GOST 2604.8-77

GOST 2604.8-77 Alliage de fonte. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)

GOST 2604.8−77

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FONTE ALLIÉE

Méthodes de dosage du nickel

Alliage de fonte. Méthodes de dosage du nickel

MCC 77.080.10
OKSTU 0809

Date de lancement 1978-01-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 22 mars 1977 N 680, la date d'introduction a été fixée au 01.01.78

La période de validité a été levée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

AU LIEU DE GOST 2604–44 dans une partie de Sec. VII

ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en décembre 1982, avril 1985 (IUS 3-83, 7-85).


La présente Norme internationale s'applique aux fontes alliées et spécifie la méthode photométrique pour le dosage du nickel (de 0,1 à 1,0 %), la méthode gravimétrique (de 0,1 à 25,0 %) et la méthode d'absorption atomique (de 0,1 à 15,0 %) .

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28473–90 .

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL AU DIMÉTHYLGLYOXIME

2.1 Essence de la méthode


La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe brun-rouge de nickel avec du diméthylglyoxime ( \u003d 420−430 nm) en milieu alcalin en présence d'un agent oxydant - le persulfate d'ammonium. La plage de pH optimale est de 8 à 10. L'influence perturbatrice du fer, du chrome, du cuivre et d'autres éléments est éliminée en ajoutant du tartrate de potassium et de sodium. Avec une fraction massique de cuivre supérieure à 2%, la détermination doit être effectuée par la méthode gravimétrique.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et 1:4.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Tartrate de potassium et de sodium selon GOST 5845–79 , solution à 20%.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution à 5%.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution fraîchement préparée à 3%.

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , solution à 1 % dans une solution d'hydroxyde de sodium à 5 %, est préparée comme suit : 10 g de diméthylglyoxime sont dissous dans 1 dm Solution d'hydroxyde de sodium à 5 %.

Fer carbonyle selon GOST 13610–79 , solution à 0,2%; préparé comme suit : en fiole conique de 100 ml placer 0,5 g de fer carbonyle, verser 25 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et modérément chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. Ensuite, de l'acide nitrique est soigneusement ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la mousse s'arrête et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Le contenu du ballon est refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Nickel métallique selon GOST 849–97 , grade H-0, solutions standard.

Solution, A avec une concentration massique de 0,0001 g/cm : 0,1 g de nickel métallique est dissous avec un chauffage modéré dans 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:4 en présence de quelques gouttes d'acide nitrique. Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution B avec une concentration massique de 0,00001 g/cm : 10cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et dilué au trait avec de l'eau.

(Édition révisée, Rev. N

2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une pièce de fonte pesée pesant 0,2 g est placée dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , verser 25 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et modérément chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. Ensuite, de l'acide nitrique est soigneusement ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la mousse s'arrête et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.

L'acide silicique et le graphite sont filtrés sur filtre "ruban blanc" dans une fiole jaugée de 100 ml. , laver le précipité sur le filtre deux ou trois fois avec de l'eau, refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger. Aliquotes de la solution, 5 cm placés dans deux fioles jaugées d'une contenance de 100 ml .

Dans chaque flacon sont versés séquentiellement (sous agitation) 10 ml Solution de tartrate de potassium et de sodium à 20 %, 10 cm solution d'hydroxyde de sodium à 5 % et 10 cm Solution à 3% de persulfate d'ammonium.

10 cm sont versés dans un flacon Solution à 1% de diméthylglyoxime. La solution du second flacon (sans diméthylglyoxime) sert de solution témoin. Après 2-3 minutes, ajouter de l'eau jusqu'au repère dans les deux flacons et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée après 5-7 min sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre bleu à une longueur d'onde de 420-430 nm.

La fraction massique de nickel en pourcentage se trouve selon le graphique d'étalonnage

ku.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

5 ml d'aliquotes de solution de fer carbonyle placés dans six fioles jaugées d'une contenance de 100 ml .

Dix fioles jaugées sont coulées séquentiellement 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 10 ; vingt; trente; 40 ; cinquante; 60 ; 70 ; 80 ; 90 ; 100 μg de nickel par rapport à l'échantillon initial de fonte pesant 0,2 g et un aliquot de la solution 5 cm .

Dans chaque flacon sont versés séquentiellement (sous agitation) 10 ml Solution de tartrate de potassium et de sodium à 20 %, 10 cm solution d'hydroxyde de sodium à 5 % et 10 cm Solution à 3% de persulfate d'ammonium.

Tous les flacons sont remplis de 10 cm Solution à 1% de diméthylglyoxime. Après 2-3 minutes, ajoutez de l'eau jusqu'au repère et mélangez.

Mesurer la densité optique de la solution après 5 à 7 min sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre bleu à une longueur d'onde de 420 à 430 nm.

La solution de référence est la solution du onzième flacon contenant du fer carbonyle, portée pendant tout le déroulement de l'analyse, à laquelle sont ajoutés les mêmes réactifs que pour l'échantillon analysé, mais ne contenant pas de nickel.

Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique des solutions et des fractions massiques de nickel correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 2

).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. La fraction massique de nickel en pourcentage est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans la clause 3.4.2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE DE DOSAGE DU NICKEL PAR DÉPÔT AU DIMÉTHYLGLYOXIME

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la précipitation du nickel avec du diméthylglyoxime dans une solution faiblement ammoniaque (pH 8-10). L'influence perturbatrice du fer, du chrome, du manganèse et d'autres éléments est éliminée par l'ajout d'acide tartrique. Le précipité de diméthylglyoximate de nickel est séché et pesé.

3.2. Réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et 1:100.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , solution à 10%.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution à 50%.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , solution d'alcool à 1%; préparé comme suit : 10 g de diméthylglyoxime sont dissous dans 750 ml alcool, verser 250 cm eau chaude et remuer.

L'indicateur est universel, papier.

3.3. Réalisation d'une analyse

La masse de fonte, en fonction de la fraction massique de Nickel, est déterminée selon le tableau 1.

Tableau 1

L'échantillon est placé dans un verre d'une contenance de 500 ml. , couvrir d'un verre de montre et dissoudre à feu modéré dans 30 cm acide chlorhydrique, en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique jusqu'à l'arrêt de la formation de mousse. La solution est évaporée à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. Versez ensuite 10-20 cm l'acide chlorhydrique et le contenu du verre sont chauffés jusqu'à dissolution des sels. À la solution est versé 80-100 cm l'eau chaude est chauffée à 80-90 ° C, le verre de montre est lavé à l'eau, le précipité précipité d'acide silicique et de graphite est filtré sur un filtre «bande blanche» avec addition de pâte à papier. Le gâteau de filtration est lavé plusieurs fois avec de l'acide chlorhydrique dilué au 1:100. Le filtrat et les lavages sont conservés (solution basique). Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 1000–1100°C. Ensuite, le creuset avec le précipité est refroidi. Le précipité est humidifié avec 2-3 gouttes d'eau, 3-4 gouttes d'acide sulfurique sont ajoutées, 3-4 cm l'acide fluorhydrique et évaporer soigneusement le contenu du creuset jusqu'à ce que les vapeurs d'acide sulfurique soient éliminées. Le résidu dans le creuset est fusionné avec 2 à 3 g de pyrosulfate de potassium, lixivié avec de l'eau lorsqu'il est chauffé et ajouté à la solution principale.

A la solution résultante est ajouté 5 cm Solution de chlorure d'ammonium à 10 %, 20-40 cm Solution d'acide tartrique à 50% et ajouter une solution d'ammoniac à pH 8-10 selon l'indicateur universel, puis de l'acide chlorhydrique à pH 2-3 selon l'indicateur universel, diluer avec de l'eau chaude à 350-400 cm , chauffé à 50-70 ° C, une solution alcoolique à 1% de diméthylglyoxime est versée en une quantité correspondant à 10 cm pour chaque 0,01 g de nickel, après quoi une solution d'ammoniac est ajoutée à pH 8-10 selon l'indicateur universel.

La solution avec précipitation de diméthylglyoximate de nickel est laissée à 50-70 ° C pendant 1 heure.Le précipité est filtré sur un filtre «ruban blanc», lavé 5 à 6 fois à l'eau tiède.

Après cela, le précipité est dissous sur un filtre de 50 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1. Le filtre est lavé 5 à 7 fois avec de l'eau chaude, en recueillant le filtrat et les lavages dans un bécher dans lequel une précipitation a été effectuée. Ajouter 5 cm à la solution Solution d'acide tartrique à 50%, solution d'ammoniac à pH 8-10 selon l'indicateur universel, acide chlorhydrique à pH 2-3 selon l'indicateur universel et dilué avec de l'eau chaude à 350-400 cm . Ensuite, la solution est chauffée à 50-70 ° C, coulée 10-15 cm Solution alcoolique à 1% de diméthylglyoxime, après quoi la solution d'ammoniaque est ajoutée à pH 8−10 selon l'indicateur universel. La solution avec le précipité est laissée à 50–70 °C pendant 1 heure.

Le précipité est transféré quantitativement dans un creuset filtrant en verre n° 4, préalablement séché à poids constant à 110°C et pesé. Le précipité est lavé 7 à 8 fois avec de l'eau tiède. Le creuset avec le précipité est séché à poids constant à 110–120°C, refroidi dans un dessiccateur et

manger.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de précipité de diméthylglyoximate de nickel dans l'échantillon analysé, g ;

est le poids du précipité de diméthylglyoximate de nickel dans l'expérience témoin, g;

est le poids de la fonte, g ;

0,2032 est le facteur de conversion du diméthylglyoximate de nickel en nickel.

3.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.

Tableau 2

3.3-3.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL

4.1. Méthode d'absorption atomique pour la détermination du nickel - selon GOST 12352–81 .

Section 4. (Introduit en plus, Rev. N 1).