GOST 21639.10-76

GOST 21639.10−76 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Méthode de dosage du soufre (avec modifications n° 1, 2)

GOST 21639.10−76

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

FLUX POUR LA REFONTE ELECTROSLAG

Méthode de détermination du soufre

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Méthode de dosage du soufre

OKSTU 0709

Date de lancement 1977-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 10 mars 1976 N 662

La modification n° 2 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

2. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

3. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

4. La période de validité a été supprimée conformément au protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

5. REPUBLICATION (mars 1998) avec modifications n° 1, 2, approuvées en novembre 1986, août 1996 (IUS 2-87, 11-96)


Cette norme établit une méthode titrimétrique pour le dosage du soufre dans les fondants à une fraction massique de 0,005 à 0,07 %.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE

La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon du flux dans un courant d'oxygène dans un four tubulaire à une température de 1300 à 1350 ° C, en absorbant le dioxyde de soufre résultant avec de l'eau, puis en titrant l'acide sulfureux avec une solution d'iodate de potassium. en présence d'un indicateur d'amidon.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 21639 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Installation pour la détermination de la teneur en soufre (voir dessin).

L'installation de détermination de la teneur en soufre est constituée des éléments suivants : une bouteille d'oxygène 1, équipée d'un détendeur pour la mise en route et le réglage du débit d'oxygène ; flacon Tishchenko 2 contenant une solution de permanganate de potassium dans une solution de 300 g/dm les hydroxydes de potassium; ballon Tishchenko 3 rempli d'acide sulfurique concentré; colonne de séchage 4 remplie de chaux sodée ; robinet deux voies 5 pour faire entrer l'oxygène dans le four ; un four tubulaire horizontal 6 avec des éléments chauffants en silicate assurant un chauffage à une température de (1400 ± 20) °C ; thermocouples platine-platine-rhodium 7 avec un thermostat ou un millivoltmètre de type MRShPR-54; transformateur 8 pour la régulation de tension avec un ampèremètre avec une échelle de 20 A pour contrôler l'intensité du courant de l'appareil de chauffage (vous pouvez utiliser un autotransformateur de type RNO-250−10); tubes en porcelaine non émaillée de 9 650–750 mm de long, d'un diamètre intérieur de 20–22 mm. Les extrémités du tube dépassant du four doivent mesurer au moins 170 à 200 mm de long. Les tubes neufs doivent être calcinés à température de fonctionnement sur toute leur longueur avant utilisation. Les tubes sont fermés des deux côtés avec des bouchons en caoutchouc bien ajustés. Des tubes en verre ou en laiton sont insérés dans les trous des bouchons. Pour éviter de brûler les bouchons en caoutchouc, la surface d'extrémité intérieure est recouverte de joints en amiante; un tube piriforme 11 rempli de laine de verre pour piéger les particules de flux solides emportées par un courant d'oxygène lors de la combustion d'un échantillon ; récipient d'absorption 12, composé de deux récipients en verre reliés par des ponts de verre (un tube de verre en forme de L se terminant par un barbater est soudé dans l'un des récipients, à travers lequel les produits de combustion gazeux pénètrent dans le récipient d'absorption) avec un robinet dans la partie inférieure pour vidange de la solution. Dans le récipient de droite (récipient de comparaison), on verse un liquide qui sert de témoin ; burettes de titrage 13; flacons en verre foncé 14 avec une solution titrée d'iodate de potassium.

Crochet métallique résistant à la chaleur.

Iodure de potassium selon GOST 4232 .

Hydroxyde de potassium selon GOST 24363 , solutions avec une concentration massique de 40, 300 g/dm .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution de concentration massique de 40 g/dm en solution avec une concentration massique de 300 g/dm l'hydroxyde de potassium.

Chlorure de calcium selon TU 6-09-4711.

Chaux sodée.

Flux: oxyde de cuivre (II) sous forme de poudre selon GOST 16539 . Le flux doit être vérifié pour la teneur en soufre. La correction ne doit pas dépasser 0,002 % de soufre.

Amidon soluble selon GOST 10163 ; solution avec une concentration massique de 0,5 g / dm préparé comme suit : 0,5 g d'amidon soluble est broyé dans un mortier avec 30 cm d'eau froide, verser en un mince filet dans le flacon, où 700 ml eau chaude. La solution est bouillie pendant 2-3 minutes, refroidie, versée 15 cm acide chlorhydrique et dilué avec de l'eau froide à 1000 ml .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Iodate de potassium selon GOST 4202 .

Solution titrée d'iodate de potassium ; préparé comme suit : 0,0862 g d'iodate de potassium est dissous dans 300 ml eau, verser 10 cm solution avec une concentration massique de 40 g / dm hydroxyde de potassium et remuer. 15 g d'iodure de potassium sont ajoutés à la solution obtenue, dissous sous agitation et complétés avec de l'eau dans une fiole jaugée jusqu'à 1000 cm . La solution est conservée dans un flacon en verre foncé. La concentration massique de la solution d'iodate de potassium est déterminée en pesant l'échantillon standard du flux, effectué à toutes les étapes de l'analyse.

Concentration massique d'une solution d'iodate de potassium ( ), exprimé en g/cm soufre, calculé par la formule

,

où — fraction massique de soufre dans l'échantillon standard, % ;

est le poids de l'échantillon standard, g ;

est le volume de solution d'iodate de potassium utilisé pour le titrage de la solution analysée, cm ;

est le volume de solution d'iodate de potassium utilisé pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm .

Bateaux en porcelaine N 2 selon GOST 9147 ou corindon. Avant utilisation, les nacelles sont calcinées sous courant d'oxygène pendant 5 minutes à une température de 1300–1350 °C.

Laboratoire de rhéomètres en verre conformément à GOST 9932 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

Avant de commencer le travail, chauffez le four à une température de 1350 °C et vérifiez l'étanchéité de l'installation. Pour ce faire, 110-120 cm3 sont versés dans la cuve d'absorption et la cuve de référence. solution d'amidon, à laquelle sont préalablement ajoutées quelques gouttes d'une solution titrée d'iodate de potassium jusqu'à l'obtention d'une coloration bleu clair. À l'aide de bouchons et de tubes en caoutchouc, toutes les parties de l'installation sont connectées et l'oxygène est traversé à une vitesse telle que le niveau de liquide de l'absorbeur augmente de 30 à 40 mm. Ensuite, l'accès de l'oxygène au récipient d'absorption est fermé (à l'aide d'une pince) et l'installation est contrôlée pour les fuites. L'installation est hermétique si l'apparition de bulles de gaz dans les ballons d'absorption s'arrête au bout d'un certain temps. Si les bulles passent, il est nécessaire de changer la porcelaine et les tubes de raccordement, d'essuyer les robinets, de lubrifier avec de la graisse à vide et de revérifier l'étanchéité de l'installation.

Avant analyse, l'impureté soufrée est éliminée du tube et de la nacelle en porcelaine par calcination sous courant d'oxygène à la température de fonctionnement du four. Les bateaux sont placés dans la partie la plus chaude du tube et un flux d'oxygène est passé à un taux de 2,5 à 3 dm /minute L'intégralité de la combustion du soufre est contrôlée en faisant passer les produits gazeux à travers une solution d'amidon contenant de l'iodate de potassium. Au fur et à mesure que la solution se décolore, une solution titrée d'iodate de potassium est ajoutée jusqu'à obtention d'une couleur bleu clair stable. La fin de l'épuisement du soufre est déterminée par l'arrêt de la décoloration de la solution.

Les bateaux calcinés sont stockés dans un dessiccateur. La solution du récipient d'absorption et du récipient de comparaison est vidangée et le récipient est lavé avec de l'eau.

Pour vérifier le bon fonctionnement de l'installation, 2 à 3 échantillons d'un échantillon de flux standard sont brûlés selon la méthode indiquée dans la section 4. Ensuite, le flux est brûlé pour établir la correction pour l'expérience de contrôle.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Une portion du fondant pesant 1 g est placée dans une nacelle en porcelaine, recouverte d'un fondant dans un rapport de 1:2 (oxyde de cuivre). 120 cm3 sont préalablement versés dans la cuve d'absorption solution d'amidon, dans laquelle 3-4 gouttes d'une solution titrée d'iodate de potassium sont préalablement ajoutées jusqu'à obtention d'une couleur bleu clair et passage d'oxygène à raison de 2,5-3 dm /minute Si une diminution de la couleur de la solution dans l'absorbeur est observée, une solution titrée d'iodate de potassium est ajoutée goutte à goutte à partir de la burette jusqu'à ce que la couleur dans les deux récipients soit égale. Un bateau avec une charnière et un flotteur est placé avec un crochet dans la partie la plus chaude du tube de porcelaine. Le tube est fermé par un bouchon en caoutchouc. L'échantillon est chauffé dans un four pendant 1 min sans accès à l'oxygène, puis l'oxygène est traversé à une vitesse telle que le niveau de liquide dans l'absorbeur augmente de 30 à 40 mm. Lorsque le dioxyde de soufre provenant du four dans le récipient d'absorption commence à décolorer la solution, une solution d'iodate de potassium est ajoutée goutte à goutte à partir de la burette à une vitesse telle que la couleur bleue de la solution ne disparaît pas pendant la combustion. Le titrage est considéré comme terminé lorsque l'intensité de la couleur des solutions dans les deux récipients est la même. Pour vérifier l'intégralité de la combustion de l'échantillon, on fait passer de l'oxygène pendant encore 1 min. Si l'intensité de la couleur ne diminue pas, la détermination est considérée comme terminée, si elle diminue, le titrage est poursuivi. Après avoir brûlé l'échantillon analysé, le bateau est retiré du four avec un crochet, la solution est évacuée du récipient d'absorption et le récipient est lavé à l'eau. Pour déterminer la correction de l'expérience de contrôle, deux échantillons parallèles du flux sont brûlés.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de soufre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - concentration massique d'une solution d'iodate de potassium, exprimée en g/cm soufre;

est le volume de solution d'iodate de potassium utilisé pour le titrage de la solution analysée, cm ;

est le volume de solution d'iodate de potassium utilisé pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm ;

- poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de soufre sont indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

Seconde. "Méthode utilisant des analyseurs automatiques". (Supprimé, Rev. N 2).