GOST 22536.11-87

GOST 22536.11−87 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du titane (avec modification n° 1)

GOST 22536.11−87

Groupe B09
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIER AU CARBONE ET FONTE NON ALLIÉE

Méthodes de détermination du titane

Acier au carbone et fonte non alliée.
Méthodes de dosage du titane

OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.88
jusqu'au 01.01.98*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 7-95 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11, 1995). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

DK Nesterov, Ph.D. technologie. les sciences; S.I. Rudyuk , Ph.D. technologie. les sciences; N.N. Gritsenko , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); VF Kovalenko , Ph.D. technologie. les sciences; S.V. Spirina , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); OM Kirzhner

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 20.02.87 N 301

3. REMPLACER GOST 22536 .11−77

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. REPUBLICATION. Décembre 1987

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 28 mars 1990 n ° 659, entré en vigueur le 1er octobre 1990 et publié dans l'IUS n ° 6, 1990

La modification a été apportée conformément au texte de IUS N 6, 1990.


Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de titane de 0,01 à 0,10 %) et photométriques par extraction (avec une fraction massique de titane de 0,005 à 0,10 %) pour la détermination du titane dans l'acier au carbone et la fonte non alliée.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22536 .0-87.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de couleur jaune du titane avec le diantipyrylméthane en milieu acide chlorhydrique et la mesure de l'absorption lumineuse du complexe résultant à une longueur d'onde de 395 nm. L'influence du fer (III) et du vanadium (V) est éliminée par l'ajout d'acide ascorbique.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.2. Matériel et réactifs

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide sulfurique selon GOST 4204-77 ou GOST 14262-78 et dilué 1:4, 1:2 et 1:20.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou GOST 11125–84 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–84 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 ou GOST 14261–77 , dilué 1:1, 1:6 et 1:9.

Acide ascorbique selon la documentation normative et technique, solution avec une concentration massique de 100 g / dm , fraîchement préparée.

Fer carbonyle selon GOST 13610–79 .

Diantipyrilméthane selon la documentation normative et technique, solution avec une concentration massique de 50 g/dm , fraîchement préparé : 50 g de diantipyrylméthane sont dissous dans 300 ml l'acide chlorhydrique, dilué 1:6, est filtré à travers un filtre "ruban blanc" dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm Diluer au volume avec le même acide et mélanger.

L'indicateur est universel, papier.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Titane métallique selon GOST 19807–74 *.
_______________
* GOST 19807–91 est valide. - Notez "CODE".

Dioxyde de titane selon la documentation normative et technique.

Sulfate de titane, solutions étalons.

Solution A : 0,1668 g de dioxyde de titane fraîchement calciné à 1000 °C est placé dans un creuset en platine et fusionné avec 2–3 g de pyrosulfate de potassium à 750–800 °C.

Après refroidissement, la masse fondue est dissoute dans 300 ml l'acide sulfurique dilué 1:20 est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique dilué 1:20 et mélanger. 1cm solution, A contient 0,0001 g de titane.

La concentration massique de la solution étalon est fixée comme suit : 50 ml solution standard, A est placé dans un bécher d'une capacité de 200−250 cm , dilué avec de l'eau jusqu'à 100 ml , verser sous agitation une solution d'ammoniaque jusqu'à pH 8-9 selon l'indicateur universel puis en excès de 3-5 cm . La solution avec le précipité est chauffée à ébullition, le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche" et lavé 3-4 fois avec de l'eau chaude contenant 1 dm 10cm ammoniac. Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine préalablement calciné à poids constant et pesé, incinéré et calciné à 1000–1100°C jusqu'à poids constant. Après refroidissement dans un dessiccateur, le creuset avec le précipité est pesé.

Dans le même temps, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

Concentration massique de sulfate de titane , exprimé en grammes de titane par 1 cm solution, calculée par la formule

,

où est la masse du creuset avec un précipité de dioxyde de titane, g;

est le poids du creuset sans dépôts de dioxyde de titane, g ;

est la masse du creuset avec le sédiment dans l'expérience de contrôle, g ;

est la masse du creuset sans sédiment dans l'expérience témoin, g ;

0,5996 est le facteur de conversion du dioxyde de titane en titane ;

- le volume de solution de sulfate de titane prélevé pour régler le titre, cm .

Préparation d'une solution standard, A est autorisé à partir de titane métallique. Pour ce faire, 0,1 g de titane métallique est placé dans un verre d'une capacité de 200−250 cm , verser 50 cm acide sulfurique, dilué 1:2, et dissous par chauffage. Après dissolution, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte dans le bécher jusqu'à ce que la solution devienne incolore et évaporée jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées d'acide sulfurique. La solution est refroidie, les parois du bécher sont soigneusement lavées à l'eau et à nouveau évaporées jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1 litre. , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique dilué 1:20, et mélanger.

Solution B : (à préparer immédiatement avant utilisation) : 10 ml solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique dilué 1:20, et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00001 g de titane.

(Édition modifiée, Rev. N 1

).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon d'acier ou de fonte pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 25 cm acide sulfurique, dilué 1:4, avec chauffage modéré, couvrant le verre avec un verre de montre. Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte avec précaution jusqu'à ce que la mousse s'arrête et dépasse 1 cm . La solution est portée à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote, puis évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Le contenu du verre est refroidi, les parois du verre et le verre de montre sont lavés à l'eau, 30 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Dans l'analyse de la fonte ou dans le cas de la précipitation de l'acide silicique, la solution après la dissolution des sels est filtrée à travers un filtre "bande blanche" avec une petite quantité de masse de papier filtre et le précipité et le filtre sont lavés 5–6 fois avec de l'eau chaude. Le filtrat et les lavages sont recueillis dans une fiole jaugée de 100 ml.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 800–900°C. Le précipité est humidifié avec 2-3 gouttes d'acide sulfurique dilué 1: 4, versé 5-6 cm l'acide fluorhydrique et soigneusement évaporé en vapeur d'acide sulfurique. Le résidu dans les creusets est calciné pendant 5 à 10 min à 800–900 °C et fusionné avec 1 g de pyrosulfate de potassium. La masse fondue est refroidie, dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 20-30 cm acide chlorhydrique dilué 1:9. La solution résultante est ajoutée au filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml. . La solution dans le ballon a été complétée jusqu'au trait avec de l'eau et mélangée. Une partie de la solution est filtrée à travers un filtre sec dans un flacon sec, en éliminant les premières portions du filtrat.

En 2 fioles jaugées de 100 ml placer des aliquotes de 25 ml de la solution avec une fraction massique de titane de 0,01 à 0,05 % et 10 cm avec une fraction massique de titane de 0,05-0,1 %. Ajouter 15cm solution d'acide ascorbique, mélanger et incuber pendant 5 à 7 min. Ajouter ensuite 15 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et dans un flacon 10 ml solution de diantipyrylméthane. Ajouter ensuite 10 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et dans un flacon 10 ml solution de diantipyrylméthane. Les solutions dans les flacons ont été complétées jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées. Après 40 minutes, la densité optique de la solution analysée est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la gamme de 390 à 405 nm ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 395 nm. Comme solution de référence, une solution préparée sans addition de diantipyrylméthane est utilisée. L'épaisseur de la couche absorbante de la cuvette est choisie de manière à obtenir la valeur optimale de la densité optique.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

De la valeur de la densité optique de chaque solution analysée soustraire la valeur de la densité optique de l'expérience témoin. La masse de titane est trouvée selon la courbe d'étalonnage ou par comparaison avec un échantillon standard.

(Édition modifiée,

Changer n° 1).

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres d'une contenance de 250 cm placer 0,5 g de fer ou d'acier carbonylé, de composition similaire à celui analysé et ne contenant pas de titane. Lors de la détermination du titane dans la plage de 0,05 à 0,1%, une solution standard est ajoutée à cinq d'entre eux, A en une quantité de 2,5; 3.0 ; 4.0 ; 4,5 ; 5,0 cm , ce qui correspond à 0,00025 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,00045 ; 0,0005 g de titane. Lors de la détermination du titane dans la plage de 0,01 à 0,05 %, une solution standard B est ajoutée à cinq verres en une quantité de 2,5 ; 5,0 ; 10,0 ; 20,0 ; 25,0 cm , ce qui correspond à 0,000025 ; 0,000050 ; 0,000100 ; 0,000200 ; 0,000250 g de titane. Le sixième verre est utilisé pour l'expérience témoin. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de titane, un graphique d'étalonnage est construit. Il est permis de construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique de titane.

(Édition modifiée. Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de titane en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane dans l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de titane sont données dans le tableau.

(Édition modifiée. Rev. N 1).

3. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de couleur jaune du titane avec du diantipyrylméthane et du chlorure stanneux, son extraction avec du chloroforme et la mesure de l'absorption lumineuse de l'extrait résultant à une longueur d'onde de 395 nm.

3.2. Matériel et réactifs

Équipement et réactifs selon la clause 2.2 avec l'ajout :

acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 ou selon GOST 14261–77 et dilué 1:9;

chloroforme selon GOST 20015–74 ;

étain métallique en granulés selon la documentation normative et technique ;

dichlorure d'étain 2-eau selon TU-09-5393-88, solution fraîchement préparée : 200 g de chlorure d'étain sont dissous dans 145 cm acide chlorhydrique chaud. La solution est refroidie, quelques granulés d'étain sont ajoutés et complétés avec de l'eau à 1 dm .

Fer carbonyle selon GOST 13610–79 , solution avec une concentration massique de 20 g/dm : 2,0 g de fer carbonyle sont placés dans un bécher d'une contenance de 250 ml et dissoudre dans 25 cm acide sulfurique, dilué 1:4, à feu modéré. Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte avec précaution jusqu'à ce que la mousse s'arrête et dépasse 1 cm . La solution est portée à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote, puis évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Le contenu du verre est refroidi, les parois du verre 50 cm sont lavées acide chlorhydrique, dilué 1:9, et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:9 et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 1

).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une pesée d'acier ou de fonte pesant 1 g (avec une fraction massique de titane de 0,005 à 0,01 %) et 0,5 g (avec une fraction massique de titane de 0,01 à 0,1 %) est placée dans un verre d'une contenance de 250 cm et dissoudre dans 25 cm acide sulfurique, dilué 1:4, avec chauffage modéré, couvrant le verre avec un verre de montre. Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte avec précaution jusqu'à ce que la mousse s'arrête et dépasse 1 cm . La solution est portée à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote, puis évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Le contenu du verre est refroidi, les parois du verre et le verre de montre sont lavés à l'eau, 30 cm acide chlorhydrique, dilué 1:9, et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:9 et mélanger. Lors de l'analyse des fontes, la solution est filtrée à travers un filtre « ruban blanc » dans une fiole jaugée de 100 ml. et lavé 5-6 fois avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:9.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 800–900°C. Le précipité est humidifié avec 2-3 gouttes d'acide sulfurique dilué 1: 4, versé 5-6 cm l'acide fluorhydrique et soigneusement évaporé en vapeur d'acide sulfurique. Le résidu dans les creusets est calciné pendant 5 à 10 min à 800–900 °C et fusionné avec 1 g de pyrosulfate de potassium. La masse fondue est refroidie, dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 20-30 cm acide chlorhydrique dilué 1:9, la solution résultante est ajoutée au filtrat dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . La solution dans le ballon a été portée à la marque avec de l'acide chlorhydrique, dilué 1:9, et mélangée.

Une aliquote de la solution, égale à 20 cm (avec une fraction massique de titane de 0,005 à 0,05%) et 10 cm (avec une fraction massique de titane de 0,05 à 0,1%), placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , verser 15 cm solution d'acide ascorbique et mélanger. Au bout de 5 minutes, verser 15 cm acide chlorhydrique, dilué 1:9, 10 cm diantipyrylméthane et agiter à nouveau la solution. Après 40 minutes, la solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 ml. , laver les parois du verre avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:9, verser 5 cm solution de chlorure d'étain, mélanger et verser 20 ml chloroforme.

L'ampoule à décanter est agitée pendant 1 min et après séparation des couches, la couche organique est versée dans une fiole jaugée de 50 ml. . L'extraction est répétée deux fois en ajoutant 5 cm chloroforme et en recueillant les couches organiques dans le même flacon. L'extrait dans le flacon a été ajouté jusqu'au trait de jauge avec du chloroforme, mélangé et filtré à travers un filtre sec dans un flacon sec, qui a été bouché. La densité optique de l'extrait coloré est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la gamme de 390 à 405 nm ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 395 nm. Le chloroforme est utilisé comme solution de référence.

L'épaisseur de la couche absorbante de la cuvette est choisie de manière à obtenir la valeur optimale de la densité optique.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

De la valeur de la densité optique de chaque solution analysée soustraire la valeur de la densité optique de l'expérience témoin.

La masse de titane est trouvée selon la courbe d'étalonnage ou par comparaison avec un échantillon standard.

(Modification éditoriale

entre autres, Rév. n° 1).

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Six verres sont placés à 10 cm (avec une fraction massique de titane 0,005-0,01%) ou 5 cm (avec une fraction massique de titane de 0,01 à 0,05 %) ou 2,5 cm (lorsque la fraction massique de titane est de 0,05-0,1 %) d'une solution de fer carbonyle, on en verse successivement cinq 1 ; 2 ; 3 ; quatre ; 5cm solution étalon B de titane, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g de titane. Le sixième verre est utilisé pour l'expérience témoin.

Aux solutions dans les verres versez 15 cm solution d'acide ascorbique et mélanger. Au bout de 5 minutes, verser 15 cm acide chlorhydrique, dilué 1:9, 10 cm solution de diantipyrylméthane et mélanger à nouveau. Ensuite, la solution est préparée pour l'extraction, comme indiqué au paragraphe 3.3.1. Lors de la mesure de l'absorption lumineuse, l'extrait du sixième verre, qui ne contient pas de titane, est utilisé comme solution de référence. Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de titane, un graphique d'étalonnage est construit. Il est permis de construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique de titane.

(Édition modifiée, Rev. N 1)

.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane dans l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de la portion d'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de titane sont données dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).