GOST 1429.14-2004

GOST 1429.14-2004 Soudures étain-plomb. Méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique

GOST 1429.14−2004

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

SOUDURES ÉTAIN-PLOMB

Méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique

Soudures étain-plomb. Méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique

ISS 25.160.50
OKSTU 1709

Date de lancement 2005-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par la Fédération de Russie, Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 500 "Tin"

2 INTRODUIT par la norme d'État de la Russie

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 17 du 1er avril 2004, par correspondance)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 25 octobre 2004 N 41-st, la norme interétatique GOST 1429 .14-2004 est entrée en vigueur directement en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet 2005.

5 AU LIEU DE GOST 1429 .14−77

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique à plasma excité par étincelle et à couplage inductif pour la détermination de la teneur en éléments des soudures étain-plomb.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Dispositions de base

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité

GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives

GOST 12.1.019−79 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection

GOST 12.1.030−81 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre

GOST 12.2.007.0 −75 Système de normes de sécurité au travail. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.3.019−80 Système de normes de sécurité au travail. Essais et mesures électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service

GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales

GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques

GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 195−77 Sulfate de sodium. Caractéristiques

GOST 244−76 Thiosulfate de sodium cristallin. Caractéristiques

GOST 849−97 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

GOST 860−75 Étain. Caractéristiques

GOST 1089−82 Antimoine. Caractéristiques

GOST 1429.0-77 Soudures étain-plomb. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 1467−93 Cadmium. Caractéristiques

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques

GOST 3778−98 Plomb. Caractéristiques

GOST 4160−74 Bromure de potassium. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 10297−94 Inde. Caractéristiques

GOST 10928−90 Bismuth. Caractéristiques

GOST 11069−2001 Aluminium primaire. Timbres

GOST 14919−83 Cuisinières électriques domestiques, cuisinières et fours électriques. Spécifications générales

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 19627−74 Hydroquinone (paradioxybenzène). Caractéristiques

GOST 19671−91 Fil de tungstène pour sources lumineuses. Caractéristiques

GOST 19807−91 Titane et alliages de titane corroyés. Timbres

GOST 21930−76 Soudures étain-plomb en lingots. Caractéristiques

GOST 21931−76 Soudures étain-plomb dans les produits. Caractéristiques

GOST 22306−77 Métaux de pureté élevée et spéciale. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 25664−83 Métol (sulfate de 4-méthylaminophénol). Caractéristiques

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST 30331.3-95 (CEI 364-4-41-92) / GOST R 50571.3-94 (CEI 364-4-41-92) Installations électriques des bâtiments. Partie 4. Exigences de sécurité. Protection contre les chocs électriques

3 Exigences générales

3.1 Les exigences générales relatives aux méthodes d'analyse doivent être conformes aux normes GOST 1429.0, GOST 25086 et GOST 22306 .

3.2 L'échantillonnage et la préparation d'échantillons de soudures sont effectués conformément aux normes GOST 21930 et GOST 21931 .

3.3 Pour établir la dépendance de l'étalonnage, au moins trois échantillons étalons ou solutions étalons avec une concentration connue en éléments sont utilisés.

4 Exigences de sécurité

4.1 Lors de l'analyse des soudures étain-plomb, tous les travaux du laboratoire d'analyse spectrale doivent être effectués sur des instruments et des installations électriques conformes à [1] et aux exigences de GOST 12 .2.007.0, GOST 30331 .3.

4.2 Lors de l'utilisation et de l'exploitation d'appareils électriques et d'installations électriques dans le processus d'analyse des soudures, les exigences de GOST 12.3.019, les règles de fonctionnement des installations électriques grand public approuvées par les autorités nationales de surveillance de l'énergie et les règles de sécurité pour le fonctionnement des installations de consommation [2] doivent être respectées.

4.3 Tous les appareils et installations électriques doivent être équipés de dispositifs de mise à la terre conformes aux normes GOST 12 .2.007.0, GOST 12 .1.030 et GOST 30331 .3. La mise à la terre doit être conforme à [1].

4.4 L'analyse des soudures étain-plomb est effectuée dans des pièces équipées d'une alimentation d'échange générale et d'une ventilation par aspiration selon GOST 12 .4.021.

4.5 Pour empêcher les oxydes de carbone et d'azote et les aérosols métalliques de pénétrer dans l'air de la zone de travail en quantités dépassant les concentrations maximales autorisées conformément à GOST 12.1.005, pour se protéger contre les rayonnements électromagnétiques et les brûlures aux rayons ultraviolets, chaque source d'excitation du spectre doit être placé dans un appareil équipé d'une ventilation par aspiration locale et d'un écran de protection selon GOST 12 .1.019.

4.6 La machine utilisée pour affûter les électrodes de carbone doit avoir un dépoussiéreur intégré pour une ventilation par aspiration afin d'empêcher la poussière de charbon de pénétrer dans l'air de la zone de travail en quantités dépassant le maximum autorisé.

4.7 Contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail - selon GOST 12 .1.005, GOST 12 .1.007, GOST 12 .1.016.

4.8 L'élimination, la neutralisation et la destruction des déchets dangereux issus des analyses doivent être effectuées conformément aux règles sanitaires approuvées par les autorités sanitaires nationales.

4.9 Pour assurer la sécurité incendie, les exigences de GOST 12.1.004 doivent être respectées. Les locaux du laboratoire doivent disposer d'un équipement d'extinction d'incendie conforme à GOST 12 .4.009.

4.10 Le personnel de laboratoire doit disposer de locaux et d'appareils ménagers conformément à [3] pour le groupe de processus de production IIIa.

4.11 Le personnel de laboratoire doit recevoir des combinaisons et autres équipements de protection individuelle conformément aux normes standard de l'industrie pour la distribution gratuite de combinaisons, chaussures de sécurité et dispositifs de sécurité aux travailleurs et employés des entreprises de métallurgie non ferreuse conformément aux documents réglementaires.

5 Méthode d'analyse spectrale d'émission atomique avec excitation du spectre par une décharge à étincelles

5.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur l'excitation du spectre par une décharge d'étincelle, suivie d'un enregistrement de l'émission de raies spectrales par une méthode photographique ou photoélectrique. Lors de la réalisation de l'analyse, la dépendance des intensités des raies spectrales des éléments sur leur contenu dans l'échantillon est utilisée.

La méthode fournit une détermination quantitative des fractions massiques des éléments dans les soudures étain-plomb dans la plage % :

et détermination semi-quantitative de l'aluminium et du zinc à des fractions massiques inférieures à 0,002 % et d'arsenic - inférieures à 0,005 %.

Les erreurs tolérées des résultats d'analyse sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Normes d'erreur des résultats de l'analyse (avec un niveau de confiance 0,95)

En pourcentage

5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions

Spectrographe à quartz ISP-30 ou instruments similaires.

Types de spectromètre DFS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8) ou appareils similaires.

Générateur d'étincelles types IG-3, IVS-23, UGE-1 (4) ou dispositifs similaires.

Microphotomètre MF-2, MD-100 et autres types.

Spectroprojecteur PS-18, SP-2, DSP-2 et autres types.

Machine pour affûter les électrodes, lime ou autres dispositifs de traitement de la surface analysée des électrodes.

Échantillons standard de la composition des soudures étain-plomb: GSO 1930-80 - GSO 1938-80, GSO 1926-80 - GSO 1929-80, échantillons standard d'entreprises (SOP) développés conformément à GOST 8 .315.

Nuances de charbon spectral OSCh-7−3, S-2, S-3 sous forme de barres d'un diamètre de 6−7 mm.

Tungstène selon GOST 19671 .

Four à creuset ou à moufle de tout type avec thermostat.

Creusets en graphite ou en porcelaine selon GOST 9147 .

Moule pour couler des électrodes circulaires d'un diamètre de 8 mm, d'une longueur de 50 à 75 mm ou d'autres formes, selon le type d'appareil utilisé.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Plaques photographiques spectrographiques des types PFS-01, PFS-02 ou d'un autre type, fournissant des densités de noircissement normales des lignes analytiques, des lignes de comparaison et du fond selon [4].

Photocuvettes ou autres ustensiles pour le traitement des plaques photographiques.

Armoire de séchage de tout type pour le séchage des plaques photographiques, assurant un chauffage de l'air jusqu'à 30 °C, ou tout type de climatiseur d'ambiance.

Eau distillée selon GOST 6709 .

Développeur composé de deux solutions :

Solution 1 :

- métol (sulfate de paraméthylaminophénol) selon GOST 25664- - 2,3 g;

- sulfite de sodium (sulfite de sodium) cristallin selon GOST 195– - 26 g;

- hydroquinone (paradioxybenzène) selon GOST 19627– - 11,5 g;

— eau distillée selon GOST 6709– — jusqu'à 1000 cm3 .

Solution 2 :

- carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 - - 42 g ;

- bromure de potassium selon GOST 4160– - 7 g;

- eau distillée selon GOST 6709 - - 1000 cm3 .

Avant développement, les solutions 1 et 2 sont mélangées dans un rapport volumique de 1:1.

Solution de fixateur :

- thiosulfate de sodium selon GOST 244- - 400 g ;

- sulfate de sodium selon GOST 195- - 25 g;

— acide acétique selon GOST 61– — 8cm ;

— eau distillée selon GOST 6709– — jusqu'à 1000 cm3 .

Il est permis d'utiliser le révélateur et le fixateur d'autres compositions qui ne dégradent pas la qualité de l'enregistrement photographique du spectre.

5.3 Préparation de l'analyse

5.3.1 Les échantillons à analyser doivent se présenter sous la forme de tiges coulées d'un diamètre de 8 mm et d'une longueur de 35 à 70 mm. Il est permis de modifier la forme de l'échantillon en fonction du type d'instrument utilisé.

5.3.2 Les échantillons destinés à être analysés sous forme de copeaux sont fondus en bâtonnets par fusion sous une couche de colophane dans des creusets en graphite ou en porcelaine préchauffés et coulés dans un moule.

5.3.3 Comme contre-électrodes pour les échantillons standard (RM), utilisez le CO correspondant, pour les échantillons - une électrode de l'échantillon de soudure correspondant. Il est permis d'utiliser comme contre-électrode une tige de carbone taillée dans un plan ou un cône tronqué avec une plate-forme de 1 à 2 mm de diamètre, ou une électrode de tungstène selon GOST 19671 .

5.3.4 Avant l'analyse, les extrémités des tiges des échantillons analysés et standard sont affûtées à un plan et essuyées avec de l'alcool. Sur la surface traitée des échantillons analysés et du CRM, il ne doit pas y avoir de piqûres, de fissures et d'autres défauts.

5.4 Conduite de l'analyse

5.4.1 La préparation du spectrographe ou du spectromètre pour l'analyse est effectuée conformément aux instructions d'utilisation et d'entretien de l'appareil.

La source d'excitation du spectre est une décharge d'étincelle entre les bâtonnets des échantillons analysés et des contre-électrodes, obtenue à partir d'un générateur d'étincelles fonctionnant en mode étincelle haute tension. Les modes de fonctionnement du générateur d'étincelles et les paramètres de fonctionnement du spectrographe et du spectromètre sont choisis comme optimaux en fonction du type d'appareil.

Les conditions d'analyse recommandées et les spécifications de l'instrument sont données à l'annexe A.

Les lignes d'analyse et de comparaison recommandées sont présentées dans le tableau 2.


Tableau 2 - Lignes analytiques et de référence recommandées

En nanomètres

Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques conformes aux exigences de la présente norme.

5.4.2 Exécution d'une analyse avec enregistrement photographique du spectre

Deux types de plaques photographiques sont placées dans la cassette du spectrographe.

Les plaques photographiques de type PFS-01 sont placées dans la partie ondes longues du spectre, et les plaques photographiques de type PFS-02 sont placées dans la partie ondes courtes du spectre.

Les spectrogrammes des échantillons analysés et des échantillons standards doivent être obtenus sur la même plaque.

Au moins deux spectrogrammes sont obtenus pour chaque échantillon et CO.

La plaque photographique exposée est développée, fixée et séchée. Les plaques photographiques résultantes avec spectrogrammes sont montées sur un microphotomètre et la densité de noircissement des raies analytiques des éléments analysés et des raies de comparaison est mesurée. Une ligne d'étain est utilisée comme ligne de comparaison.

Pour la détermination semi-quantitative de l'aluminium et du zinc à des fractions massiques inférieures à 0,002 % et d'arsenic - inférieures à 0,005 %, comparer visuellement la densité de noircissement des lignes analytiques d'aluminium, de zinc et d'arsenic dans des échantillons standard (SOP) et des échantillons.

5.4.3 Exécution d'une analyse avec enregistrement du spectre photoélectrique

Les paramètres instrumentaux du spectromètre sont définis dans les limites qui offrent la sensibilité maximale pour déterminer les fractions massiques des éléments.

Pour chaque élément à déterminer, des lectures des valeurs enregistrées de l'intensité de rayonnement dans le spectre d'échantillons standard sont prises à partir du dispositif de mesure de sortie afin de construire un graphique d'étalonnage et des échantillons pour évaluer le contenu des éléments à déterminer selon à ce graphique. Lorsque le spectromètre est contrôlé à partir d'un ordinateur, les lectures des valeurs enregistrées de l'intensité du rayonnement sont entrées dans la mémoire à long terme de l'ordinateur.

Pour chaque échantillon et MR, enregistrez au moins deux résultats de mesure.

Dans la détermination semi-quantitative de l'aluminium, du zinc ou de l'arsenic, les lectures des valeurs enregistrées de l'intensité des lignes analytiques d'aluminium, de zinc et d'arsenic dans l'échantillon et l'échantillon standard de l'entreprise (SOP) sont comparées, faire une évaluation semi-quantitative si ces éléments sont présents dans l'échantillon.

5.5 Traitement des résultats

Les fractions massiques des éléments dans les échantillons analysés sont déterminées par des courbes d'étalonnage. Pour construire des graphiques d'étalonnage, les méthodes de trois normes, un graphique d'étalonnage solide et une norme de contrôle sont utilisées. Lors du traitement des résultats d'analyse sur ordinateur, les courbes d'étalonnage peuvent être représentées sous forme d'équations polynomiales de divers degrés.

Lors de l'analyse par la méthode photographique, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées : ou , où - la différence entre le noircissement de la raie analytique de l'élément à déterminer et la raie de comparaison (fond) ; est la fraction massique de l'élément à déterminer en CO ; et — l'intensité de la ligne analytique de l'élément à déterminer et la ligne de comparaison ou de fond à proximité de la ligne de l'élément à déterminer.

Lors de l'analyse par la méthode photoélectrique, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées : , où - la valeur moyenne des indicateurs du dispositif de mesure de sortie ; est la fraction massique de l'élément à déterminer en CO.

Lorsque le spectromètre est piloté depuis un ordinateur, l'étalonnage du spectromètre et l'obtention des résultats de l'analyse sont réalisés conformément à la description technique du logiciel fourni avec le spectromètre. Les résultats des déterminations parallèles et leurs valeurs moyennes arithmétiques sont lus sur l'écran d'un moniteur ou d'une imprimante.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles, si l'écart entre eux ne dépasse pas la valeur de la norme pour le contrôle opérationnel de la convergence indiqué dans le tableau 3.


Tableau 3 - Normes pour le contrôle de la qualité opérationnelle des résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95)

En pourcentage

Dès réception des résultats des déterminations parallèles avec un écart supérieur à la valeur admissible l'analyse de l'échantillon est répétée.

Lorsque la norme de contrôle opérationnel de la convergence est dépassée à plusieurs reprises découvrir les raisons conduisant à des résultats d'analyse insatisfaisants et les éliminer.

5.6 Contrôle qualité des résultats d'essai

Le contrôle de la qualité des résultats d'analyse est effectué conformément à GOST 25086 et à d'autres documents réglementaires.

L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée au moins une fois par mois, ainsi qu'après de longues pauses et d'autres changements qui affectent les résultats d'analyse.

En tant que norme de contrôle opérationnel de l'exactitude des résultats d'analyse, les valeurs de la norme de contrôle d'erreur sont utilisées donnée dans le tableau 3.

Normes pour le contrôle opérationnel de la convergence pour deux résultats de déterminations parallèles et reproductibilité de deux résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 3.

6 Méthode d'analyse spectrale d'émission atomique avec excitation spectrale par plasma à couplage inductif

6.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur l'excitation du spectre par un plasma à couplage inductif, suivie d'un recalage de l'émission de raies spectrales par une méthode photoélectrique. Lors de la réalisation de l'analyse, la dépendance des intensités des raies spectrales des éléments sur leurs fractions massiques dans l'échantillon est utilisée. L'échantillon est préalablement dissous dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique.

La méthode permet de déterminer les fractions massiques des éléments dans les soudures étain-plomb dans la plage % :

Il est permis d'utiliser cette méthode pour l'analyse des alliages à base d'étain et de plomb. Les erreurs tolérées des résultats d'analyse sont données dans le tableau 4.


Tableau 4 - Normes d'erreur des résultats de l'analyse (avec un niveau de confiance 0,95)

En pourcentage

Pour les valeurs intermédiaires de la fraction massique d'un élément, les limites d'erreur sont calculées par interpolation linéaire.

6.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions

Spectromètre d'émission atomique automatisé avec plasma à couplage inductif comme source d'excitation avec tous les accessoires.

Argon gazeux de la plus haute qualité selon GOST 10157 .

Balances de laboratoire analytiques d'une classe de précision élevée ou de tout type avec une erreur de pesée conformément à GOST 24104 .

Fioles jaugées d'une capacité de 100, 200, 1000 et 2000 ml selon GOST 1770 .

Cuisinière électrique à spirale fermée conformément à GOST 14919 .

Pipettes graduées d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm selon GOST 29227 .

Fioles coniques d'une contenance de 100 cm3 selon GOST 25336 .

Verres d'une capacité de 250 cm selon GOST 25336 .

Béchers d'une capacité de 25 et 50 cm selon GOST 1770 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , chimiquement pur et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , chimiquement pur et dilué 1:3, 1:5.

Un mélange d'acides (chlorhydrique et nitrique) dans un rapport de 5:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , chimiquement pur et dilué 1:4.

Aluminium non inférieur à la marque A95 selon GOST 11069 .

Bismuth selon GOST 10928 marque Vi00.

Fer réduit ou poudre de fer selon GOST 9849 .

Indium selon GOST 10297 marque In00.

Cadmium selon GOST 1467 grade non inférieur à Kd0.

Cuivre selon GOST 859 grade M0.

Arsenic métal selon [5].

Le nickel conformément à GOST 849 n'est pas inférieur au grade H1.

L'étain conformément à GOST 860 n'est pas inférieur à la marque O1.

Plomb selon GOST 3778 grade C1.

L'antimoine conformément à GOST 1089 n'est pas inférieur au grade Su000.

Titane selon GOST 19807 grade VT1-00.

Le zinc conformément à GOST 3640 n'est pas inférieur au grade Ts0.

Échantillons standard de la composition des soudures étain-plomb: GSO 1930-80 - GSO 1938-80, GSO 1926-80 - GSO 1929-80, échantillons standard d'entreprises (SOP) développés conformément à GOST 8 .315.

Solution étalon de concentration massique d'indium 1000 mcg/cm : un échantillon d'indium pesant 0,1000 g est dissous dans 5 cm d'acide chlorhydrique. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Solution étalon de concentration massique d'arsenic 1000 µg/cm : un échantillon d'arsenic pesant 0,1000 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm mélanges d'acides (5:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Solution étalon de titane, concentration massique 500 µg/cm : un échantillon de titane pesant 0,5000 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 100 cm acide sulfurique (1:4). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter quelques gouttes d'acide nitrique jusqu'à ce que la solution devienne incolore et compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau.

Solution étalon de concentration massique de cuivre 1000 µg/cm : un échantillon de cuivre pesant 0,1000 g est dissous dans 10 cm acide nitrique. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Solution étalon multi-éléments (MES-1) d'aluminium, bismuth, cadmium, fer, cuivre, nickel et zinc concentrations massiques de 50 µg/cm : pesant 0,1000 g de cadmium et de zinc sont dissous dans 10 cm l'acide nitrique (1:3), pesant 0,1000 g d'aluminium et de fer sont dissous lorsqu'ils sont chauffés dans 15 cm des mélanges d'acides (5:1), des pesées de bismuth, de cuivre et de nickel pesant 0,1000 g sont dissous lorsqu'ils sont chauffés dans 20 cm acide nitrique. Les solutions obtenues sont transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 2000 ml. , ajouter 50 cm acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

Solution étalon multi-éléments (MES-2) d'arsenic, indium, concentration massique 50,0 µg/cm : dans une fiole jaugée de 200 ml injecté 10 cm solutions étalons d'indium, d'arsenic, ajouter 40 ml acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

Pour la préparation de solutions avec des concentrations connues d'éléments, il est permis d'utiliser des échantillons standard d'état de solutions métalliques.

6.3 Préparation de l'analyse

6.3.1 Préparation des solutions d'échantillon

Pour analyse, un échantillon de soudure est prélevé sous forme de petits copeaux ou de poudre pesant 0,15-0,25 g (0,10-0,16 g avec une fraction massique de plomb dans la soudure supérieure à 50%), placés dans un verre d'une capacité de 50-100cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 25 cm mélanges d'acides (5:1). La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter 2cm solution standard de titane et diluer au volume avec de l'eau.

6.3.2 Préparation des solutions de référence

Solution de référence (RS-0) avec concentration massique de titane 10 µg/cm : dans une fiole jaugée de 100 ml prendre 2cm solution étalon de titane, ajouter 25 ml mélange d'acide (5:1) et diluer au volume avec de l'eau. La solution PC-0 est utilisée comme solution d'arrière-plan.

Solution de référence (RS-1) avec une concentration massique de plomb 1250 µg/cm , antimoine 500 mcg/cm , titane 10 µg/cm , cuivre 20 µg/cm : un échantillon de plomb pesant 0,1250 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm acide nitrique (1:5), un échantillon d'antimoine pesant 0,0500 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm mélanges d'acides (5:1). Les solutions obtenues sont transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter 15cm acide chlorhydrique (1:1), 2 cm solution étalon de titane et de cuivre et compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau.

Solution de référence (RS-2) avec une concentration massique de plomb de 400 µg/cm , étain 2000 µg/cm , aluminium, bismuth, cadmium, fer, indium, cuivre, arsenic, nickel, titane et zinc à 10 µg/cm : un échantillon de plomb pesant 0,0400 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm acide nitrique (1:5), un échantillon d'étain pesant 0,2000 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 15 cm mélanges d'acides (5:1). Les solutions obtenues sont transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter 2cm solution étalon de titane, 20 cm solutions étalons MES-1 et MES-2 et complétées jusqu'au trait de jauge avec de l'eau.

Solution de référence (RS-3) avec une concentration massique de plomb 1000 µg/cm , étain 1500 µg/cm , aluminium, bismuth, cadmium, fer, indium, cuivre, arsenic, nickel et zinc, 2 µg/cm , titane 10 µg/cm : un échantillon de plomb pesant 0,1000 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm acide nitrique (1:5), un échantillon d'étain pesant 0,1500 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 15 cm mélanges d'acides (5:1). Les solutions obtenues sont transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter 5cm acide chlorhydrique (1:1), 2 cm solution étalon de titane, 4 cm MES-1 et MES-2 et remplis jusqu'au repère avec de l'eau.

Solution de référence (PC-4) avec concentration massique de plomb 1000 μg/cm , aluminium, bismuth, cadmium, fer, indium, cuivre, arsenic, nickel et zinc à 5 µg/cm , titane 10 µg/cm : un échantillon de plomb pesant 0,1500 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm acide nitrique (1:5). La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 22 cm acide chlorhydrique (1:1), 2 cm solution étalon de titane, 10 cm solutions MES-1 et MES-2 et compléter jusqu'au trait avec de l'eau.

Solution de référence (RS-5) avec une concentration massique d'étain 1000 µg/cm , antimoine 250 mcg/cm , titane 10 µg/cm , cuivre 100 µg/cm : un échantillon d'étain pesant 0,1000 g et d'antimoine pesant 0,0250 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm mélanges d'acides (5:1). La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 5cm acide chlorhydrique (1:1), 2 cm solution étalon de titane, 10 cm solution standard de cuivre et diluer au volume avec de l'eau.

6.4 Conduite de l'analyse

La préparation du spectromètre pour l'analyse est effectuée conformément aux instructions d'utilisation et de maintenance du spectromètre. Les paramètres instrumentaux du spectromètre et le débit d'argon sont fixés dans les limites qui offrent la sensibilité maximale pour déterminer les fractions massiques des éléments.

Les lignes analytiques recommandées sont présentées dans le tableau 5.


Tableau 5 - Lignes analytiques recommandées

Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques, à condition d'obtenir les caractéristiques métrologiques répondant aux exigences de la présente norme.

Les solutions de référence sont introduites séquentiellement dans le plasma et, à l'aide d'un programme spécial, les caractéristiques d'étalonnage sont obtenues par la méthode des moindres carrés, qui sont entrées dans la mémoire à long terme de l'ordinateur sous la forme d'une dépendance. Concentration massique -ème élément , µg/cm , déterminé par la formule

, (une)

où , — coefficients de régression pour -ème élément, déterminé par la méthode des moindres carrés ;

est l'intensité de la raie spectrale -ème élément ;

est l'intensité de la ligne de comparaison.

Des solutions des échantillons analysés sont injectées séquentiellement dans le plasma et l'intensité des raies analytiques des éléments à déterminer est mesurée. Conformément au programme, pour chaque solution, au moins deux mesures d'intensité sont effectuées et la valeur moyenne est calculée, selon laquelle, à l'aide de la caractéristique d'étalonnage, la concentration massique de l'élément est trouvée (µg/cm ) dans la solution échantillon.

6.5 Traitement des résultats

Fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon, %, calculé par la formule

, (2)

où — concentration massique de l'élément dans la solution d'échantillon, µg/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

Les fractions massiques des éléments à déterminer dans l'échantillon et leurs valeurs moyennes arithmétiques sont lues sur l'écran du moniteur ou sur la bande du dispositif d'impression.

La prise en compte du poids de l'échantillon, de la dilution de l'échantillon et d'autres paramètres variables est effectuée automatiquement au stade de l'introduction du programme analytique dans l'ordinateur.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles, si l'écart entre eux ne dépasse pas la valeur de la norme pour le contrôle opérationnel de la convergence données dans le tableau 6.


Tableau 6 - Normes pour le contrôle de la qualité opérationnelle des résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95)

En pourcentage

Pour les valeurs intermédiaires de la fraction massique de l'élément, les écarts admissibles sont calculés par interpolation linéaire.

Dès réception des résultats des déterminations parallèles avec un écart supérieur à la valeur admissible l'analyse de l'échantillon est répétée.

Lorsque la norme de contrôle opérationnel de la convergence est dépassée à plusieurs reprises découvrir les raisons conduisant à des résultats d'analyse insatisfaisants et les éliminer.

6.6 Contrôle de la qualité des résultats d'essai

Le contrôle de la qualité des résultats d'analyse est effectué conformément à GOST 25086 et à d'autres documents réglementaires.

Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué au moins une fois par mois, ainsi qu'après de longues pauses et d'autres changements affectant les résultats d'analyse.

En tant que norme de contrôle opérationnel de l'exactitude des résultats d'analyse, les valeurs de la norme de contrôle d'erreur sont utilisées données dans le tableau 6.

Normes de contrôle opérationnel interne de convergence pour deux résultats de déterminations parallèles et reproductibilité de deux résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 6.

ANNEXE A (recommandé). Conditions d'analyse et spécifications de l'instrument

ANNEXE A
(conseillé)

Tableau A.1

ANNEXE B (informative) Bibliographie

APPENDICE B
(référence)

[1] Règles pour l'installation d'installations électriques, approuvées par Glavgosenergonadzor, 1985, 6e éd.

[2] Règlement de sécurité pour l'exploitation des installations de consommation, approuvé par Glavgosenergonadzor le 21 décembre 1984, 4e édition.

[3] SNiP 2.09.04-87 Bâtiments administratifs et résidentiels

[4] TU 6-17-678-84 Plaques photographiques spectrographiques

[5] TU 113-12-112-89 Arsenic métallique pour composés semi-conducteurs, degré de pureté spécial.

ANNEXE B (informative). Documents réglementaires en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie

APPENDICE B
(référence)

1 Règles d'exploitation des installations électriques grand public, approuvées par le Glavgosenergonadzor de Russie le 31 mars 1992, 5e édition.

2 Décret du ministère du Travail de la Fédération de Russie du 30 décembre 1997 N 69 "portant approbation des normes standard pour la distribution gratuite de vêtements spéciaux, de chaussures spéciales et d'autres équipements de protection individuelle aux travailleurs des professions et postes transversaux dans tous secteurs de l'économie"

3 MI 2335-95 Contrôle interne de la qualité des résultats d'analyses chimiques quantitatives