GOST 25599.1-83
GOST 25599.1-83 (ST SEV 2948-81) Alliages durs frittés. Méthodes de détermination du carbone total (avec amendement n° 1)
GOST 25599.1−83
(TC SEV 2948-81)
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES FRITTÉS DUR
Méthodes de détermination du carbone total
Métaux durs frittés. Méthodes de détermination du carbone total
OKP 19 6100
Date de lancement 1984-01-01
Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20 janvier 1983 N 291, la période de validité est fixée
______________
* La période de validité a été supprimée selon le protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 5/6, 1993), - Note du fabricant de la base de données.
RÉPUBLICATION. août 1984
INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 7, 1988
La présente Norme internationale spécifie des méthodes volumiques de gaz, potentiométriques, infrarouges et coulométriques pour la détermination du carbone total à une fraction massique de 3 à 20 % dans les alliages durs frittés, les mélanges de carbures, les carbures simples et complexes.
La norme est entièrement conforme au CT SEV 2948-81.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. MÉTHODE DU VOLUME DE GAZ
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon dans un flux d'oxygène, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone résultant par une solution d'hydroxyde de potassium. La teneur en carbone est déterminée par la différence entre le volume initial du mélange gazeux (CO +O
) et le volume de gaz obtenu après absorption du carbone par une solution d'hydroxyde de potassium.
2.2. Equipements, matériels et réactifs
Installation pour la détermination du carbone par la méthode du volume de gaz (Fig. 1).
1 - bouteille en acier avec oxygène, équipée d'un détendeur; 2 - rotamètre; 3
- pissette remplie d'ascarite ; 4 - four à résistance avec éléments chauffants en carbure de silicium, assurant le chauffage du four jusqu'à (1350±50) °С; 5 - filtre à poussière, qui est un tube de verre avec un épaississement sphérique rempli de coton; 6 - tube en verre rempli de dioxyde de manganèse granulé; 7 - analyseur de volume de gaz pour le carbone avec eudiomètre à 4,5%
Merde.1
Bateaux en porcelaine selon
Tubes en porcelaine de diamètre intérieur de 20 à 21 mm.
Hydroxyde de potassium, solution à 40% selon
Orange de méthyle (indicateur).
dioxyde de manganèse.
Alcool éthylique technique rectifié - selon
2.3. Préparation à l'analyse
Avant de commencer l'analyse, l'installation est mise en état de marche. Pour ce faire, à l'aide de bouchons et de tubes en caoutchouc, des flacons laveurs et un analyseur de gaz sont connectés à un four tubulaire, puis l'étanchéité de toutes les connexions de l'installation est vérifiée.
Consommation d'oxygène - 300 cm /minute
Réglez la température du four de 1250 à 1350 °C.
Les nacelles sont calcinées sous courant d'oxygène à une température de 1300 à 1350 °C pendant 3 à 4 min.
Les échantillons sont nettoyés de la contamination par lavage à 5-10 cm de l'alcool.
2.2, 2.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).
2.4. Réalisation d'une analyse
En fonction de la fraction massique de carbone total, un échantillon est prélevé conformément au tableau 1, placé dans une nacelle en porcelaine calcinée et, côté alimentation en oxygène, est introduit dans un four tubulaire pour combustion.
Tableau 1
| Fraction massique du carbone total, % | Poids de l'échantillon échantillon, g |
| 3 à 6,5 | 0,250 |
| St. 6.5 "10 | 0,150 |
| » 10 « 20 | 0,100 |
2.5. Traitement des résultats
2.5.1. Fraction massique du carbone total ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — indication de l'échelle eudiométrique correspondant à la fraction massique de carbone dans l'échantillon, % ;
— indication de l'échelle de l'eudiomètre correspondant à la fraction massique de carbone dans l'expérience témoin, % ;
— facteur de correction pour la température et la pression selon
_________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, est le poids de l'échantillon, g.
2.5.2. Écarts admissibles entre les résultats de déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique du carbone total, % | Écarts admissibles, % |
| 3 à 6,5 | 0,06 |
| St. 6.5 "10 | 0,07 |
| » 10 « 20 | 0,10 |
3. MÉTHODE POTENTIOMÉTRIQUE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon dans un flux d'oxygène, le dioxyde de carbone résultant est absorbé par une solution absorbante avec une certaine valeur de pH initiale.
Le volume de la solution titrée utilisée pour rétablir la valeur initiale du pH est proportionnel à la teneur en carbone total de l'échantillon prélevé.
3.2. Equipements, matériels et réactifs
Installation de détermination de la teneur en carbone par la méthode potentiométrique (Fig. 2).
1 - bouteille en acier avec oxygène et soupape de réduction de pression; 2 - rotamètre; 3 - flacon laveur rempli d'ascarite; 4 - porte ou prise de chargement ; 5 - four à résistance à deux tubes avec réchauffeurs en carbure de silicium assurant le chauffage du four jusqu'à (1350±50) °C ; 6 - filtre à poussière; 7 - étranglement capillaire, créant une pression de gaz dans le four de 5 kPa ; 8 - tube en verre rempli de dioxyde de manganèse granulaire ; 9 - cuve d'absorption d'une capacité de 300 à 400 cm et hauteur de 15 à 16 cm; 10 - mélangeur ; 11 - système d'électrodes, qui consiste en des électrodes de mesure (verre) et auxiliaires (tout chlorure d'argent qui coule); 12 - compte-gouttes pour introduire le titrant dans la cellule; 13 - bloc de titrage automatique ; 14 - élément normal ; 15 - pH-mètre; 16 - valve magnétique ou burette doseuse; 17 - burette d'une capacité de 10 à 25 cm3
; 18 - moteur électrique
Merde.2
Bateaux en porcelaine selon
Tubes en porcelaine de diamètre intérieur de 20 à 21 mm.
Chaux sodée selon
_________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solution saturée de chlorure de potassium selon
Alcool éthylique rectifié, 96% selon
Chlorure de baryum selon
Hydroxyde de baryum selon
Échantillon standard de fonte 23Zh ; il est permis d'utiliser des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard d'entreprise certifiés conformément à
Solution d'absorption de chlorure de baryum ; préparé comme suit : 10 g de chlorure de baryum sont dissous dans 1000 ml l'eau. A la solution résultante est ajouté 15 cm
alcool éthylique.
Solution titrée d'hydroxyde de baryum ; préparé comme suit : une solution saturée d'hydroxyde de baryum est diluée 10 fois avec de l'eau, préalablement bouillie pendant 1 heure, refroidie à 20°C. La solution titrée est conservée dans des flacons équipés de tubes à chaux sodée. Le titre est réglé en fonction de l'échantillon standard.
Solution tampon pH 9,18, préparée à partir de fixanal 0,01 g eq de solution de tétraborate de sodium ou en dissolvant 3,81 g du réactif dans 1000 ml l'eau.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.3. Préparation à l'analyse
Le pH-mètre est ajusté selon les instructions qui y sont jointes. Le système d'électrodes est ajusté à la solution tampon.
Une unité de titrage automatique est connectée à la sortie du pH-mètre par l'intermédiaire d'un élément normal connecté en série.
Les nacelles sont calcinées sous courant d'oxygène à 1300–1350°C pendant 3 min.
De 250 à 300 cm3 sont versés dans la cellule d'absorption solution absorbante qui, après l'analyse de pas plus de 50 échantillons, doit être remplacée par une nouvelle. Régler le débit d'oxygène à 700 cm3
/minute
Allumez l'unité de titrage automatique pour le titrage et ajustez le pH à 10.
Pour l'étalonnage, un échantillon standard est brûlé et le volume de la solution titrée utilisée pour rétablir la valeur initiale du pH est mesuré.
3.4. Réalisation d'une analyse
En fonction de la teneur attendue en carbone total, un échantillon est prélevé selon le tableau 3, placé dans une nacelle en porcelaine calcinée, introduit dans un four tubulaire, et le titrage automatique est enclenché. Après la fin du titrage, prenez des lectures de la burette sur le volume de la solution titrée consommée. Pour vérifier l'exactitude des résultats, il est nécessaire de graver un échantillon standard tous les trois échantillons.
Tableau 3
| Fraction massique du carbone total, % | Poids de l'échantillon échantillon, g | |||
| De | 3 | avant de | 6.5 | 0,10 |
| St. | 6.5 | " | Dix | 0,05 |
3.5. Traitement des résultats
3.5.1. Fraction massique du carbone total ( 
où est le volume de la solution titrée d'hydroxyde de baryum utilisée pour le titrage, cm
;
est le volume de la solution titrée d'hydroxyde de baryum utilisée pour l'expérience témoin, cm
;
- titre de la solution d'hydroxyde de baryum, exprimé en grammes de carbone pour 1 cm3
la solution;
— poids de l'échantillon, g
.
3.5.2. Écarts admissibles entre les résultats de déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
4. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE
4.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon dans un flux d'oxygène. Le dioxyde de carbone formé est absorbé par la solution d'absorption avec une certaine valeur de pH initiale.
Le nombre d'impulsions électriques nécessaires pour rétablir la valeur de pH d'origine est proportionnel à la teneur totale en carbone de l'échantillon.
4.2. Equipements, matériels et réactifs
Analyseur coulométrique.
Bateaux en porcelaine - selon
Tubes en porcelaine d'un diamètre intérieur de 20 à 21 mm.
Alcool éthylique technique rectifié - selon
Chlorure de potassium - selon
Ferricyanure de potassium - selon
Acide borique - selon
Chlorure de strontium, 6-eau selon
Échantillons standard, échantillons industriels et standard de l'entreprise, certifiés conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4.3. Préparation à l'analyse
4.3.1. L'analyseur est configuré selon les instructions jointes à celui-ci.
Les échantillons sont nettoyés de la contamination par lavage à 5-10 cm de l'alcool.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4.4. Réalisation d'une analyse
L'échantillon est prélevé conformément au tableau 3, placé dans une nacelle calcinée, injecté dans le tube de combustion et le tube est fermé. L'analyse est considérée comme terminée si la lecture de l'appareil change d'une valeur ne dépassant pas la valeur du comptage à blanc de l'appareil en 1 min.
Pour vérifier l'exactitude des résultats, il est nécessaire de brûler l'échantillon standard toutes les neuf déterminations.
Tableau 3
| Fraction massique de carbone, % | Poids de l'échantillon échantillon, g | |||
| De | 3.0 | avant de | 5.0 | 0,500 |
| St. | 5.0 | " | 7.0 | 0,300 |
| " | 7.0 | " | 12.0 | 0,200 |
| " | 12 | " | 20,0 | 0,100 |
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4.5. Traitement des résultats
4.5.1. Fraction massique du carbone total ( 
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4.5.2. Écarts admissibles entre les résultats de déterminations parallèles avec un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
5. MÉTHODE DE SPECTROSCOPIE IR
5.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion de l'échantillon dans une atmosphère d'oxygène dans un four à induction. CO formé est moyenné dans un système fermé fermé et le pourcentage de CO est déterminé par le détecteur IR
.
En l'absence de CO Le détecteur IR reçoit un maximum d'énergie.
5.2. Equipements, matériels et réactifs
Échantillons standard conformément à la clause 4.2.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
5.3. Préparation à l'analyse
5.3.1. L'analyseur est configuré conformément aux instructions de l'appareil.
5.3.2. Les échantillons sont nettoyés de la contamination par lavage à 5-10 cm de l'alcool.
5.4. Réalisation d'une analyse
L'analyse est effectuée en fonction du type d'analyseur.
La fraction massique du carbone total en pourcentage est déterminée sur l'écran.
5.5. Traitement des résultats
Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
Section 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).
