GOST 25849-83

GOST 25849–83 (ST SEV 3623–82) Poudres métalliques. Méthode de détermination de la forme des particules

GOST 25849−83
(ST SEV 3623−82)

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

POUDRES MÉTALLIQUES

Méthode de détermination de la forme des particules

poudres métalliques. La méthode de détermination de la forme des particules

OKSTU 1790

Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.89*
________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 3-93 de l'Interstate
Conseil de normalisation, de métrologie et de
certification (IUS N 5-6, 1993).
- Notez "CODE".

DÉVELOPPÉ par l'Académie des sciences de la RSS d'Ukraine

INTERPRÈTES

VNKlimenko, O.S. Nichiporenko . O.A. Balitskaya , N.G. Chaikina , A.E. Kushchevsky , L.D. Bernatskaya

INTRODUIT par l'Académie des sciences de la RSS d'Ukraine

Académicien G. E. Pukhov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 1er juillet 1983 N 2899


La présente Norme internationale spécifie une méthode microscopique pour déterminer la forme des particules de poudres métalliques.

La méthode est basée sur la détermination des dimensions de la projection des particules au microscope puis sur le calcul des facteurs de forme.

La norme est entièrement conforme à ST SEV 3623-82.

1. MÉTHODE D'ÉCHANTILLONNAGE

1.1. L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à GOST 23148–78 *.
_________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 23148–98 s'applique . - Notez "CODE".

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL

Microscopes optiques ou électroniques permettant l'observation en rayonnement transmis ou réfléchi.

Le grossissement d'un microscope optique doit être choisi en fonction de la taille des particules mesurées, alors qu'il ne doit pas dépasser 1000 fois l'ouverture de l'objectif. Le condenseur utilisé dans la mesure doit avoir une ouverture non inférieure à l'objectif avec lequel il est utilisé. Grossissement 1400 requis pour mesurer des particules de 1 µm . Un microscope électronique est utilisé pour mesurer les particules inférieures à 1 µm.

Analyseur automatique équipé d'un module "form-separator".

Compteur à onze touches (pour compter la formule sanguine leucocytaire).

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–72 .

Eau distillée selon GOST 6709–72 .

Sel selon GOST 13830–68 *.
__________________
GOST R 51574-2000 est valable sur le territoire de la Fédération de Russie. - Notez "CODE".

Charbons graphitisés selon la documentation normative et technique.

Règle de mesure selon GOST 427–75 .

Compte-gouttes selon GOST 9876-73 ou pipette médicale.

Lames pour micropréparations selon GOST 9284–75 .

Couvrir les verres pour les micropréparations selon GOST 6672–75 .

Papier buvard selon GOST 6246–71 ou papier filtre de laboratoire selon GOST 12026–76 .

Ouate médicale hygroscopique selon GOST 5556–81 .

Le milieu de dispersion doit répondre aux exigences suivantes :

ne doit pas interagir avec les particules de poudre, ce qui peut entraîner une modification de leur forme (dissolution, réaction chimique , etc. );

ne devrait pas avoir une volatilité accrue ;

devrait bien mouiller les particules de poudre;

ne doit pas déformer l'image microscopique.

Composition et propriétés des liquides de dispersion selon GOST 22662–77 .

Pour fixer les particules avec des lentilles à immersion, une solution filmogène à séchage rapide de collodion à 4% dans l'acétate d'amyle est utilisée.

3. PRÉPARATION POUR LA MESURE

3.1. Un échantillon de la poudre est utilisé pour préparer une préparation - une monocouche de particules sur un substrat obtenu en dispersant la poudre dans un liquide de dispersion.

3.2. Pour une visualisation au microscope optique, la préparation est préparée comme suit :

un échantillon d'essai pesant 2 à 7 g est soigneusement mélangé sur un carreau de verre, dispersé en une bande de 7 à 8 cm de long et divisé en 7 ou 8 parties approximativement égales. Les parties paires sont écartées et les parties impaires sont mélangées et recoupées de la même manière. L'opération est répétée jusqu'à l'obtention d'un échantillon d'une masse de 0,5 à 1 g. Ensuite, une petite quantité de poudre est transférée sur une lame de verre à l'extrémité d'une tige de verre, 1 à 2 gouttes du liquide de dispersion sont ajoutées, le mélange est réparti uniformément sur le verre à l'aide d'une tige de verre, une lamelle est appliquée et pressée doucement dessus pour éviter que de grosses particules ne s'échappent du verre. L'excès de liquide est éliminé avec du papier buvard.

Si la poudre doit être désagglomérée avant la réduction de l'échantillon d'essai, la méthode de désagglomération est indiquée dans la documentation réglementaire et technique de la poudre spécifique.

3.3. Préparation de répliques de poudre pour mesurer la taille des projections de particules à l'aide d'un microscope à transmission électronique : une petite quantité de poudre prélevée sur un échantillon avec une aiguille fine est appliquée sur un morceau de sel de table frais, puis, en laissant tomber 1 à 2 gouttes d'alcool éthylique sur le poudre, frottez-la uniformément avec une tige de verre sur la puce de surface. Après séchage, un film de carbone est pulvérisé sur la surface du sel avec la poudre. Pour une meilleure qualité, les répliques sont teintées de chrome. Couper le film en carrés avec une aiguille 2 3 mm et soigneusement à un angle abaisser le sel dans l'eau distillée avec le film vers le haut, de sorte que le film avec la poudre se détache du substrat et flotte. Des morceaux du film sont transférés dans le solvant avec un bâton en plastique et laissés sur sa surface jusqu'à ce que la poudre soit complètement dissoute. Dans ce cas, les particules de poudre doivent se trouver au bas du film. Après dissolution de la poudre, des morceaux de film de carbone sont transférés avec un bâton trois fois successivement dans des coupelles avec de l'eau distillée pour laver le solvant. Ensuite, les films sont capturés et visualisés au microscope.

3.4. Pour les mesures au microscope électronique à balayage, une préparation est préparée : 2 à 3 mg de poudre prélevée sur un échantillon sont appliqués en couche mince sur un substrat adhésif. Le substrat est fixé sur la platine du microscope, séché et métallisé par pulvérisation cathodique d'une couche d'or de 10 nm d'épaisseur. La préparation pulvérisée est examinée au microscope.

3.5. Deux préparations sont préparées à partir de l'échantillon et comparées au microscope. Si les particules coïncident approximativement en taille, la mesure est effectuée sur l'une d'entre elles, sinon la préparation de la préparation microscopique est répétée.

4. MESURER

4.1. L'objet d'observation est la projection de particules depuis la position de plus grande stabilité - l'image sur l'écran d'un microscope électronique, sur l'écran ou dans l'oculaire d'un microscope optique, sur une photographie.

4.2. Pour décrire la forme des particules, on utilise des facteurs de forme, qui sont les rapports :

est la dimension linéaire maximale de la projection de particules ( ) à sa taille minimale ( );

— la distance entre les tangentes aux points extrêmes des saillies, parallèlement à la direction de déplacement de la préparation ( ), à une corde divisant la surface de la projection de particules en deux parties égales et parallèles à la direction du mouvement de la préparation ( ),

est le périmètre de projection des particules ( ) à l'aire de sa projection ( ).

4.3. Lorsqu'il est mesuré manuellement, déterminez , , , et leur relation / ou / , classer les facteurs de forme en tant que distributions de fréquence. En analyse automatique, les valeurs moyennes pondérées des facteurs de forme sont déterminées : / ,

/ et .

4.4. Les facteurs / sont utilisés pour caractériser le degré d'irrégularité des particules.

Les facteurs / et (la seconde est préférable) sont utilisées pour comparer les formes de projection avec une configuration de particules typique (par exemple, ayant un rapport minimum ), ainsi que pour déterminer le développement de la surface des particules. Cette dernière est estimée par comparaison avec une particule de forme moyenne à surface lisse dont la configuration de projection est choisie en fonction du facteur /

.

4.5. Les dimensions des projections de particules dans le champ de vision de la préparation sont mesurées en millimètres ou en micromètres. Dans ce cas, l'opération de mesure est répétée pour un nombre successivement croissant de projections jusqu'à ce que, avec une nouvelle augmentation du nombre de projections mesurées, le facteur mesuré cesse de changer de plus de 5 %.

Les projections de particules non agglomérées sont mesurées. Les agglomérats sont exclus de la mesure par l'opérateur ou au moyen de dispositifs spéciaux dans les analyseurs automatiques.

Le facteur de forme est défini comme la distribution de fréquence maximale.

4.6. Mesure de la taille des projections de particules lors d'un travail manuel.

4.6.1. La taille des particules est mesurée par un mouvement continu du médicament ou en observant des champs de vision individuels. Dans le premier cas, le médicament est déplacé dans une direction et toutes les particules sont comptées conformément au paragraphe 4.6.3. Des champs de vision séparés sont sélectionnés sur la préparation en la déplaçant d'une valeur supérieure à la diagonale du rectangle ou au diamètre du cercle qui limite le champ de vision.

4.6.2. Si la poudre contient des particules dans une large gamme de tailles et que cela, en raison de la profondeur de champ insuffisante de l'objectif du microscope, ne permet pas d'obtenir une image nette de toutes les particules simultanément, alors les petites et grandes particules sont observées et mesurées à différents grossissements.

À faible grossissement, les grosses particules sont prises en compte ; à fort grossissement, les petites particules sont prises en compte.

Les résultats des mesures à différents grossissements sont recalculés en conséquence conformément à la clause 4.8. Toutes les mesures sont prises à trois grossissements ou moins.

4.6.3. Il est permis que pas plus de 150 particules se trouvent dans le champ de vision. La distance entre les particules ne doit pas être inférieure à la taille de la plus grande des particules voisines.

4.6.4. Les mesures de particules sont effectuées dans le champ de vision, limité par un rectangle ou un cercle de diamètre marqué.

Une particule est considérée comme appartenant au champ considéré si elle est située sur l'une des moitiés des frontières du champ. Par exemple, si le champ de vision est limité à un rectangle, alors les particules à l'intérieur de celui-ci sont prises en compte, sur les côtés vertical gauche et horizontal supérieur, à l'intersection de ces côtés et à l'autre extrémité de l'un d'eux. Le reste des pièces est ignoré.

Si le champ de vision est limité à un cercle, toutes les particules à l'intérieur de celui-ci sont prises en compte, ainsi que toutes les particules situées sur le même demi-cercle et à une extrémité du diamètre dessiné (voir dessin , ).

Schéma de prise en compte des particules dans les mesures

, - dans des champs de vision séparés ; , — avec la méthode continue, seules les particules ombrées sont prises en compte

Avec un mouvement continu de la préparation microscopique, la règle de mesure est la ligne verticale de l'échelle micrométrique de l'oculaire.

Les particules sont prises en compte, dont les centres traversent la longueur de la règle, sans en manquer une seule. Les particules dont les centres passent à l'extérieur de la règle ne sont pas prises en compte, bien qu'elles puissent partiellement passer par les extrémités de la règle (voir dessin , ).

4.6.5. La mesure des particules dans des champs de vision individuels est effectuée à l'aide d'une règle sur du verre dépoli, sur un écran de projecteur ou sur des images microscopiques. Le grossissement doit être choisi de manière à ce que les images de particules mesurées aient une taille d'au moins 1 mm. Mesurez la corde maximale des particules dans les directions horizontale ou verticale.

4.7. Mesure automatique des particules.

La mesure automatique des particules dans des champs de vision individuels est effectuée de la même manière que lors de l'utilisation d'une règle (section 4.6.5). Selon le type d'appareil de comptage utilisé, les mesures et les comptages peuvent être effectués sur des images microscopiques ou sur des photographies microscopiques.

4.8. Lors de la classification des formes de particules, il convient de les caractériser selon les formes typiques données dans l'annexe de référence.

4.9. Les résultats des tests sont documentés dans un protocole qui doit contenir :

symbole ou marque de poudre;

résultats des calculs de facteur de forme ;

description verbale de la forme des particules ;

données sur l'équipement utilisé et la méthode de détermination (manuelle ou automatique);

conditions susceptibles d'affecter les résultats de la détermination (par exemple, séparation incomplète des agglomérats);

date du test.

ANNEXE (référence). Formes de particules typiques

ANNEXE
Référence

Formes de particules typiques