GOST 21639.8-93

GOST 21639.8−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Méthodes de dosage du dioxyde de silicium

GOST 21639.8−93

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur

MÉTHODES DE DOSAGE DU DIOXYDE DE SILICIUM

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur.
Méthodes de dosage du dioxyde de silicium

OKS 71.040.040*
OKSTU 0709

________________

* Dans l'index "National Standards" 2006 OKS 25.160.20. -

Notez "CODE".

Date de lancement 1996-01-01

Avant-propos

1 PRÉPARÉ par la Fédération de Russie - Comité technique TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

INTRODUIT par le Secrétariat technique du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 17 février 1993

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 14.06.95 N 303, la norme interétatique GOST 21639 .8−93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1996.

4 AU LIEU DE GOST 21639 .8−93*
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* Probablement une erreur d'origine. Devrait lire : GOST 21639 .8−76. — Note du fabricant de la base de données.

1 DOMAINE D'UTILISATION

La présente Norme internationale établit des méthodes photométriques (à une fraction massique de dioxyde de silicium de 0,5 à 10 %) et de photométrie différentielle (à une fraction massique de dioxyde de silicium de 10 à 25 %) pour la détermination du dioxyde de silicium dans les fondants pour la refusion sous laitier électroconducteur.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3652−69 Acide citrique monohydraté et anhydre. Caractéristiques

GOST 3765−78 Phosphate d'ammonium disubstitué. Caractéristiques

GOST 4332−76 Carbonate de potassium - carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 9428−73 Oxyde de silicium (IV). Caractéristiques

GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques

GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B)

GOST 21639.0−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 21639.6−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Méthode de détermination du phosphore

3 EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 21639 .0.

4 MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un hétéropolyacide silicomolybdique jaune suivi de sa réduction avec un mélange d'acides ascorbique et citrique en bleu molybdique.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Four à moufle avec température de chauffage jusqu'à 1100 °C.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , solution avec une concentration molaire de 3 mol / dm .

Acide ascorbique.

Acide citrique monohydraté et anhydre selon GOST 3652 .

Acide borique selon GOST 9656 .

Carbonate de potassium - carbonate de sodium selon GOST 4332 .

Mélange pour fusion : deux parties de carbonate de potassium - carbonate de sodium sont mélangées avec une partie d'acide borique.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 (recristallisé selon GOST 21639 .6), solution avec une concentration massique de 50 g/dm .

Mélange de récupération, fraîchement préparé : 1 g d'acide ascorbique et 5 g d'acide citrique sont dissous dans 100 ml l'eau.

Carbonate de sodium selon GOST 83 et une solution avec une concentration massique de 1 g / dm .

Dioxyde de silicium selon GOST 9428 .

Solutions standards

Solution A : 0,2 g de dioxyde de silicium calciné sont fondus dans un creuset en platine avec 2,5 g de carbonate de sodium à une température de 900-950 °C pendant 5-10 minutes et la masse fondue est lessivée avec une solution de carbonate de sodium à concentration massique de 1 g/dm . Puis transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm Diluer jusqu'au trait de jauge avec une solution de carbonate de sodium et mélanger.

La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

La concentration massique de dioxyde de silicium dans la solution est déterminée par la méthode gravimétrique : acide chlorhydrique, acide perchlorique ou acide sulfurique à double évaporation.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter au trait avec une solution de carbonate de sodium à une concentration massique de 1 g/dm et mélanger.

Préparer avant utilisation.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution à une concentration molaire de 0,025 mol /

dm .

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Une partie du fondant avec la masse indiquée dans le tableau 1 est placée dans un creuset en platine, mélangée à 2,5 g du mélange de fusion, le creuset est recouvert d'un couvercle en platine et fondu dans un four à moufle à une température de 900 –950 °C pendant 5 à 10 minutes.


Tableau 1 - Poids de l'échantillon de flux

Le creuset refroidi est placé dans un bécher en plastique, une solution chaude d'acide chlorhydrique est versée conformément au tableau. 10cm une solution de Trilon B, portée à ébullition et chauffée au bain-marie jusqu'à dissolution de la masse fondue. Le creuset est retiré du bécher et lavé à l'eau. Le contenu du bêcher est refroidi, versé dans une fiole jaugée de capacité indiquée dans le tableau 1, complété jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangé.

Une aliquote d'une solution de 5 cm placé dans une fiole jaugée de 100 ml , verser 50 cm eau, 5cm molybdate d'ammonium, remuer et après 10 minutes ajouter 5 cm mélange de récupération, mélanger.

La solution est complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

Après 40 minutes, la densité optique de la solution analysée est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 830 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueur d'onde de 640 à 900 nm.

L'eau est utilisée comme solution de référence.

Après avoir soustrait la valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin de la valeur de la densité optique de la solution de l'échantillon analysé, la masse de dioxyde de silicium est trouvée selon le graphique d'étalonnage.

4.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Construire une courbe d'étalonnage dans neuf fioles jaugées d'une contenance de 100 ml sélectionnez 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 et 9,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 ; 0,00010 ; 0,00012 ; 0,00014 ; 0,00016 et 0,00018 g de dioxyde de silicium. Tous les flacons sont remplis de 1,6 cm solution d'acide chlorhydrique, 50 cm eau, 5 cm solution de molybdate d'ammonium et agité. Au bout de 10 minutes, ajouter 5 cm mélange réducteur, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Après 40 min, mesurer l'absorbance de la solution comme décrit en 4.3.1.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des masses correspondantes de dioxyde de silicium, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Fraction massique de dioxyde de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de dioxyde de silicium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

4.4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de dioxyde de silicium sont données dans le tableau 2


Tableau 2 - Normes de contrôle de précision

5 MÉTHODE DE PHOTOMÉTRIE DIFFÉRENTIELLE

5.1 Essence de la méthode

L'essence de la méthode est selon 4.1.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Appareillage, réactifs et solutions - selon 4.2.

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1. L'analyse est effectuée selon 4.3.1 avec en plus : la solution étalon B est utilisée comme solution de référence.

5.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de dioxyde de silicium de 10 à 18 % dans cinq des six fioles jaugées d'une capacité de 100 ml prendre 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 et 9,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00010 ; 0,00012 ; 0,00014 ; 0,00016 et 0,00018 g de dioxyde de silicium. Le sixième flacon dans lequel 3,0 ml sont prélevés la solution standard B, sert de solution de référence.

Avec une fraction massique de dioxyde de silicium de 18 à 25 % dans cinq des six fioles jaugées d'une capacité de 100 ml prendre 9,0 ; 10,0 ; 11,0 ; 12,0 et 13,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00018 ; 0,00020 ; 0,00022 ; 0,00024 et 0,00026 g de dioxyde de silicium. Le sixième flacon dans lequel 6,0 ml sont prélevés la solution standard B, sert de solution de référence.

Après 40 min, mesurer l'absorbance de la solution comme en 4.3.1.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des masses correspondantes de dioxyde de silicium, un graphique d'étalonnage est construit.

5.4 Traitement des résultats

5.4.1 Fraction massique de dioxyde de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la somme de la masse de dioxyde de silicium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage et introduite dans la solution de référence, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

5.4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de dioxyde de silicium sont données dans le tableau 2.