GOST 27809-95

GOST 27809–95 Fonte et acier. Méthodes d'analyse spectrographique

GOST 27809–95

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FER ET ACIER

Méthodes d'analyse spectrographique

Fonte et acier.
Méthodes d'analyse spectrographique

OKS 77.080
OKSTU 0809

Date de lancement 1997-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche sur les métaux

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 de l'UGI du 26 avril 1995)

A voté pour accepter :

3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 19 juin 1996 N 405, la norme interétatique GOST 27809–95 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1997.

4 AU LIEU DE GOST 27809–88

1 DOMAINE D'UTILISATION

La présente Norme internationale spécifie des méthodes spectrographiques pour la détermination dans le fer et l'acier de la fraction massique des éléments :

La méthode est basée sur l'excitation d'atomes d'éléments en fonte ou en acier par une décharge électrique d'un arc de courant alternatif à pression atmosphérique ou réduite, une décharge d'une étincelle haute tension à pression atmosphérique, une décomposition du rayonnement en un spectre , enregistrant le spectre sur une plaque photographique, mesurant la densité de noircissement des raies analytiques spectrales des éléments contrôlés et des lignes de comparaison du fer, calculant la différence entre les densités de noircissement de ces raies, puis déterminant la fraction massique des éléments à l'aide de graphiques d'étalonnage.

La norme convient à des fins de certification.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.010−90 GSI. Techniques de mesure

GOST 8.315−91 GSI. Échantillons standards. Points clés

GOST 8.326−89 Support métrologique pour le développement, la fabrication et l'exploitation d'instruments de mesure non standard. Points clés

GOST 12.1.019-79 SSBT. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection

GOST 12.1.030-81 SSBT. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre

GOST 12.2.007.0 -75 SSBT. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 195−77 Sulfate de sodium. Caractéristiques

GOST 859−78 Cuivre. Timbres

GOST 1535−91 Barres de cuivre. Caractéristiques

GOST 2424−83 Meules. Caractéristiques

GOST 3773−72 Chlorure d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4160−74 Bromure de potassium. Caractéristiques

GOST 4784−74 Aluminium et alliages d'aluminium corroyés. Timbres

GOST 6456−82 Peau de papier de meulage. Caractéristiques

GOST 7565−81 Fonte, acier et alliages. Méthodes d'échantillonnage pour déterminer la composition chimique

GOST 19627−74 Hydroquinone (paradioxybenzène). Caractéristiques

GOST 21400−75 Verre de laboratoire chimique. Les pré-requis techniques. Méthodes d'essai

GOST 27068−86 Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) 5-eau. Caractéristiques

3 EXIGENCES GÉNÉRALES

3.1 Lors de la réalisation de l'analyse, des spectrographes, des arcs, des sources d'étincelles d'excitation du spectre, des microphotomètres et d'autres équipements sont utilisés pour garantir l'exactitude des résultats d'analyse prévus par la présente norme. Les instruments de mesure non normalisés doivent être certifiés conformément à GOST 8.326.

3.2 Les graphiques d'étalonnage sont construits à l'aide de la méthode des "trois étalons" ou d'autres méthodes, en traçant le logarithme de la fraction massique de l'élément le long de l'axe des abscisses, et la différence de densité de noircissement de la ligne analytique et de la ligne de comparaison pour les échantillons standard le long de l'axe des abscisses. axe des ordonnées.

3.3 Pour chaque spectrogramme correspondant à l'échantillon, pour chaque élément, à l'aide d'un graphique d'étalonnage construit conformément au 3.2, déterminer les valeurs de la fraction massique de l'élément. La valeur moyenne de la fraction massique pour deux (trois) spectrogrammes est prise comme résultat de l'analyse spectrale.

La valeur numérique du résultat de l'analyse de l'échantillon et de l'échantillon standard doit contenir le dernier chiffre significatif dans le même chiffre dans lequel il se trouve dans la valeur d'erreur correspondante .

4 ÉCHANTILLONNAGE ET PRÉPARATION

4.1 Échantillonnage et préparation des échantillons - selon GOST 7565 .

4.2 La surface de l'échantillon préparé pour l'analyse est affûtée en un plan. Les coquilles, les inclusions de laitier, les couleurs de teinte et autres défauts ne sont pas autorisés sur la surface.

5 ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

5.1 Spectrographe à quartz à dispersion moyenne ou élevée capable d'obtenir un spectre dans la gamme de longueurs d'onde de 230 à 420 nm.

Atténuateur à pas de quartz.

Générateur d'arc AC (mode arc AC).

Générateur d'étincelles haute tension (mode étincelle haute tension).

Microphotomètre.

Spectroprojecteur.

Machines de découpe.

Machine de meulage et de broyage (épluchage et émeri).

Meules abrasives en électrocorindon à liant céramique, dureté ST-2, taille 300x40x70 mm selon GOST 2424 .

Papier abrasif de type ShB-200 grain 40-50 selon GOST 6456 .

Machine universelle pour affûter les électrodes.

Tour à visser.

Électrodes permanentes - tiges de carbone spectralement pur d'un diamètre de 6 mm grades C2, C3, tiges de cuivre d'un diamètre de 6 mm selon GOST 1535 nuances M00, M1, M2 selon GOST 859 , tiges d'aluminium d'un diamètre de marque 6 mm AD-1 selon GOST 4784 , tiges de tungstène d'un diamètre de 4 à 8 mm.

Gabarits verre et métal épaisseur 1,5 ; 2,0 mm.

Ensembles d'échantillons standard - GSO, OSO, SOP.

Caméra-trépied est une installation conçue par UkrNIIMet pour l'analyse à pression d'air réduite. Le schéma et la description de l'installation sont donnés en annexe B.

Pompe à vide de type VNVR-5DN.

Vacuomètre à pression.

Robinets à vide à deux et trois voies.

Plaques photographiques spectrographiques types 1, 2, 3, ES, UFSh, PFS-02.

Bromure de potassium selon GOST 4160 .

Hydroquinone selon GOST 19627 .

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 195 .

Métol (paraméthylaminophénol).

Carbonate de sodium selon GOST 83 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) 5-eau selon GOST 27068 .

Développeur:

solution 1

solution 2

Fixateur:

5.2 Il est permis d'utiliser d'autres appareils, équipements et matériels qui garantissent l'exactitude des analyses prévues par la présente norme.

6 PRÉPARATION POUR LES MESURES

6.1 La préparation de l'équipement pour les mesures est effectuée conformément aux instructions d'entretien et de fonctionnement de l'équipement.

6.2 Les électrodes permanentes sont affûtées sur un cône tronqué à un angle de 90 ° avec un diamètre de plate-forme de 1,5 à 2,0 mm ou sur un hémisphère avec un rayon de courbure de 3 à 4 mm.

6.3 Les graphiques d'étalonnage sont construits selon la méthode des "trois normes" ou une norme de contrôle à l'aide d'échantillons standard de la catégorie GSO, OSO, SOP, correspondant aux échantillons en composition et propriétés physico-chimiques et certifiés conformément à GOST 8.315 ou des échantillons homogènes analysés par des méthodes d'analyse chimique normalisées ou certifiées avec une précision connue. Lors de l'étalonnage, il est permis d'utiliser des MRC qui diffèrent des échantillons analysés en termes de propriétés physico-chimiques, à condition que des modifications soient apportées aux résultats d'analyse.

7 MESURES

7.1 Fixez l'échantillon ou le matériau de référence et l'électrode permanente dans les porte-électrodes. La distance entre eux est réglée à l'aide d'un gabarit, d'une projection d'ombre ou en lisant sur l'échelle du volant à partir du moment où les électrodes se touchent.

7.2 La fente du spectrographe est éclairée par une source lumineuse utilisant un système à trois lentilles ou à une seule lentille.

Si nécessaire, un atténuateur à quartz est placé devant la fente du spectrographe.

7.3 Lorsque l'on travaille selon la méthode des « trois étalons », les spectres des échantillons et des échantillons étalons (étalons) sont photographiés dans les mêmes conditions deux (trois) fois sur un spectrographe sur une plaque photographique. L'ordre dans lequel les spectres ont été pris est randomisé.

7.4 Lorsque l'on travaille selon la méthode de l'étalon de contrôle, les spectres d'échantillons étalons (étalons) sont photographiés à plusieurs reprises sur une ou plusieurs plaques photographiques dans les mêmes conditions, dont l'une sert de témoin. Les spectres des échantillons et du standard de contrôle sont photographiés deux (trois) fois sur une autre plaque photographique.

7.5 Dans le spectrogramme sur une plaque photographique, trouver la région désirée du spectre, les raies spectrales des éléments et, à l'aide d'un microphotomètre, mesurer la densité de leur noircissement. Les longueurs d'onde des raies spectrales recommandées et la gamme de valeurs des fractions massiques des éléments à doser sont données dans le tableau 1.

La raie Si 250,69 nm est utilisée en l'absence de vanadium, et la raie Si 251,61 nm est utilisée en l'absence de vanadium et de titane.


Tableau 1

Lors de la détermination du bore dans l'acier, la ligne de comparaison Fe 249,65 nm est utilisée, dans la fonte - 249,82 nm. Lors de la détermination du cérium dans l'acier, la ligne de comparaison Fe 320,25 nm est utilisée, dans la fonte - Fe 319,11 nm. La raie Ce 320,17 nm est utilisée en l'absence de titane et de vanadium, la raie Ce 399,92 nm est utilisée lorsque la fraction massique de titane est inférieure à 0,2%. La raie molybdène 281,6 nm est utilisée lorsque la fraction massique d'aluminium n'est pas supérieure à 0,1 %.

7.6 Exécution d'une analyse à l'aide d'un arc à courant alternatif à décharge électrique à la pression atmosphérique

7.6.1 Effectuer des mesures de fractions massiques d'éléments :

Les conditions d'analyse sont données en annexe A (tableau A.1).

7.7 Réalisation d'une analyse à l'aide d'une décharge électrique d'un arc AC à pression d'air réduite

7.7.1 Effectuer des mesures de fractions massiques d'éléments :

7.7.2 Une description de l'appareil pour effectuer une analyse utilisant une décharge électrique d'un arc de courant alternatif à pression d'air réduite est donnée à l'annexe B.

7.7.3 Les conditions d'analyse sont données à l'Appendice A (Tableau A.2).

7.8 Réalisation d'une analyse de décharge électrique d'étincelle à haute tension à la pression atmosphérique

7.8.1 Effectuer des mesures de fractions massiques d'éléments :

7.8.2 Les conditions d'analyse sont données à l'Appendice A (Tableau A.3).

8 TRAITEMENT DES RÉSULTATS

8.1 Pour chaque élément, pour chaque spectrogramme d'échantillons et d'échantillons étalons, calculer la différence de densité de noircissement de la raie analytique et lignes de comparaison

. (une)

8.2 A partir des spectrogrammes d'échantillons standards pour chaque élément, calculer la moyenne arithmétique

deux (trois) valeurs .

8.3 Moyennes pour les échantillons standard et les logarithmes de la fraction massique de l'élément une courbe d'étalonnage est construite selon la méthode des trois étalons ou selon la méthode d'un étalon de contrôle.

8.4 Pour chaque spectrogramme de l'échantillon, à l'aide d'une courbe d'étalonnage, déterminer la valeur de la fraction massique de chaque élément. La valeur moyenne de deux (trois) mesures parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

Il est permis d'effectuer une moyenne préliminaire des différences de densité de noircissement calculées pour les spectrogrammes individuels de l'échantillon, suivie de la détermination du résultat d'analyse à partir de ces valeurs moyennes à l'aide d'un graphique d'étalonnage construit conformément au 7.3. Lors de la détermination de la fraction massique des éléments en fonction des valeurs moyennes de la différence de densité de noircissement l'écart admissible entre les mesures parallèles doit être exprimé en unités de densité de noircissement à l'aide d'un graphique d'étalonnage.

8.5 La valeur de la fraction massique d'un élément dans un échantillon de fonte ou d'acier, représentée par trois échantillons, correspond à la moyenne arithmétique de trois mesures obtenues à partir d'une mesure (un spectrogramme) de chaque échantillon. L'écart admissible entre les résultats de ces mesures ne doit pas dépasser (tableaux 2, 3). En cas de dépassement déterminer la valeur de la fraction massique de l'élément par deux (trois) mesures parallèles pour chaque échantillon. Les résultats sont donnés pour chaque échantillon séparément.


Tableau 2

Tableau 3 *

9 NORMES DE PRÉCISION DES MESURES ET CONTRÔLE OPÉRATIONNEL DE LEUR CONFORMITÉ

9.1 L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance de 0,95) ne dépasse pas la limite données dans les tableaux 2 et 3, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats de deux (trois) mesures parallèles ne doit pas dépasser (avec un niveau de confiance de 0,95) la valeur données dans les tableaux 2 et 3 ; la valeur de la fraction massique de l'élément reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur autorisée (à un niveau de confiance de 0,85) données dans les tableaux 2 et 3.

Si l'une des conditions ci-dessus n'est pas remplie, les mesures sont arrêtées et les paramètres de la caractéristique d'étalonnage sont rétablis.

L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse effectuée dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle de reproductibilité intralaboratoire) ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur données dans les tableaux 2 et 3.

9.2 Les normes de précision pour mesurer la fraction massique des éléments en fonte et en acier (à l'exception du silicium et du manganèse dans la fonte) sont données dans le tableau 2.

9.3 Les normes de précision pour mesurer la fraction massique de silicium et de manganèse dans la fonte sont données dans le tableau 3.

9.4 Contrôle de la stabilité des résultats d'essai

Pour contrôler la position de la courbe d'étalonnage lors de l'exécution d'une analyse selon la méthode standard de contrôle, calculez la valeur moyenne pour l'étalon de contrôle sur la plaque photographique principale et sur une plaque photographique, où les spectres des échantillons sont photographiés en tenant compte du contraste.

Si la différence , exprimée en unités de la fraction massique de l'élément, ne dépasse pas la valeur admissible de 0,5 (tableaux 2, 3), la mesure est effectuée selon le schéma principal. Si cette différence est supérieure à 0,5 , la mesure est effectuée selon une courbe d'étalonnage parallèle passant par un point de valeur .

9.5 Vérification de la reproductibilité des résultats de l'analyse

9.5.1 Le contrôle de la reproductibilité des résultats d'analyse spectrographique est effectué en redéterminant la fraction massique des éléments contrôlés dans les échantillons préalablement analysés au moins une fois par trimestre.

9.5.2 Le nombre de déterminations répétées doit représenter au moins 0,3 % du nombre total de déterminations.

9.5.3 Si l'écart entre les résultats de l'analyse primaire et de la réanalyse dépasse la valeur autorisée (tableaux 2, 3) dans 5 % des cas au plus, la reproductibilité des mesures est jugée satisfaisante.

9.6 Vérification de l'exactitude des résultats de l'analyse

9.6.1 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse spectrographique est effectué par comparaison sélective avec les résultats de l'analyse chimique effectuée par des méthodes normalisées ou certifiées conformément aux méthodes GOST 8.010 au moins une fois par trimestre.

9.6.2 Le nombre de résultats d'analyse spectrale à contrôler est déterminé conformément au 9.5.2.

9.6.3 L'exactitude des déterminations est considérée comme satisfaisante si le nombre de divergences de l'analyse spectrographique et chimique dépassant la valeur admissible (tableaux 2, 3), pas plus de 5 %.

Il est permis de vérifier l'exactitude par des méthodes d'analyse spectrale photoélectrique et spectrale aux rayons X. Dans ce cas, l'écart admissible ne doit pas dépasser (tableaux 2, 3).

Il est permis d'effectuer un contrôle d'exactitude par la méthode d'analyse spectrographique basée sur la reproduction des valeurs de la fraction massique du composant dans le GRM, RRM, SOP, correspondant aux échantillons en termes de composition chimique et de propriétés physicochimiques. Dans le même temps, la valeur de la fraction massique du composant reproduite dans le CRM, CRM, SOP ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur autorisée (tableaux 2, 3).

En cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité de l'acier et de la fonte, le contrôle de l'exactitude de l'analyse spectrographique est effectué par comparaison avec les résultats de l'analyse chimique.

10 EXIGENCES DE SÉCURITÉ

Exigences de sécurité - selon GOST 12 .1.019, GOST 12 .1.030, GOST 12 .2.007.0.

ANNEXE A (recommandé). CONDITIONS DE L'ANALYSE

ANNEXE A
(conseillé)

Tableau A.1

Tableau A.2

Tableau A.3

ANNEXE B (recommandé). INSTALLATION POUR L'ANALYSE À UNE PRESSION D'AIR INFÉRIEURE

APPENDICE B
(conseillé)

Les éléments de l'installation sont : une caméra trépied conçue par l'Institut ukrainien de recherche sur les métaux, une pompe à vide, un vacuomètre. Le schéma d'installation est illustré à la Figure B.1. La caméra trépied se compose d'une table métallique 1 avec une sortie d'air 2, d'un rack 3 avec des porte-électrodes et d'un capuchon en verre ou en métal 4. Une fenêtre en quartz 5 est soudée dans la paroi du capuchon pour transmettre le rayonnement d'une source 6 située sur l'optique. l'axe de l'appareil. Bouchon en verre avec passepoil et bouton, en verre XV-II selon GOST 21400 dans les tailles suivantes : diamètre du bouchon 200 mm, hauteur 250 mm ou diamètre 250 mm, hauteur 260 mm. Les dimensions du capuchon en métal sont les mêmes que celles en verre.

Figure B.1 - Schéma de l'installation pour effectuer des analyses à pression d'air réduite

La caméra trépied est montée sur le rail du spectrographe. Le support de table avec l'échantillon et l'électrode (Figure B.1) est recouvert d'un capuchon, le robinet 9 est ouvert et la pompe à vide 7 est mise en marche.Un vide prédéterminé est créé dans la chambre. Après avoir atteint une raréfaction prédéterminée, la chambre est déconnectée du système de vide en fermant la vanne de vide 9, et les spectres sont photographiés. Ensuite, la pompe est arrêtée et la vanne 10 est ouverte pour permettre à l'air d'entrer dans la pompe. La raréfaction de l'air dans la chambre est contrôlée à l'aide d'un manomètre 8.