 1 selon GOST 5583 , équipée d'un détendeur pour démarrer et régler le débit d'oxygène; réducteur-manomètre 2 , réglage fin de l'oxygène ; absorbeur 3 rempli d'ascarite ; four tubulaire 4 , assurant un chauffage jusqu'à 1400°C, nacelles en porcelaine N2 selon GOST 9147 , calcinées à 1300°C sous courant d'oxygène 5 ; tubes en porcelaine d'un diamètre intérieur de 20 à 22 mm, d'une longueur de 650 à 750 mm 6 ; cuve absorbante 7 de 25 mm de diamètre et 150 mm de hauteur, avec des embranchements pour l'alimentation de tubes en caoutchouc remplis de résine échangeuse d'anions humide EDE-10P. Un tel absorbeur permet d'effectuer 15 à 20 dosages de carbone. Il doit alors être remplacé ou rechargé. Des morceaux de papier Congo sont placés dans les parties supérieure et inférieure du récipient. Le papier bleu au sommet de l'éliminateur indique que de l'acide fluorhydrique fuit dans la cellule et que l'éliminateur doit être remplacé ; analyseur express 8 type AN-7560 (il est permis d'utiliser des analyseurs similaires d'autres types).

Figure 1 - Installation pour la détermination du carbone

Figure 1 - Installation pour la détermination du carbone

Le crochet, avec lequel les bateaux sont placés dans le tube et retirés de celui-ci, est constitué d'un fil résistant à la chaleur d'un diamètre de 3 à 5 mm et d'une longueur de 500 à 600 mm.

Potassium ferrugineux-cyanogène 3-eau selon GOST 4207 .

Chlorure de potassium selon GOST 4234 .

Chlorure de strontium 6-eau selon GOST 4140 .

Ascarite.

Oxyde de cuivre selon GOST 16539 , calciné à une température de 800 ° C pendant 4-5 heures.

Résine anionite EDE-10P. La résine est d'abord versée avec de l'eau distillée pendant 24 heures, puis lavée à l'eau plusieurs fois.

Solution d'absorption : 50 g de chlorure de potassium et 50 g de chlorure de strontium sont dissous dans 1 dm eau distillée.

Solution auxiliaire : 50 g de chlorure de potassium et 50 g de ferricyanure de potassium sont dissous dans 1 dm eau distillée.

4.3 Conduite de l'analyse

Une partie du flux 0,5 g est placée dans une nacelle en porcelaine, 0,5 g d'oxyde de cuivre est ajouté et mélangé. Un bateau avec une charnière et un flotteur est placé dans la partie la plus chauffée d'un tube en porcelaine dont l'extrémité est immédiatement fermée par un obturateur. La combustion est effectuée pendant 2 minutes.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 La fraction massique de carbone en pourcentage avec un échantillon de 0,5 g correspond à l'indication de l'affichage numérique de l'appareil.

4.4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de carbone sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1 - Normes de contrôle de précision