GOST 26239.5-84

GOST 26239.5-84 Silicium et quartz semi-conducteurs. Méthode de détermination des impuretés (avec modification n° 1)

GOST 26239.5−84

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SILICIUM SEMI-CONDUCTEUR ET QUARTZ

Méthode de détermination des impuretés

Silicium semi-conducteur et quartz. Méthode de détermination

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.86
jusqu'au 01.01.91*
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* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 7-95 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu . A. Karpov _ _ _ _ _ A. Krylov , I. A. Kuzovlev , N. I. Marunina , V. G. Miskaryants , V. M. Mikhaylov Sysoeva , V. I. Firsov , G. I. Aleksandrova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 13 juillet 1984 N 2490

INTRODUIT Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur le 01.01.91 par le décret Gosstandart de l'URSS du 26.06.90 N 1847

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 10, 1990


La présente Norme internationale établit une méthode d'activation neutronique pour la détermination des impuretés dans le silicium et le quartz semi-conducteurs non dopés dans les gammes de fractions massiques d'impuretés :

La méthode ne s'applique pas à l'analyse des qualités de silicium KES-0.01 et KEM-0.01.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 26239 .0-84.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Réacteur nucléaire avec une densité de flux neutronique de 0,5−1 10 neutron/(cm c) et un rapport de cadmium pour l'or dans le canal d'irradiation de l'échantillon de 2 à 5.

Spectromètre gamma, composé d'un analyseur multicanal (le nombre de canaux de l'analyseur est d'au moins 2000), d'une unité d'amplification du signal, d'un détecteur semi-conducteur au germanium ou au germanium-lithium à photoefficacité pour la détection des quanta gamma de raie Co avec une énergie de 1332 keV pas moins de 1,5% (dans le coin ). Rapport crête/Compton pour Avec au moins 30:1. Résolution du spectromètre pas plus de 3 keV le long de la ligne Co d'une énergie de 1332 keV.

Type de protection de boxe 1B11−1NZh.

Marque de transport de conteneurs en plomb KL-10.0 avec une épaisseur de paroi de 100 mm.

Conteneur en plomb marque de bureau KT-10 avec une épaisseur de paroi de 10 mm.

Équipement de protection individuelle contre les radiations et la contamination par des substances radioactives, conformément aux règles sanitaires fondamentales OSB 72/87 *.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. S. P. 2.6.1.799-99 sont en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Les boîtiers sont en aluminium, en aluminium de marque 995-A.

Radiomètre Tiss.

Un ensemble d'exemples d'émetteurs gamma standard (OSGI).

Filtres sans cendre "bande bleue".

Marque de feuille d'aluminium 995-A 0,05-0,1 mm d'épaisseur, GOST 618-73 .

Fioles jaugées d'une capacité de 50, 100, 1000 cm3 .

Eprouvettes graduées d'une capacité de 10 et 25 cm .

Micropipettes 0,1 cm (première classe).

Verres en fluoroplastique d'une capacité de 150 cm .

Verres chimiques en verre d'une contenance de 100 cm3 .

Armoire de séchage avec température jusqu'à 150 °C.

Four à moufle type MP-2UM.

Azote liquide selon GOST 9293–74 .

Mortier et pilon en agate ou en jaspe.

Plaque de cuisson électrique.

Balance de laboratoire selon GOST 24104–88 *.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST R 53228-2008 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

Balance microanalytique type VLM-1 g.

Lampe infrarouge de type IKZ-220−500.

Acétone selon GOST 2603–79 .

Eau distillée selon GOST 6709–72 .

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261–77 .

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125–78 *.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 11125–84 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Acide sulfurique de pureté spéciale selon GOST 14262–78 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 .

Pyro sulfate de sodium selon GOST 18344–78 *.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Valide T.U. 6-09-5404-88 ** (IUS N 3, 1989);
** Le document est le développement de l'auteur. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.

Tartrate d'ammonium selon GOST 4951–79 *.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Valable T. U. 6-09-08-2007-89 ** (IUS N 12, 1989) ;
** Le document est le développement de l'auteur. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , chimiquement pur

Gallium métal selon GOST 12797–77 .

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610–79 , grade PS.

Oxyde d'europium d'une pureté de 99,9 %.

Or selon GOST 6835–80 *.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 6835–2002 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Indium métal selon GOST 10297–75 *.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 10297–94 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Bichromate de potassium selon GOST 4220–75 , chimiquement pur, séché à poids constant à 140 °C.

Cobalt métallique selon GOST 123–78 *, grade K-1.
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*Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 123–2008 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Semi-conducteur au silicium, marque KP-1−6.

Oxyde de lanthane d'une pureté de 99,9 %.

Oxyde de lutétium d'une pureté de 99,9 %.

Cuivre métallique en poudre selon GOST 859–78 *, grade M3.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 859–2001 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Arsenic métal d'une pureté de 99,9%.

Acide tungstique sodique 2-eau selon GOST 18289–78 , chimiquement pur.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 , chimiquement pur, séché à poids constant.

Oxyde de nickel noir selon GOST 4331–78 , pièce

Nitrate d'argent selon GOST 1277–75 , chimiquement pur, séché à poids constant à 140 °C.

Oxyde de scandium avec une pureté de 99,9 %.

Antimoine métallique selon GOST 1089–82 , grade Cy-0000.

Pentoxyde de tantale avec une pureté de 99,9 %.

Zinc métal selon GOST 3640–79 *.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 3640–94 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon de sodium contenant 0,01 mg/cm sodium : 0,0254 g de chlorure de sodium, séché à poids constant, est placé dans une fiole jaugée de 1000 ml et dissous dans de l'eau distillée, dilué au trait, mélangé.

Solution étalon d'argent contenant 0,002 mg/cm argent : 0,00315 g de nitrate d'argent est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et dilué avec de l'eau distillée, dilué au trait et mélangé.

Solution étalon de molybdène et de chrome contenant 0,01 mg/cm molybdène et 0,01 mg/cm chrome : 0,0184 g de molybdate d'ammonium et 0,0283 g de dichromate de potassium sont placés dans une fiole jaugée de 100 ml , dissous dans de l'eau distillée, dilué au trait, mélangé.

Solution basique de cuivre et de zinc contenant 0,1 mg/cm cuivre et 0,5 mg/cm zinc : 0,1000 g de cuivre et 0,5000 g de zinc sont placés dans un bécher de 100 ml et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 50 cm un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (1:5), après dissolution du cuivre et du zinc, la solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger. 10 cm sont prélevés de la solution principale et transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger. Cette solution contenant 0,01 mg/cm cuivre et 0,05 mg/cm le zinc est utilisé comme solution standard.

Solution étalon de tungstène contenant 0,005 mg/cm tungstène : 0,00897 g de tungstène sodique est dissous dans de l'eau distillée dans une fiole jaugée de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger.

Solution basique de tantale contenant 0,5 mg/cm tantale : Environ, 0610 g de pentoxyde de tantale sont alliés dans un four à moufle avec 2 g de pyrosulfate de sodium à 900°C jusqu'à obtention d'un bain transparent. La masse fondue est dissoute par ébullition dans 40 cm Solution de tartrate d'ammonium à 10%, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger.

La solution standard de tantale est préparée le jour de l'utilisation. 2 cm sont prélevés de la solution principale transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml. et porter au trait avec une solution de tartrate d'ammonium à 8 %, mélanger. La solution standard de tantale contient 0,001 mg/cm tantale.

Solution étalon de fer contenant 10 mg/cm fer : 1 000 g de fer sont placés dans un bécher de 100 ml , ajouter 30 cm acide chlorhydrique concentré et 1,5 cm l'acide nitrique et chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger.

Solution étalon de cobalt contenant 0,002 mg/cm cobalt : 0,00200 g de cobalt est placé dans un bécher de 50 ml et dissoute dans un volume minimum d'acide nitrique, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger.

Solution étalon d'arsenic contenant 0,01 mg/cm arsenic : 0,0100 g d'arsenic est placé dans un bécher de 50 ml et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 5 cm l'acide sulfurique, après dissolution de l'arsenic, la solution est évaporée à environ 1 cm , refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger.

Solution basique d'europium, de lutétium et de lanthane contenant 0,01 mg/cm europium, 0,01 mg/cm lutétium et 0,05 mg/cm lanthane : 0,0116 g d'oxyde d'europium, 0,0114 g d'oxyde de lutétium et 0,0596 g d'oxyde de lanthane sont placés dans un bécher de 100 ml , ajouter 20 cm acide chlorhydrique concentré, dilué avec de l'eau distillée dans un rapport de 1:1, dissous par chauffage, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger. 2,0 cm3 sont prélevés de la solution principale et transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger.

Cette solution contenant 0,0002 mg/cm europium, 0,0002 mg/cm lutétium et 0,001 mg/cm le lanthane est utilisé comme solution standard.

Solution mère de scandium contenant 0,1 mg/cm scandium : 0,1500 g d'oxyde de scandium est placé dans un bécher de 100 ml , ajouter 25 cm de l'acide chlorhydrique concentré, dilué avec de l'eau distillée dans un rapport de 1:1, est dissous par chauffage, après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger. Cette solution contenant 0,001 mg/cm le scandium est utilisé comme solution standard.

Solution mère d'antimoine contenant 0,01 mg/cm antimoine : 0,0100 g d'antimoine est dissous dans 5 cm eau régale (1 partie d'acide nitrique et 3 parties d'acide chlorhydrique) lorsqu'elle est chauffée, après élimination des oxydes d'azote, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer avec de l'acide chlorhydrique 6M jusqu'au trait de jauge, mélanger. 10 cm sont prélevés de la solution principale et transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'acide chlorhydrique 6M, mélanger. Cette solution contenant 0,001 mg/cm l'antimoine est utilisé comme solution étalon.

Solution mère d'or contenant 0,01 mg/cm or : 0,0100 g d'or est dissous dans 5 cm eau régale lorsqu'elle est chauffée, après élimination des oxydes d'azote, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger. 2,0 cm3 sont prélevés de la solution principale et transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger. Cette solution contenant 0,0002 mg/cm l'or est utilisé comme solution étalon-or.

Solution étalon de nickel contenant 0,5 mg/cm nickel : 0,0704 g d'oxyde de nickel est placé dans un bécher de 50 ml et dissoudre dans 10 cm acide nitrique dilué, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger.

Solution étalon d'indium contenant 0,01 mg/cm indium : 0,0100 g d'indium est placé dans un bécher de 50 ml et dissous par chauffage dans un volume minimum d'eau régale (1 partie d'acide nitrique et 3 parties d'acide chlorhydrique), après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger.

Solution étalon de gallium contenant 0,01 mg/cm gallium : 0,0100 g de gallium est dissous dans un volume minimum d'eau régale (1 volume d'acide nitrique et 3 volumes d'acide chlorhydrique) dans un bécher de 50 ml lorsqu'elle est chauffée, après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'acide chlorhydrique 1%, mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation des échantillons analysés et des échantillons de référence pour irradiation

Le boîtier d'irradiation et la feuille d'aluminium pour le conditionnement des échantillons et des échantillons de référence sont lavés à l'acétone, puis à l'alcool.

A partir de chaque échantillon analysé, deux prises d'essai de 2 à 3 mm d'épaisseur et pesant 4 à 6 g sont prélevées, chaque prise d'essai est placée dans un sac en aluminium et le sac est étiqueté.

Le poids total des échantillons analysés dans l'étui ne doit pas dépasser 30 g.

De chaque solution étalon, prélever 0,1 ml et déposer sur des bandes séparées de papier filtre "ruban bleu", de taille 1x3 cm, sécher sous une lampe infrarouge, puis la bande est pliée en trois couches à une taille de 1x1 cm et enveloppée dans une feuille d'aluminium, étiquetée. Simultanément aux échantillons, deux échantillons de comparaison pour chaque élément à doser sont placés dans le récipient pour irradiation. Chaque échantillon de référence contient : tungstène 0,0005 mg, gallium 0,001 mg, europium 0,00002 mg, fer 1,0 mg, or 0,00002 mg, indium 0,001 mg, cobalt 0,002 mg, lanthane 0,0001 mg, lutétium 0,00002 mg, cuivre 0,001 mg, molybdène 0,001 mg , arsenic 0,001 mg, sodium 0,005 mg, nickel 0,5 mg, scandium 0,0001 mg, argent 0,0002 mg, antimoine 0,0001 mg, tantale 0,0001 mg, chrome 0,001 mg, zinc 0,005 mg.

Placer une bande de papier filtre, préparée et emballée comme décrit ci-dessus, mais sans laisser tomber les solutions étalons dessus, dans chaque cartouche d'irradiation.

La mallette avec échantillons analysés et échantillons de référence est irradiée dans un réacteur nucléaire pour :

100 h si la fraction massique attendue des impuretés à doser est inférieure à 10 % Masse;

10 h si la fraction massique attendue des impuretés à doser est supérieure à 10 % poids

Les échantillons irradiés sont transportés au laboratoire dans un conteneur de transport en plomb KL-10.0.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Traitement des échantillons analysés et des échantillons de référence après irradiation

La mallette contenant les échantillons analysés irradiés et les échantillons de référence est placée dans une boîte de protection de type 1B11-1NZh. Après 25 à 30 h après l'irradiation, les échantillons analysés sont libérés des sacs en aluminium et placés dans des coupelles en fluoroplastique et gravés trois fois dans un mélange fraîchement préparé d'acides nitrique et fluorhydrique (5: 1). Le temps de chaque gravure est de 20 à 40 s sans chauffage. Après gravure à l'acide, l'échantillon est traité avec une solution alcaline à 10 % pendant 40 à 80 s. Après chaque gravure, les échantillons sont lavés à l'eau, et une fois la gravure alcaline terminée, ils sont séchés sous une lampe infrarouge, pesés sur une balance analytique, emballés dans une feuille d'aluminium et étiquetés.

Les échantillons de référence et une bande de papier filtre sans solutions standard déposées dessus sont retirés des sacs en aluminium et placés dans des sacs en aluminium non irradiés.

Les échantillons analysés et les échantillons de référence sont placés dans différents récipients protecteurs tels que KT.

4.2. Préparation du spectromètre gamma pour mesurer l'activité et mesurer l'activité des échantillons analysés et des échantillons de référence

La mesure de l'activité des échantillons analysés et des échantillons de référence est précédée d'un étalonnage énergétique du spectromètre à l'aide du kit OSGI. Lors de l'étalonnage, une telle amplification des signaux est sélectionnée à laquelle 0,7 à 1,0 keV sont tombés sur 1 canal d'analyseur.

Avant de mesurer l'activité des échantillons, le niveau du fond naturel du détecteur est mesuré pendant 30 à 40 min. Si le spectre contient des raies gamma de radionucléides qui peuvent être identifiés comme des substances artificiellement radioactives, des mesures sont prises pour réduire le bruit de fond au niveau du bruit de fond naturel du détecteur, en raison des éléments naturellement radioactifs dans les matériaux entourant le détecteur (murs, protection , etc). ).

Lors de la mesure de l'activité d'échantillons et d'échantillons de référence, le chargement du spectromètre ne doit pas entraîner une distorsion de la forme de la distribution d'amplitude de plus de 10 %.

S'il est nécessaire de réduire la charge du spectromètre de bremsstrahlung causée par des radionucléides formés à partir de silicium et de quanta gamma à basse énergie de radionucléides d'éléments d'impureté, un filtre de rayonnement est utilisé - une couche d'aluminium de 3 mm et une épaisseur de 3 à 4 mm couche de fer.

S'il est nécessaire de réduire la charge du spectromètre uniquement à partir du rayonnement à faible énergie de radionucléides d'éléments d'impureté, un filtre de rayonnement est utilisé - une couche d'aluminium de 2 mm et une couche de plomb de 2 à 3 mm.

Comme analyse, utilisez des lignes gamma de radionucléides, qui sont données dans le tableau.1.

Tableau 1

______________
* Facteur de conversion 1 keV=1,602 10 erg


Le temps de mesure de l'activité des échantillons analysés dépend du contenu des éléments analysés et est de 1 à 6 h. Le temps de mesure de l'activité des échantillons de référence et d'une bande de papier filtre sur lequel la solution standard ne coule pas est 1–3 min. Le temps d'exposition des échantillons dépend de la fraction massique et du rapport des éléments d'impureté dans les échantillons analysés. Pour les échantillons dans lesquels la fraction massique d'éléments d'impuretés hautement activés (sodium, scandium, cobalt, cuivre, gallium, arsenic, brome, antimoine, éléments de terres rares, hafnium, tantale, tungstène, rhénium, iridium et or) n'est pas supérieure à ( 1−3) dix %, le tungstène, le gallium, l'europium, le lanthane, le cuivre, l'arsenic, le sodium et le zinc sont déterminés à un temps de maintien de 20 à 30 heures, et les éléments restants à un temps de maintien de 60 à 100 heures. Si la fraction massique des éléments ci-dessus éléments hautement activés est inférieur à (1 −3) 10 %, la détermination simultanée de tous les éléments après une exposition de 25 à 30 heures est autorisée.

Les spectres des échantillons sont déchiffrés par les énergies des raies gamma les plus intenses des radionucléides des éléments à déterminer à l'aide de l'étalonnage du spectromètre en énergie et par la position des raies gamma analytiques dans les spectres des échantillons de référence.

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fractions massiques des éléments déterminés ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le nombre d'impulsions dans le pic analytique du radionucléide de l'élément à déterminer dans le spectre de l'échantillon analysé, impulsions ;

, est le nombre d'impulsions dans le pic analytique dans le spectre des échantillons de comparaison 1 et 2, respectivement, impulsions ;

, , — temps de mesure du spectre de l'échantillon analysé et des échantillons de référence 1 et 2, respectivement, min ;

est la masse de l'échantillon analysé, mg ;

est la teneur de l'élément à doser dans l'échantillon de référence, en mg ;

- facteur de correction dû à la différence des dimensions géométriques de l'échantillon analysé et des échantillons de comparaison ; trouvé expérimentalement pour chaque détecteur ( une);

est la demi-vie du radionucléide ;

, est l'intervalle entre le temps de mesure du spectre de l'échantillon de comparaison 1 et de l'échantillon de comparaison 2 et le milieu du temps de mesure du spectre de l'échantillon analysé.

Les corrections de la décroissance des radionucléides peuvent ne pas être prises en , où il y a ou , c'est-à -dire , en règle générale, lors du calcul de la fraction massique de scandium, chrome, cobalt, fer, argent, lutétium, indium, tantale et antimoine. Dans ce cas

.

Facteur de correction , qui tient compte de la forme différente des échantillons analysés et des échantillons de comparaison, est déterminée expérimentalement. Irradier un échantillon de silicium (quartz) en masse et en forme, à proximité des échantillons analysés. Cet échantillon doit contenir des impuretés d'éléments à partir desquels les radionucléides sont formés avec des énergies de raie gamma dans la gamme de 0,1-0,2 MeV, 0,4-0,5 MeV et 1-1,3 MeV. Ces éléments peuvent être, par exemple, le tungstène et le tantale, l'hafnium et le cobalt, etc. Les éléments nommés peuvent être introduits en tant qu'additifs (fraction massique 10 -Dix %) dans du silicium ou du quartz, broyé en poudre dans un mortier d'agate sous une couche d'alcool, ou du silicium dopé avec ces éléments peut être utilisé. Après irradiation, l'intensité spécifique des raies gamma correspondantes est mesurée (imp/min mg) pour l'ensemble de l'échantillon et parties de l'échantillon (taille 1x1 cm, poids 100−200 mg) . Attitude donne la valeur du facteur de correction pour l'énergie de la raie gamma correspondante. Valeurs car les valeurs intermédiaires des raies gamma analytiques sont trouvées par interpolation linéaire.

Lors de la détermination du cuivre à partir de la ligne de rayonnement d'annihilation Cu( 511 keV), il faut tenir compte de la possibilité de contribution de la raie gamma W( 511,6 keV) et les lignes de rayonnement d'annihilation des radionucléides N / A, Ga et Zn. A cet effet, l'activité de l'échantillon analysé est mesurée et la présence de radionucléides de tungstène, de gallium, de sodium et de zinc dans le spectre est établie. Si l'un des éléments répertoriés est présent dans l'échantillon analysé, alors dans les échantillons de comparaison de ces éléments, non seulement les intensités des raies gamma analytiques sont mesurées, mais également l'intensité des raies d'une énergie de 511 keV, et pour le tungstène 511,6 keV.

Lors du calcul de la fraction massique de cuivre dans l'échantillon de silicium analysé, le nombre d'impulsions dans le pic analytique Cu( ) est déterminé par la formule

,

où est le nombre d'impulsions dans la raie gamma avec une énergie de 511 et 511,6 keV, dues au rayonnement Cu et rayonnement des radionucléides des éléments interférentiels, imp;

est le nombre d'impulsions dans la raie gamma analytique du radionucléide de l'élément interférentiel dans le spectre de l'échantillon analysé, impulsions (par Na - 1368 keV, Zn - 1115 keV, Ga - 834 keV, W - 686 keV);

- taux de comptage des impulsions dans la raie gamma 511 keV (pour le tungstène 511,6 keV) dans le spectre de l'échantillon de référence impulsions/min ;

est la vitesse des impulsions dans la raie gamma analytique du radionucléide de l'élément interférentiel dans le spectre de l'échantillon de référence, imp/min ;

— nombre de radionucléides interférentiels pris en compte.

Lors de la détermination de l'indium par la ligne gamma Dans Contribution de la raie gamma 192 keV Fe est pris en compte de la même manière que décrit ci-dessus pour le cuivre.

La présence des éléments à doser (le plus souvent sodium, cuivre et scandium) dans les bandes de papier filtre sur lesquelles sont déposées les solutions étalons est prise en compte par la formule

,

où est le taux de comptage d'impulsions de la raie gamma analytique du radionucléide de l'élément à déterminer, en raison de la teneur en cet élément, goutte à goutte de l'échantillon de référence, imp/min ;

est le taux de comptage d'impulsions de la raie gamma analytique du radionucléide de l'élément à déterminer, obtenu en mesurant l'échantillon de référence, imp/min ;

est le taux de comptage d'impulsions de la raie gamma du radionucléide de l'élément à déterminer, dû à la présence de cet élément dans le papier filtre, imp/min.

Pour chaque impureté à doser, le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux résultats de dosages parallèles effectués chacun sur un échantillon séparé comme au paragraphe 3.1 ; 4.1 ; 4.2 et 5.1.

5.2. La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de déterminations parallèles ne doit pas dépasser les écarts absolus admissibles pour le niveau de confiance 0,90 indiqué dans le tableau.2.

5.3. Pour vérifier l'exactitude des résultats d'analyse, des mélanges artificiels (N 1–4) sont préparés à base de silicium semi-conducteur broyé dans un mortier d'agate à l'état de poudre, dans lequel les éléments à déterminer sont introduits en introduisant à partir de solutions étalons préalablement préparées ( Section 2). Le silicium en poudre est préalablement vérifié par la méthode d'activation neutronique pour le contenu de tous les éléments déterminés. La fraction massique d'éléments à déterminer dans le silicium en poudre ne doit pas dépasser 20% de la teneur en éléments introduits sous forme d'additifs à partir de solutions.

La fraction massique de chacun des additifs introduits doit être au moins égale à trois fois la valeur de la limite inférieure des teneurs déterminées en éléments selon le mode opératoire et au plus à la limite supérieure des teneurs déterminées en éléments.

Tableau 2

Le silicium en poudre est placé dans un mortier d'agate, des solutions des éléments à déterminer sont introduites, puis le mélange est broyé sous une couche d'alcool pendant 2,5 à 3 heures et le mélange est séché sous une lampe infrarouge jusqu'à un poids constant.

Mélange 1 : à 10,0 g de silicium en poudre ajouter 0,1 cm solutions contenant du sodium, du lanthane, de l'europium, du lutétium et du scandium. La fraction massique de sodium dans le mélange résultant sera de 1,0 10 %, lanthane 1,0 10 %, europium 2,0 10 %, lutétium 2,0 10 %, scandium 1,0 10 %.

Mélange 2 : à 10,0 g de silicium en poudre ajouter 0,05 cm solutions contenant de l'argent et du chrome, 0,1 cm solutions contenant de l'antimoine et du molybdène. La fraction massique d'argent dans le mélange résultant sera de 1,0 10 %, chrome 5,0 10 %, antimoine 1,0 10 % et molybdène 5,0 10 %.

Mélange 3 : à 10,0 g de silicium en poudre ajouter 0,05 ml solutions contenant du cobalt et du tantale, 0,02 cm solution contenant du fer, et 0,1 cm solutions contenant de l'arsenic et du gallium. La fraction massique de cobalt dans le mélange résultant sera de 1,0 10 %, tantale 5,0 10 %, fer 1,0 10 %, arsenic 1,0 10 %
et gallium 1,0 10 %.

Mélange 4 : A 10,0 g de poudre de silicium ajouter 0,05 ml solution contenant du cuivre et du zinc, 0,1 cm solution contenant de l'or, 0,02 cm solution contenant du nickel et 0,1 cm solution contenant de l'indium. La fraction massique de cuivre dans le mélange résultant sera de 1,0 10 %, zinc 5,0 10 %, or 2,0 10 %, tungstène 5,0 10 %, nickel 1,0 10 % et indium 5,0 10 %.

Trois portions de 2,0 g chacune sont prélevées dans chacun des mélanges préparés et analysées conformément aux paragraphes 3.1 à 4.3 et à la section 5.

Le temps d'exposition des échantillons de mélanges artificiels dans la détermination des éléments est indiqué dans le tableau.3.

Tableau 3

Pour chaque impureté à doser, le résultat de l'analyse est obtenu (moins la fraction massique de l'élément en poudre de silicium avant l'introduction de l'additif) comme la moyenne arithmétique de trois résultats de dosages parallèles, effectués chacun sur un échantillon de 2,0 g. L'analyse est considérée comme correcte si les valeurs de la fraction massique d'impuretés trouvées dans ce cas (%) sont comprises entre : tungstène 5,0 10 ±0,8 10 , gallium 1,0 10 ±0,2 10 , europium 2 10 ±0,4 10 , or 2,0 10 ±0,4 10 , cobalt 1,0 10 ±0,2 10 , lutétium 2,0 10 ±0,4 10 , molybdène 5,0 10 ±1,0 10 , sodique 1,0 10 ±0,2 10 , scandium 1,0 10 ±0,2 10 , antimoine 1,0 10 ±0,2 10 , chrome 5,0 10 ±1,0 10 .

Les écarts admissibles pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques sont trouvés par interpolation linéaire.

(Édition modifiée, Rev. N 1).